高锰酸钾法测定硫铁矿中铁含量

高锰酸钾法测定硫铁矿中铁含量

实验目的：

1、学习用酸溶法溶解矿石试样

2、掌握高锰酸钾滴定亚铁离子的原理和方法

实验原理、方法和手段：

硫铁矿是二硫化亚铁（FeS2），硫铁矿可用盐酸酸溶，溶解后生成Fe2+离子，就可以用酸性高锰酸钾滴定。

在酸性溶液内，高锰酸钾与亚铁离子作用，高锰酸根离子被还原，铁离子被氧化。终点时稍过量和高锰酸钾使溶液呈现微红色。其反式为:

5Fe2+＋MnO4-＋8H+→5Fe3+＋Mn2+＋8H2O

实验条件：

仪器：烧杯、容量瓶、电子天平、锥形瓶、滴管、量筒、酸式滴定管

试剂：0.2mol/L稀盐酸溶液、硫铁矿试样、KMnO4（固体，基准试剂）

实验步骤：

1、0.01mol/L的高猛酸钾标准溶液的配制

准确称取0.4g左右的KMnO4基准试剂至小烧杯中，加少量去离子水溶解后，定量转移至250ml容量瓶中，摇匀，计算其准确浓度。

2、硫铁矿的溶解及铁含量的测定

准确称取0.08g-0.12g硫铁矿试样，置于100ml小烧杯中，加几滴去离子水润湿试样，再加8-10ml稀盐酸，在通风橱中低温加热10-20分钟分解试样，冷却后，移至100ml的容量瓶中，加去离子水至100ml，摇匀。

准确移取25.00ml试样溶液于250ml锥形瓶中，加30ml去离子水，再加15ml 3mol/L H2SO4,滴加配制好的高锰酸钾溶液，直至溶液呈现微红色30秒钟不退色，记录滴定所耗用的KMnO4体积。

ωFe=

数据处理：

实验预见结果及分析：

1.由于Fe2+在碱性条件下生成沉淀,无法存在,因此必须在酸性条件下进行操作;其次,若酸度过低会引起金属离子的水解效应,在没有辅助络合剂存在时,可以将金属离子开始生成氢氧化物沉淀时的酸度作为实验过程中的最低酸度(即为最大pH值)。

2.铁矿石的主要成分虽然为硫化亚铁，但仍有许多其他的杂质。溶液中铜离子、铬离子和钒离子含量过高会干扰测定,当试样中钒的质量分数大于0.5%及铜大于1%时对铁干扰较大，钼对测定有干扰。因所用的常规样品含钒、铬和铜元素较少,且钼属稀有金属,在铁矿石中更是含量甚微,故用本法不影响全铁量的测定。