防老剂4020纯度的检验

核准審核制訂檔案名稱文件編號

防老劑4020纯度的测定版本號生效日期

防老劑4020纯度的测定

一．適用範圍

本測試方法適用於本公司所採購的防老劑4020的檢驗。

二．參考文件

GB/T 21841-2008 防老剂6PPD

三.試驗方法

3.1原理

用气相色谱法进行测定，检测器用氢火焰离子化检测器，计算方法采用面积归一法。

3.2共同點

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。

3.3 纯度的测定

3.3.1 试剂：二氯甲烷[75-09-2]

3.3.2 仪器

3.3.2.1 气相色谱仪：仪器灵敏度及稳定性应符合GB/T 9722-1988的规定。

3.3.2.2 检测器：氢火焰离子化检测器。

3.3.2.3 色谱柱：毛细管色谱柱，含5%苯基的甲基硅氧烷，如E-54。

3.3.2.4 注射器：10μL微量注射器。

3.3.3 色谱操作条件

色谱操作条件如下表所示。

色谱操作条件

柱子尺寸，长度×内径×膜厚30m×0.25mm×0.25mm

载气氮气

载气流量/(mL/min) 1.9

检测器温度/℃300

汽化室温度/℃300

燃烧气（氢气）流量/mL/min 30

助燃气（空气）流量/mL/min 300

补偿气氮气

补偿气流量/mL/min 29

分流比30:1

升温程序初始柱温/℃90

保持时间/min 0

升温速率/℃/min 9

最终温度/℃280

终温保持时间/min 10

定量方法面积归一法根据不同仪器，选取其最佳操作条件。

3.3.4 分析步骤

称取防老剂4020试料0.15±0.05g，于10mL清洁﹑干燥的容量瓶中，用二氯甲烷溶解并稀释至刻度，

檔案名稱 文件編號

版 本 號

原材料進料檢驗辦法

摇匀。启动仪器，待仪器各项操作条件稳定后，进样1μL ，出峰完毕后，由数据处理或工作站测量各组分的峰面积，并给出防老剂4020NA 的面积分数W ，数值以%表示。或进行下列结果计算。 3.3.5 结果计算

纯度以防老剂4020的面积分数W 计，数值以%表示，按下列公式计算：

W=

T

C

A A ×100 式中：

C A --------防老剂4020的峰面积，单位为平方毫米（mm ²） T A --------总的峰面积，单位为平方毫米（mm ²）

两次平行测定结果之差不大于0.3%，取其算术平均值作为测定结果。 3.3.6 4020的色谱图