聚合物分子量的测定-黏度法

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六、思考题
1. 总结聚合物分子量的测定方法,并说明各方法的适用范围。
答:聚合物分子量的测定方法有光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法、粘 度法等,但最简单、而使用范围最广的是粘度法,粘度法又分多点法和单点法,其中单点法 适用于低浓度的聚合物溶液,而多点法适用范围较广,没有单点法的约束条件。 2. 粘度法测定聚合物的分子量时为什么要加硝酸钠?用其他的盐可以否? 答:(1) 因为在低浓度下,聚电解质溶液中高分子链互相之间由于带同种电荷相互排 斥,使分子链过度伸展,导致粘度增加过大,加入硝酸钠,会中和高分子上所带的电荷, 从而使粘度测量结果更准确。(2)可以用其它能中和高分子所带电荷的盐,如氯化钠。 3.用多点法测定分子量时,聚合物的浓度应如何决定? 答: 根据溶液稀释的原则确定, 即高分子总的质量与现在溶液的体积的比 (每 100mL) 。
以η sp/ c,lnη r / c 对 c 作图,外推直线至 c 为 0(参考图 7-1)求[η ],即 [η ] =
lin η csp = linLncη r
C →0 C →0
百度文库(7-4)
图7-1 特性粘数[η ] 的求法
由于 k,ɑ是与温度、溶剂有关的常数,所以对一定温度和特定的溶剂,k,α 有确定 的数值。 因此,只要测定不同浓度下的聚合物溶液的粘度,即可通过上述的数据处理,求出聚 合物的粘均分子量 M v 。 2.单点法 对低浓度的聚合物溶液,其特性粘数可由下式计算: [η ] = 1 (η sp + lnη r) 2c (7-5)
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实验时,只要测定一个低浓度的聚合物溶液的相对粘度,即可由式 7-5 求得所测试样 的特性粘数。 本实验采用如图 7-2 所示的乌式粘度计测定聚合物溶液在不同浓度的粘度。
图 7-2 乌氏粘度计
1,2,3—支管;5,8,9-玻璃管;4,6-刻度;7-毛细管
三、仪器与药品
1. 仪器 乌氏粘度计,秒表,吸耳球,恒温箱,移液管,容量瓶。 2. 药品 聚丙烯酰胺(工业品) ,硝酸钠(分析纯) ,蒸馏水。
四、实验步骤
1. 调节恒温水浴温度至 30℃; 2. 在 30℃的恒温水浴中,用量筒向乌氏粘度计中加入 15.0ml 1mol·L 恒温 10min,测 t0,重复 3~5 次,取t0 ; 3. 取 15.0mlPAM 溶液,以同样的方法测 PAM 溶液所用的时间 t,重复 3~5 次,取t; 4. 实验完毕将乌氏粘度计洗净。
七、实验总结
通过本次实验,我学会了最简单、适用范围很广的测定分子量的方法——粘度法。了 解到粘度法分为多点法与单点法,并用单点法测量了聚丙烯酰胺的粘均分子量。理解了粘 度法两种测量方法的原理、步骤及注意事项,也对高分子聚合物有了进一步的认识。
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(7-1)
,聚合物溶液浓度为 c(100mL 所含聚合物的克数表示)时的粘
度为η ,则聚合物溶液粘度与浓度间有如下关系: η sp (η -η o) = = [η ] + k[η ]2 c c cη o lnη r ln(η/ηo) = = [η ] -β [η ]2 c c c (7-2) (7-3)
中国石油大学 化学原理(二) 实验报告
班级: 石工 同组者: 学号: 实验日期: 姓名: 教师: 成绩: 耿杰
聚合物分子量的测定---粘度法
一、 实验目的
学会一种测定分子量的方法。
二、 实验原理
由于聚合物具有多分散性,所以聚合物的分子量是一个平均值。有许多测定分子量的 方法(如光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法等) ,但最简单、而使用范围又广 是粘度法。由粘度法测的的聚合物的分子量叫做粘均分子量,以“ M v”表示。 粘度法又分多点法和一点法: 1.多点法 多点法测点聚合物粘均分子量的计算依据是: [η ] = k M vɑ 式中:[η ]— 特性粘度; k,ɑ—与温度和溶剂有关的常数; M v — 聚合物的粘均分子量。 若是溶剂的粘度为η
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NaNO3 溶液,
五、结果处理
实验数据记录表格
溶液 1mol/L NO3PAM 0.01g/100ml 由实验数据得:

时间/s t0 t
77.41 82.83
实验数据 77.15 82.38
77.10 82.33
t0=(t01+t02+t03)/3=77.22s

t=(t1+t2+t3)/3=82.51s c=0.01g/100mL 所以: (t-t。) η sp = =0.06851 t。 lnη r=ln(t/t0)=0.06626 1 [η ] =2c (η sp + lnη r)= 6.7385 所以: M v = 1.40×10 ×[η ]3/2=2.45×10 即,聚合物的粘均分子量为 2.45×10
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