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微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硼
微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硼
微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）
可以测定硼铁中的硼含量。
该方法的核心原理是通过将硼铁样品通过不断进行分解来获得其中硼的极高纯度的样本。
首先，将硼铁样品加热到一定的温度，使样品中的硼以微小的粒子形式被分解出来。
然后，将消失的硼微小粒子进行混合，将其放入等离子体发生器中，并对其进行电感耦合，以极大地提高等离子体中样品的活性。
最后，使用原子发射光谱仪，以电离能谱方式进行检测，从而精确测定出硼铁样品中的硼的含量。
优点：由于ICP-AES方法的检测抗干扰性强，能够抵抗金属
和非金属离子的干扰，因此能够更精确地测定硼铁中硼的含量。
另外，它还具有检测速度快、重复性高、灵敏度好等特点，被认为是最先进、最有效的测定硼含量的标准方法。
缺点：ICP-AES法测定硼铁中硼含量时，首先需要将样品加热到一定的温度，以使其分解，而这也可能会引起其他元素的改变，从而影响测量结果的准确性。
另外，由于对实验设备的操作要求较高，而且需要高质量的样品，因此在操作上也存在一定的风险和困难。
总之，微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是一种简便、有效、准确的测定硼铁中硼含量的标准方法，有助于我们对硼铁中硼含量的准确测定，也可以更好地改善结构材料的性能。
总而言之，使用微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定硼铁中的硼含量是一种有效的方法，它既可以快速准确地测定出硼铁中硼的含量，也可以提高
结构材料的性能。
因此，该方法已经被广泛应用于工业以及其他领域，以帮助我们更好地了解硼铁样品中硼的含量，实现更加科学和准确的测试。
ICP-AES法测定钢铁材料中微量元素硼
６１ 中国铸造装备与技术 ４∕２０１７ ICP-AES法测定钢铁材料中微量元素硼王辉，杨业伙，苗丙钢，沈怡虹（中车戚墅堰机车有限公司，江苏常州 ２１３０１１）摘要：采用微波消解体系作为样品的前处理方法，加入甘露醇作为络合保护剂，选择Ｂ １８２．６４１ ｎｍ作为工作谱线，最后采用标准加入法较为精确的测定了硼铸铁中硼元素的含量。
关键词：ＩＣＰ－ＡＥＳ；微波消解；硼中图分类号：Ｏ６５７．３１：ＴＧ１１５．３＋３；文献标识码：Ｂ；文章编号：１００６－９６５８（２０１７）０４－００６１－０３ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００６－９６５８．２０１７．０４．０１８ 收稿日期：２０１７－０３－１６稿件编号：１７０３－１７０３作者简介：王辉（１９８０—），男，工程师，长期从事金属材料的化学分析工作．硼在钢铁产品中的主要作用是增加淬透性，从而节约其它较稀贵的金属。
硼在这些产品中含量很低，多在0.02%~0.04%之间，对于硼元素的测定属于微量元素测定。
而且，硼属于易挥发元素，在样品的前处理期间易损耗，对其测定结果精密度较差。
痕量及微量B 元素对金属材料的性能影响是很显著的。
因此，对其进行准确测定是保证产品质量的重要一环。
钢铁中硼含量的测定一般采用分光光度法。
传统的分光光度法试样前处理过程冗长、繁琐，分析速度慢、精密度差, 检出限较高，且基体、试剂、化学干扰极大，对微量元素的测定精度影响太大，难以满足当前生产和研究的需要。
使用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES ）可以在一份试样溶液中同时测定多种元素含量，简便快捷，而且检出限较低，分析速度快，线性范围宽，分析结果准确可靠。
通过试剂匹配、谱线选择等手段可以有效解决传统分析的干扰问题。
由于上述原因，该方法近年来已迅速发展成为一种广泛应用的常规化学分析方法。
1 实验部分1.1 仪器及工作条件(1)ICP 光谱仪美国TJA 公司IRIS Advantage ER/S 全谱直读等离子光谱分析仪包含四通道蠕动泵，玻璃同心雾化器、旋流雾化室、棱镜及中阶梯光栅二维色散系统、电荷发射式固体检测器（CID ）、计算机及数据处理系统。
ICP-AES法测微量硼研究方案设计
ICP-AES测定多晶硅中的硼研究方案设计1.仪器和药品仪器：电感耦合等离子体发射光谱仪（美国Themo Electron公司），恒压消解仪（配带消解罐），分析天平药品：硅样441#：200目；B标准储备液：1. 000 0 g ·L – 1（国家钢铁材料测试中心）；甘露醇溶液：2. 5 g ·L– 1；HNO3，HF（优级纯）；二次去离子水；KF（10g/L）称取1.49g溶于10ml高纯水中；乙腈，甲醇，乙酸乙酯，乙酸，乙醚2. 仪器测定条件的选择RF发生器的功率为1 300W, 辅助气流速为0.6 L /m in , 雾化器压力为1.38×105Pa，选用水平观察方式，积分时间为：长波为10s，短波为5s，分析线波长为209.959nm3. 样品预处理称取试样0.2500g(±0.0001)于溶样杯中。
用2ml水润湿，加氢氟酸（22M）2.6ml，高纯水2ml，加入络合剂和KF溶液，加硝酸0.6mL，安装好消解罐于50℃密闭20分钟后，解仪上加热20min。
消解完成后，打开消解罐的盖子，盖上消解仪自制的大盖子，升温挥HF及SiF4并通入氮气保护直到溶液浓缩完全。
冷却后，取出，用2%硝酸溶解残渣，定容至50ml聚四氟乙烯容量瓶，摇匀。
3.1 络合剂的用量为使微量元素硼在挥硅过程中减少挥发损失，按实验方法对硅样品进行溶样处理，选用不同的络合剂乙腈，甲醇，乙酸乙酯，乙酸，乙醚，甘露醇，测定不同络合剂对纯硅样品中易挥发的微量元素硼影响，得出最佳络合剂称取等量硅样7份，依次加入0、0.075、0.1、0.125、0.2、0.25mL、0.3mL 甘露醇溶液，按照实验条件测定，比较测定结果，从而得出甘露醇用量。
3.2 KF的用量称取等量硅样7份，依次加入0μL 、100μL 、150μL、200μL、250μL、300μL、400μL 10mg/mlK+（KF），按照实验条件进行测定，分析测定结果，得出最佳KF用量3.3 挥硅时间对硼含量的影响平行做三组测试，每组测试需测硅样空白，0.2500g硅样B含量，在0.2500G 硅样中加入B标样后B的含量。
微波消解-ICP-AES测定植物样品中多种微量元素
微波消解-ICP-AES测定植物样品中多种微量元素
诸堃;王君;李刚
【期刊名称】《光谱实验室》
【年(卷),期】2009(026)005
【摘要】用微波消解仪消解植物样品,ICP-AES同时测定样品中硼、硫、磷、钾、钠、钙、镁、铜、锌、锶、钡、锰、铁等13个元素.方法检出限为0.087-
6.03/μg/g,精密度(RSD%,n=12)为0.49%-2.28%.对大米、茶叶、豆角、紫菜、花粉、黄芪国家一级标准物质进行测定,测定值与推荐植相符.结果表明,该方法可以满足植物样品中微量元素测定的要求.
【总页数】4页(P1168-1171)
【作者】诸堃;王君;李刚
【作者单位】四川省地勘局成都综合岩矿测试中心,成都市人民北路一段25
号,610081;四川省地勘局成都综合岩矿测试中心,成都市人民北路一段25
号,610081;四川省地勘局成都综合岩矿测试中心,成都市人民北路一段25
号,610081
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定螺旋藻中多种微量元素[J], 陈国娟;刘晶晶;陈海英;徐艳秋;董浩
2.微波消解ICP-AES法测定蔬菜中的多种微量元素 [J], 哈斯朝鲁;巴图;额尔登桑
3.微波消解-ICP-AES法测定葡萄籽中多种微量元素 [J], 吴冬冬;王璐
4.微波消解ICP-AES法测定马奶酒中多种微量元素 [J], 巴图;额尔登桑;吴冰瑜
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ICP-AES法测定硼铝复合材料中的硼
ICP-AES法测定硼铝复合材料中的硼李新政;刘东彬;陈云明;李兵;严文超【摘要】建立电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–AES)测定辐照后硼铝复合材料中元素的方法。
用氢氧化钠将辐照后的硼铝复合材料溶解过滤，滤纸和滤渣采用碱熔法制样。
采用基体匹配法消除基体干扰，仪器工作条件：RF发生器功率为1150 W，雾化器压力为151.7 kPa，辅助气流量为0.5 L／min，硼元素的分析线为249.678 nm，积分时间为5 s。
硼的质量浓度在15～28 mg／L范围内与光谱强度呈良好的线性关系，线性相关系数为0.9997。
方法的回收率为99.1%～100.8%，测定结果的相对标准偏差为0.76%(n=10)。
该方法快速，准确度和精密度高，能够满足样品测量需要。
%The Boron content in B-Al composite material after irradiation in the reactor were determined by ICP–AES. Boron aluminum composite material after irradiation was dissolved with sodium hydroxide and then filtered, and the filter residue were prepared by using alkali fusion method. The matrix matching method was used to eliminate matrix interference, the instrument working conditions was followed:the RF power generator was 1 150 W, analysis line was 249.678 nm, integration time was 5 s, atomizer pressure was 151.7 kPa, the flow rate assistant gas was 0.50 L/min. The mass concentration of boron was linear with the spectral intensity in the range of 15–28 mg/L, the linear correlation coefficient was 0.999 7. The recovery was 99.1%–100.8%, the RSD was0.76%(n=10). The method is accurate and simple with satisfactory precision, it can meet the needs of the sample measurement.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2016(025)006【总页数】3页(P88-90)【关键词】电感耦合等离子体发射光谱法;硼铝复合材料;辐照;碳化硼;硼【作者】李新政;刘东彬;陈云明;李兵;严文超【作者单位】中国核动力研究设计院，成都 610005;中国核动力研究设计院，成都 610005;中国核动力研究设计院，成都 610005;中国核动力研究设计院，成都610005;中国核动力研究设计院，成都 610005【正文语种】中文【中图分类】O657.31随着我国核事业的快速发展，核电站等核设施在运行过程中产生的乏燃料数量急剧增加。
流体复混肥料中硼的ICP-AES测定方法
流体复混肥料中硼的ICP-AES测定方法
杨江龙;刘拉平
【期刊名称】《分析试验室》
【年(卷),期】2001(20)1
【总页数】2页(P93-94)
【关键词】流体复混肥料;硼;电感耦合等离子体原子发射光谱法;分析
【作者】杨江龙;刘拉平
【作者单位】西北农林科技大学测试中心
【正文语种】中文
【中图分类】S14－33
【相关文献】
1.ICP-AES同时快速测定复混肥料中钾和水溶性磷 [J], 鲁西亚;彭青枝
2.ICP-AES法测定复混肥料中硼元素 [J], 宋吉利;李燕;王开宇
3.ICP-AES法测定汽轮机转子材料中酸溶硼和全硼量 [J], 张颖
4.ICP-AES法测定硼铝复合材料中的硼 [J], 李新政;刘东彬;陈云明;李兵;严文超
5.复混肥料中硼含量测定方法的改进 [J], 万春林;杨水岚;李青
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ICP-AES法测定硼肥中的硼含量
中硼 含 量 进 行 测 定 ， 两者结果吻合较好 。 通 常 的分 光 光 度 法， 滴定 法等均 存在 试验 过程使 用试 剂较 多 ， 操 作步 骤繁琐 ， 周期较 长 ， 无法 满 足大批 量样 品分 析 的要 求 ， 用Ｉ Ｃ Ｐ — ＡＥ Ｓ法 直 接测 定则 操作 简单快 速 ， 试 验结 果准 确 可靠 。
资源 与环 境科 学 ຫໍສະໝຸດ 现 代农 业科 技２ ０ １ ３年第 ６期
Ｉ Ｃ Ｐ — ＡＥ Ｓ法测定硼肥 中的硼含量
王明锐 袁友 明 姚 晶 晶 陶宁 丽
（ 湖 北 省农 业 科 学 院 农 业 质 量 标 准 与 检 测 技 术 研 究所 。 湖北武汉 ４ ３ ０ ０ ６ ４ ）
摘 耍 介绍 等 离子发 射光 谱 法测 定硼肥 中硼 的含 量 ， 该 方 法测 定结 果与 国标 法一致 。 离子 发射 光谱 法 简便 、 准确 、 快速。 关键词 等 离子发射 光谱 法 ； 硼肥； 含量 中 图分类 号 ０６ ５ ７ － ３ １ 文 献标 识码 Ａ 文章 编号 １ ０ ０ ７ — ５ ７ ３ ９ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ６ — ０ ２ １ ４ — ０ １
ICP-AES测定钢中的锡和硼
ICP-AES测定钢中的锡和硼卞大勇【摘要】本文以硝酸、盐酸溶解样品.电感耦合等离子体发射光谱仪,测定钢中的元素锡和硼.运用了干扰元素校正程序IEC,替代基体匹配法,消除元素干扰,方便快捷,可操作性更强.实验结果表明,锡的测定值与国家标样值基本吻合,相对标准偏差(RSD) (N=11):0.26％;硼的测定值与国家标样值基本吻合,相对标准偏差(RSD)(N=11):8.86％.【期刊名称】《天津化工》【年(卷),期】2013(027)006【总页数】2页(P40-41)【关键词】ICP-AES;钢;锡;硼;元素干扰校正程序IEC【作者】卞大勇【作者单位】天津华北地质勘察局,天津300000【正文语种】中文【中图分类】O657.31锡在钢中部分形成固溶体，降低冲击值和冲拉性能，引起钢的脆性。
作为有害杂质元素，主要来源于原料。
在钢中的含量一般不超过0.1%，即使很少量的锡，也会对钢产生不利影响。
因此准确测定锡对钢的工艺性能研究有很大作用。
由于锡的含量不高给化学分析带来了很大困难；微量硼在钢中可增强钢的淬透性，提高钢的强度，耐磨性。
近年来，越来越多的钢种通过添加硼来改善钢的性能，因此准确快速分析钢中硼的含量也越来越被人们重视。
同时，现在一些应用电感藕合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）测定钢中的锡和硼的方法大多采用基体匹配法消除元素干扰。
这就要求准确知道样品的干扰元素含量，较为繁琐，尤其在需要测定多个样品时，会有很大的困难。
然而，用元素干扰校正程序IEC可以很方便的解决这个问题。
1 仪器与试剂1.1 仪器反仪器条件美国PE公司生产的OPTIMA 8000电感耦合等离子体发射光谱仪。
高频频率40MHZ；功率1.3kW；冷却气流量15L/min；辅助气流量0.2L/min载气流量0.8L/min；溶液提升量1.5mL/min；观察高度15mm；预燃时间 15s；积分时间10s；延迟时间30s。
1.2 试剂硝酸（分析纯）盐酸（分析纯）、高氯酸（分析纯）、水:蒸馏水。
ICP-AES光谱法测定4系铝合金中硼元素的含量
ICP-AES光谱法测定4系铝合金中硼元素的含量采用ICP-AES法直接测定4系合金中硼元素的含量。
用盐酸—硝酸混合酸溶解试样，通过分析条件的优化选择，确定了仪器的最佳工作参数和分析线。
回收率在95.0～105.0%之间，相对标准偏差小于1.5%，方法准确、快速。
标签：ICP-AES光谱仪分析线硼元素0 引言铝合金是重要金属材料之一，已广泛用于各个领域。
为了科技发展的需要，在铝合金中添加了各种其他元素，来加强、改善各方面性能。
我公司研制了一种新合金，在4系合金中加一定量的硼元素，以提高铝合金的硬度和熔点。
为了准确要控制硼元素含量，必须准确测定硼元素的含量，但目前尚无测定方法。
ICP-AES法具有检出限低，线性范围宽，精密度高，准确性好，基体干扰少，分析速度快等优点,是一种较为理想的分析方法。
所以采用ICP- AES法测定4系合金中硼元素的含量。
1 试验部分1.1 仪器美国热电公司生产的IRIS Advantage ER/S 全谱直读等离子体发射光谱仪，垂直火炬；0.38米驱气型中阶梯光栅分光系统，52.6线/mm中阶梯光栅，波长覆盖175-1050nm；电荷注入器件(CID)固体检测器；可拆卸炬管，计算机控制气流和四通道蠕动泵，自动点火；直接耦合式RF发生器，频率27.12MHz，最大功率2KW，自动功率控制，自动调谐；内置冷却循环装置。
1.2 试剂过氧化氢：ρ1.10g/mL。
混合酸：300mL盐酸（1+1）与50mL硝酸（1+1）混匀。
硼标准溶液：0.020mg/mL。
铝：99.97%（不含硼）。
氩气：≥99.9%。
1.3 分析方法1.3.1 试样溶解称取0.2000g试样于400mL广口烧杯中，加入25mL混合酸，加热至溶解完全，冷却，过滤于100ml容量瓶中，定容，混匀。
1.3.2 测定方法在仪器工作条件下，用设定的标准工作液做标准化；再用设定的标准工作液作QC检查；最后测定试样。
取三条分析线的平均值。
ICP-AES法测定钢样中硼元素的含量
硝酸 、 盐酸均 为优 级纯 ； 水 ： 纯水或 实验 室用水 一级 水 高 高纯铁 粉 （ ９ ． ８ ） ＞ ９９ ； 硼标 准溶液 （ 由国家标 物 中心 购 置） ； 钇标准 溶液 ：５ ｇ ｍｌ ２ｕ ／ 。 １ ．３ 试 验 内容
称 取试 样 ０ ２ ０ ０ ． ０ ０ ｇ放 人石英 烧 杯 中 ， 同时称 取
定 硼含 量是非 常必要 的 。
６份 ０ ２ ０ ０ ． ０ ０ ｇ高 纯 铁 粉 ， 别 加 入 硼 标 准 溶 液 ： 、 分 ０ １ 、 Ｏ ３ 、０ ５ ， Ｏ ２ 、Ｏ ４ 、Ｏ ｇ 加入 ２ ｍｌ ０ 王水 加 热 溶 解 ， 待试 样 溶解后 ， 继续 加 热 ２ ｍｉ， 下冷 却 ， 移至 １ ０ ０ ｎ取 转 ０ ｍｌ 容 量瓶 中 ， 加入 钇标 准溶 液 １ ｍｌ用 水定 容 至刻 ， ０ ， 混 匀 。上机 ， 在标 准 曲线 上 上查 出试样 的含量
２ 结 果 与讨 论
２ 称 样 量 ．１
钢 中硼 的测定 方 法 有 几 种 ， 甲醇 一姜 黄 素 比色 法 可测定 ０ ０ ０ ～Ｏ ２ 的硼 。光 电直 接光 谱 法 ．０５ ． 可测定 ０ ０ １ ～Ｏ Ｏ 硼 。该 方 法 操 作 流 程烦 琐 ． ０ ．１
根据 ＩＰ—ＡＥ Ｃ Ｓ法 分 析 的特 点 ， 液 中盐 量 增 试
加入 １ 检测 限的硼 溶液 ， Ｏ倍 通过 试验 确定 出方法 的 检测 限和检 测下 限 。选 取 ３个 钢 样 标 样 ， 方 法 重 按 复测 定 ｌ Ｏ次 ， 计算 其相 对标 准偏 差 （ Ｄ） ＲＳ 。见 表 ２
表 ２ 检 出 限 和 测 定 下 限 和 标 准 偏 差 能力 降低 ， 同时考 虑称量
的误差及测量 范围等实际情况 ， 称取 ０ ２ ００ 试样 。 ． ００ ｇ ２ ２ 分析谱 线 的选择 ．
ICP-AES法测定汽轮机转子材料中酸溶硼和全硼量
ICP-AES法测定汽轮机转子材料中酸溶硼和全硼量张颖【摘要】The traditional spectrophotometry cannot meet the requirements of production due to its long analytical period and complicated operation. For this reason, the microwave digestion and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) was used to determine acid-soluble boron and total boron in 13Cr9Mo2Co1NiVNbNB of turbine rotor material with shorter time and better precision. The results showed thatthe acid-soluble boron and total boron in steel could be accurately determined adopting different dissolved acid and microwave digestion technology. It was verified that the recovery rate was 95%~105%. This method applied for determining acid-soluble boron and total boron possesses faster speed, better accuracy, sensitivity and convenience.%采用传统分光光度法分析时间长、操作繁琐,无法满足生产对检测时间的要求.确立了微波消解法分解样品、电感耦合等离子体发射光谱法测定汽轮机转子材料13Cr9Mo2Co1NiVNbNB中酸溶硼及全硼含量的方法,解决了上述难题,达到快速、准确测定含硼量的目的.试验表明,采用不同的溶样酸,用微波消解技术能准确测定钢中的酸溶硼和全硼含量.回收率试验表明,回收率为95%~105%.利用本法测定酸溶硼及全硼含量,快速、精确、简便,具有较高的准确度和精密度.【期刊名称】《热力透平》【年(卷),期】2017(046)001【总页数】4页(P56-59)【关键词】微波消解;13Cr9Mo2Co1NiVNbNB;酸溶硼;全硼;电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)【作者】张颖【作者单位】上海电气电站设备有限公司汽轮机厂,上海 200240【正文语种】中文【中图分类】TK263.6硼被誉为钢中的维生素，微量硼的加入既能成倍地增加钢的淬透性，也能增加钢的硬度和抗张力，改善钢的焊接性能[1]，但随着硼含量的增加，钢的力学性能、耐蚀性能和延展性会明显下降[2]。
ICP-AES测定地质样品中铍,硼和镓
ICP-AES测定地质样品中铍，硼和镓赖 琼（江西省地质矿产勘查开发局赣西北大队，江西 九江 ３３２０００）摘 要：地质中有很多金属元素，随着我国地质勘探的逐渐发展，地质测定成为了的当前工业发展重要环节，对于地质中存在的稀缺金属物质，精准的测定方式十分关键。
铍是一种金属。
对于铍，硼和镓的地质样品测定工作一直被广泛重视。
而现阶段传统地质样品铍测定方式具有局限性以及不准确性。
ＩＣＰ－ＡＥＳ测定技术，利用电感耦合等离子距作为激发光源的光谱分析法。
在铍的测定上，具有一定精准度，检出率高。
本次研究目的为使用ＩＣＰ－ＡＥＳ测定对地质样品中铍，硼和镓进行测定，并对铍的挥发问题进行解决。
关键词：ＩＣＰ－ＡＥＳ；地质样品；铍；硼；镓中图分类号：Ｐ６２３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２０）２２－０２２９－２Determination of be, B and GA in Geological Samples by ICP-AESLAI Qiong（Ｎｏｒｔｈｗｅｓｔ Ｊｉａｎｇｘｉ ｂｒｉｇａｄｅ ｏｆ Ｊｉａｎｇｘｉ Ｂｕｒｅａｕ ｏｆ Ｇｅｏｌｏｇｙ ａｎｄ ｍｉｎｅｒａｌ ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ ｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ，Ｊｉｕｊｉａｎｇ ３３２０００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｔｈｅｒｅ ａｒｅ ｍａｎｙ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｇｅｏｌｏｇｙ． Ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｇｒａｄｕａｌ ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ｏｆ ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ ｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ ｉｎ Ｃｈｉｎａ， ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｈａｓ ｂｅｃｏｍｅ ａｎ ｉｍｐｏｒｔａｎｔ ｌｉｎｋ ｉｎ ｔｈｅ ｃｕｒｒｅｎｔ ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ． Ｆｏｒ ｔｈｅ ｒａｒｅ ｍｅｔａｌ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｅｘｉｓｔｉｎｇ ｉｎ ｔｈｅ ｇｅｏｌｏｇｙ， ａｃｃｕｒａｔｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｖｅｒｙ ｉｍｐｏｒｔａｎｔ． Ｂｅｒｙｌｌｉｕｍ ｉｓ ａ ｍｅｔａｌ． Ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｂｅｒｙｌｌｉｕｍ， ｂｏｒｏｎ ａｎｄ ｇａｌｌｉｕｍ ｉｎ ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ ｓａｍｐｌｅｓ ｈａｓ ｂｅｅｎ ｗｉｄｅｌｙ ｖａｌｕｅｄ． Ａｔ ｐｒｅｓｅｎｔ， ｔｈｅ ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｂｅｒｙｌｌｉｕｍ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｉｎ ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ ｓａｍｐｌｅｓ ｉｓ ｌｉｍｉｔｅｄ ａｎｄ ｉｎａｃｃｕｒａｔｅ． ＩＣＰ－ＡＥＳ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， ｕｓｉｎｇ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ｄｉｓｔａｎｃｅ ａｓ ｔｈｅ ｅｘｃｉｔａｔｉｏｎ ｓｏｕｒｃｅ ｏｆ ｓｐｅｃｔｒａｌ ａｎａｌｙｓｉｓ． Ｉｎ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｂｅｒｙｌｌｉｕｍ， ｉｔ ｈａｓ ｃｅｒｔａｉｎ ａｃｃｕｒａｃｙ ａｎｄ ｈｉｇｈ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｒａｔｅ． Ｔｈｅ ｐｕｒｐｏｓｅ ｏｆ ｔｈｉｓ ｓｔｕｄｙ ｉｓ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｂｅｒｙｌｌｉｕｍ， ｂｏｒｏｎ ａｎｄ ｇａｌｌｉｕｍ ｉｎ Ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ Ｓａｍｐｌｅｓ ｂｙ ＩＣＰ－ＡＥＳ， ａｎｄ ｔｏ ｓｏｌｖｅ ｔｈｅ ｐｒｏｂｌｅｍ ｏｆ ｂｅｒｙｌｌｉｕｍ ｖｏｌａｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ．Keywords: ＩＣＰ－ＡＥＳ； ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ ｓａｍｐｌｅｓ； ｂｅｒｙｌｌｉｕｍ； ｂｏｒｏｎ； ｇａｌｌｉｕｍ传统的地质样品测定方法主要为化学测定法以及粉末发射光谱法。
ICP-AES测定土壤中的有效硼
ICP-AES测定土壤中的有效硼程素敏;张岩;陈艳梅;周月双【摘要】提出了一种测定土壤有效硼的改进方法,用普通的聚四氟乙烯烧杯加盖直接煮沸法提取土壤中的有效硼,等离子体原子发射光谱法代替传统比色法测定提取溶液中有效硼的含量,方法检出限为0.02μg/g,准确度RE<5%,精密度RSD<6%,实际样品的加标回收率在92%~102%之间。
方法操作简便,重现性好,准确度高,适合批量样品的检测。
%The improved method was established for determination of soil available B by ICP-AES instead of traditional colorimetry, with ordinary Teflon Beaker of boiling direct extraction. The detection limits of the method was 0. 02 μg/g and accuracy ( RE ) was less than 5%. The relative standard deviation ( RSD ) was less than 6% and average recovery was 92% ~102%. The method was simple, stable, accurate and suitable for the analysis of mass samples.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2015(000)019【总页数】3页(P111-112,159)【关键词】ICP-AES;土壤;有效硼【作者】程素敏;张岩;陈艳梅;周月双【作者单位】天津市地质矿产测试中心，天津300191;天津市地质矿产测试中心，天津300191;天津市地质矿产测试中心，天津300191;天津市地质矿产测试中心，天津 300191【正文语种】中文【中图分类】O657硼是植物必需的微量元素之一［1］，能够促进植物生长茂盛和生殖器官的正常发育，有利于开花结实，促进作物早熟，提高产量和品质［2］。
ICP—AES法测定土壤样品中的硼
・
４ ・ ８
山 东 化 工 Ｓ Ａ Ｄ Ｎ Ｈ ＭＩＡ Ｄ Ｓ Ｒ Ｈ Ｎ ０ Ｇ Ｃ Ｅ Ｃ ＬＩ Ｕ Ｔ Ｙ Ｎ
２ １ 年第 ４ ０１ ０卷
ＩＰ— Ｅ 法测定土壤样品中的硼 Ｃ ＡＳ
武 明 丽
（ 东省矿 产应 用研 究所 ， 东 韶关 广 广‘ ５２２ ） １０ ６
摘要 ： 建立 了用 ＩＰ—Ａ Ｓ测定土壤 中硼的分析方法 ， Ｃ Ｅ 并对各种最佳分析条件进行 探讨 。在 最佳条 件下 ， 用该方法对 国家一级标准
Ｋｅ ｏ ｄ ：ｏ ； ｏｏ ； ｎ ｕｔ ｅｙｃ ｕ ｌ ｌｓ ｔ ｉ ｅ ｉ ｉ ｐ ｃ ｏ ｔｃ Ｉ Ｐ— Ｅ ） ｙｗ ｒ ｓ ｓｉ ｂ ｒｎ ｉｄ ｃ ｖｌ ｏｐｅ ｐａｍａａ ｍ ｃ ｍ ｓ ｏ ｓｅｔ ｍｅ （Ｃ Ａ Ｓ ｌ ｉ ｄ ｏ ｓｎ ｒ ｒ ｉ
１ 前 言
关键词 ： 土壤 ； ； 硼 电感耦合等离子体 一原子发射光谱法 中图分类 号： ８ ３ ０ ５ Ｘ ３ ；６７ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ：０ ８—０ １ ２ １ ） ７—０４ ０ １０ ２ Ｘ（０ １ ０ ０ ８— ２
Ｄｅｅ ｍｉａｉｎｏ ｒ ｎ ｉ ｏｌｂ ＣＰ—ＡＥＳ ｔｒ ｎ ｔｏ ｆＢｏ ｏ ｎ Ｓ ｉ ｙ Ｉ
ｅ ｐ ｒ ｎ ｓ Ｕ ｄ ｒ ｈ ｏ ｔ ｚ ｄ ｃ ｎ ｉ ｏ ｓ ｈ ｍｅｈ ｄ ａ ｂ ｅ ｓ ｃ ｅ ｓｕ ｌ ａ ｐ ｉ ｄ ｏ ｈ ｅ ｘ ｅｉ ｍｅ ｔ． ｎ ｅ ｔ ｅ ｐ ｉ ｅ ｏ ｄ ｔ ｎ ，ｔ ｅ ｍｉ ｉ ｔ ｏ ｈ ｄ ｅ ｎ ｕ ｃ ｓ ｆ ｌ ｐ ｌ ｔ ｔ ｙ ｅ ｄ ｔ ｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｏ ｏ ｎ ａ ｓ ｒ ｓｏ ａ ｏ ａ ｅ ｅ ｅ ｃ ｔ ｒ ｌ ｎ ｅ ｒ ｓ ｌ ｒ ｎ ｇ ｏ ｇ ｅ ｍｅ ｔ ｅｅ ｍｉ ａｉ ｆｂ ｒ ｎ ｉ ｅ ｉ ｆｎ ｔ ｎ ｌｒ ｆｒ ｎ ｅ ｍａｅ ａｓ ａ ｄ ｔ ｅ ｕ ｔ ｗｅ ｅ ｉ ｏ ｄ ａ ｒｅ ｎ ｏ ｅ ｉ ｉ ｈ ｓ
ICP—AES法测定硼肥中的硼含量
ICP—AES法测定硼肥中的硼含量摘要介绍等离子发射光谱法测定硼肥中硼的含量，该方法测定结果与国标法一致。
离子发射光谱法简便、准确、快速。
关键词等离子发射光谱法；硼肥；含量硼是作物生长发育必需的营养元素之一，硼肥是油菜、棉花、花生、果树、蔬菜等高需硼经济作物不可缺少的微量元素肥料。
硼能促进作物体内糖的运转和代谢，对防治油菜花而不实、棉花蕾而不花和果树落蕾、落花、落果、小麦不稔等症状均有明显效果，硼肥对发展农业有重要意义。
常见的硼肥有硼砂、硼酸、硼镁肥等农业用微量元素肥料。
硼肥中硼含量的测定方法通常为分光光度法[1-2]，近年来随着大型光谱仪器的不断发展，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定硼[3-4]得到了广泛应用。
该文以等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定各种硼肥中硼含量，同时用国家标准方法，可推广使用《甲亚胺-H酸分光光度法（GB/T17420-1998）》对硼肥中硼含量进行测定，两者结果吻合较好。
通常的分光光度法，滴定法等均存在试验过程使用试剂较多，操作步骤繁琐，周期较长，无法满足大批量样品分析的要求，用ICP-AES法直接测定则操作简单快速，试验结果准确可靠。
1 材料与方法1.1 试验仪器美国ThernoFisher公司ICP6300型等离子体发射光谱仪；玻璃同心雾化器；中阶梯光栅；二维阵列（CID）检测器。
1.2 工作条件温度为室温20 ℃，相对湿度为50%；高纯氩气纯度>99.99%；最大输出功率1.15 kW；冷却气氩气流量12 L/min；辅助氩气流量0.5 L/min；观测高度12 mm；雾化器压力0.2 MPa；冲洗泵速速50 r/min，分析泵速50 r/min；样品冲洗时间10 s，样品提升量约1.3 mL/min；积分时间：短波10 s，长波5 s；硼元素谱线：硼的249.6 nm谱线。
1.3 试剂及标准溶液该试验所用的试剂均为优级纯，水为二次去离子水；硼的标准溶液为从国家标准物质中心购买的国家标准样品1 000 μg/mL硼标液（GSB04-1716-2004）。
微波消解ICP-AES法测定钴基合金中全硼
微波消解/ICP-AES法测定钴基合金中硼（北京航空材料研究院，100095）摘要:采用微波消解/ICP-AES法测定钴基合金中硼元素。
通过实验探讨了钴基高温合金中基体元素，主量元素如铬、钨、钼等对硼元素分析谱线的光谱干扰情况，采用基体匹配法对基体干扰进行校正，确定了合适的分析谱线。
方法的线性范围为0 8mg/L，检出限为0.0003%。
测定结果的相对标准偏差为1.88%～6.04%，回收率为92％～104.2%。
关键词：微波消解；钴基合金；ICP-AES；硼1 实验部分1.1 主要仪器与试剂电感耦合等离子体原子发射光谱仪：IRIS Intrepid Ⅱ型，赛默飞世尔公司；各元素标准溶液储备液均用其光谱纯的氧化物或纯度大于99.95%（质量分数）的金属配制，准确称量，经酸溶解后配制成浓度为1.00 mg/mL的标准溶液，使用时根据需要稀释成所需浓度。
硼标准溶液：1.00 mg/mL。
北京钢铁研究院研制。
实验用试剂均为优级纯，水为二次蒸馏水。
1.2 仪器工作条件高频功率1150 W；雾化器压力193 kPa；辅助气流量0.5 L/min；冲洗泵速160 r/min；测量泵120 r/min；检测波长：182.641 nm。
1.3 样品处理称取0.2000 g样品，置于50 mL聚四氟乙烯微波消解管中，加入1 mL水，5 mL盐酸，2 mL硝酸和1 mL氢氟酸，放置几分钟，按照表1进行微波溶样，冷却，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测。
表1 微波消解的最佳工作条件步骤功率(w) 功率百分比(%) 温度爬升时间(min) 最终温度(℃) 保持时间(min) 第一步1600 100 5 120 3:00第二步1600 100 8 200 20:002 结果与讨论2.1 微波消解条件的选择采用微波消解仪进行样品消解时需选择合适的条件，微波消解条件包括功率、功率百分比、温度、最终温度和温度保持时间等，选择的最佳微波消解条件见表1。
ICP-AES法测定钢中微量硼
ICP-AES法测定钢中微量硼
刘信文;崔素君
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2001(037)002
【摘要】@@ 目前，钢中微量硼的测定方法，应用较多的有姜黄素光度法、次甲基蓝-二氯乙烷萃取光度法、原子吸收法等。
上述方法中光度法操作手续繁琐，原子吸收法受基体的干扰较严重，采用ICP-AES法可简化操作手续，且检出限和准确度都令人满意。
【总页数】1页(P88)
【作者】刘信文;崔素君
【作者单位】邯郸钢铁集团公司,;邯郸钢铁集团公司,
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.ICP-AES法测定镍基、铁镍基高温合金与结构钢中的微量硼 [J], 冯艳秋;杨秉文
2.ICP-AES法测定低合金钢中的微量硼 [J], 黄辉;李本涛;李颖;赵华;冀克俭;巩琛;刘霞
3.ICP-AES法测定仲钨酸铵中微量硼 [J],
4.ICP-AES法测定原料药中的微量硼 [J], 邱方利;何建国;梁华定
5.ICP-AES法测定金属硅中硼磷铝锰钙镁铁等28种微量和痕量元素 [J], 乔爱香;江冶;李如燕;曹磊
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ICP—AES法测定硼肥中的硼含量
硼是作物生长发育必需的营养元素之一，硼肥是油菜、棉花、花生、果树、蔬菜等高需硼经济作物不可缺少的微量元素肥料。
硼能促进作物体内糖的运转和代谢，对防治油菜花而不实、棉花蕾而不花和果树落蕾、落花、落果、小麦不稔等症状均有明显效果，硼肥对发展农业有重要意义。
常见的硼肥有硼砂、硼酸、硼镁肥等农业用微量元素肥料。
硼肥中硼含量的测定方法通常为分光光度法[1-2]，近年来随着大型光谱仪器的不断发展，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定硼[3-4]得到了广泛应用。
该文以等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定各种硼肥中硼含量，同时用国家标准方法，可推广使用《甲亚胺-H酸分光光度法（GB/T17420-1998）》对硼肥中硼含量进行测定，两者结果吻合较好。
通常的分光光度法，滴定法等均存在试验过程使用试剂较多，操作步骤繁琐，周期较长，无法满足大批量样品分析的要求，用ICP-AES法直接测定则操作简单快速，试验结果准确可靠。
1 材料与方法
1.1 试验仪器
美国ThernoFisher公司ICP6300型等离子体发射光谱仪；玻璃同心雾化器；中阶梯光栅；二维阵列（CID）检测器。
1.2 工作条件
温度为室温20 ℃，相对湿度为50%；高纯氩气纯度 >99.99%；最大输出功率1.15 kW；冷却气氩气流量12 L/min；辅助氩气流量0.5 L/min；观测高度12 mm；雾化器压力0.2 MPa；冲洗泵速速50 r/min，分析泵速
50 r/min；样品冲洗时间10 s，样品提升量约1.3 mL/min；积分时间：短波10 s，长波5 s；硼元素谱线：硼的249.6 nm谱线。
1.3 试剂及标准溶液
该试验所用的试剂均为优级纯，水为二次去离子水；硼的标准溶液为从国家标准物质中心购买的国家标准样品1 000 μg/mL硼标液
（GSB04-1716-2004）。
1.4 样品前处理
称取样品0.250 0 g，置于250 mL三角瓶中，加入150 mL去离子水，加热至样品溶解，取出冷却，转移至250 mL容量瓶中加入12.5 mL HCl
后定容摇匀，待测。
1.5 绘制标准曲线
分别取国家标准样品硼标液（1 000 μg/mL）0、1.00、2.00、5.00、10.00 mL置于100 mL容量瓶中，用5% HCl溶液定容至刻度，摇匀，按所列仪器条件，将标准溶液和样品待测液引入ICP光源进行测定，得到硼的标准曲线。
1.6 样品的测定
用移液管准确吸取5 mL 1.4节中的样品待测液于50 mL容量瓶中，用5% HCl溶液定容，摇匀后用等离子光谱仪进行测定。
按照国家标准方法《甲亚胺-H酸分光光度法（GB/T17420—1998）》对1.4节中样品待测液中硼的含量进行测定。
2 结果与分析
2.1 硼分析谱线的选择
通过查阅光谱谱线[5]，初选出硼元素的数条灵敏谱线及次灵敏线进行空白硼（1 000 μg/L）基体试验，比较其灵敏度及光谱干扰情况，选择谱线干扰少，信噪比高，背景值低的谱线作为硼元素的分析谱线。
试验结果表明：硼元素在分析线249.6 nm处干扰最小，线性拟合最佳。
因此选择硼的249.6 nm谱线作为该方法的分析谱线。
2.2 溶液中酸介质的影响
该试验中基体系采用5% HCl作介质，由于样品溶液与标准溶液中酸介质的浓度基本一致，因此，酸介质的基体影响基本得到消除。
2.3 ICP-AES法测硼的检出限
取试剂空白溶液（5% HCl溶液）连续测定11次，记录结果，计算得出该仪器测定硼的检出限为0.008 mg/L，完全能够满足该方法测定硼的需要。
2.4 方法的精密度
对试验中某一实际样品平行测定10次所获得的相对标准偏差就是该方法的精密度，测定结果见表1。
可以看出，在该方法的测定范围内，RSD 为0.26%，完全能够满足对硼测定的要求，说明该试验方法有较好的精密度。
（下转第221页）
2.5 方法的准确度
为了评估该方法的准确度，将4个硼肥样品中按照国家标准《甲亚胺-H酸分光光度法（GB/T17420-1998）》进行测定，将其结果与ICP-AES法测定结果进行比较，结果见表2。
可以看出，用ICP-AES法测定硼肥中的
硼与用国家标准方法测定结果基本一致，其中，样品2为一已知浓度的分析纯硼砂（理论硼含量11.3%），这更说明用该方法测定硼肥中的硼具有较好的准确度。
3 结论与讨论
用传统的国家标准方法测定硼肥中的硼使用试剂较多，步骤繁琐，周期较长，无法满足大批量样品分析的要求，用ICP-AES法直接测定则操作简单快速，结果准确度高，适于大批量的分析。
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1、世事忙忙如水流，休将名利挂心头。
粗茶淡饭随缘过，富贵荣华莫强求。
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