测试-硅氢含量

含氢硅油中活性氢含量的测定1）测定原理：

含氢硅油中的 Si-H与 Br

2反应生成 Si-Br和HBr，然后将过量的 Br

2

与过量的

KI反应，析出的I

2以硫代硫酸钠（Na

2

S

2

O

3

）滴定。

2）含氢硅油中活性氢含量测定

样品中活性氢含量定义：这里活性氢特指 Si-H 中的氢，其含量为样品中活性氢的质量分数(以 H%表示)。

本文采用标准的溴化滴定法测定，使产物中的 Si-H 与过量的 Br

2

在乙酸溶

液中反应，生成 Si-Br，反应结束后，用 KI 反应掉剩余的 Br

2。然后用 Na

2

S

2

O

3

标准滴定溶液滴定生成的 I

2

，最后换算出样品中活性氢的含量。

3）操作步骤

准确称取适当质量（一般0.3~1.0g）的试样，放入100mL干燥的棕色试剂

瓶中，加入 20mL四氯化碳，充分振荡摇匀使其完全溶解。然后加入10mLBr

2

-乙酸溶液，置于阴暗处室温反应60min；待反应完全以后，将试样转移至 250mL 锥形瓶内，加入约10mL KI溶液，快速振荡摇匀，此时体系呈红褐色。用标定过

的 Na

2S

2

O

3

溶液滴定至体系变为黄色，滴入 3~5 滴淀粉指示剂，此时体系变为蓝

色，放缓速度滴定至蓝色消失（体系突变为无色）即为滴定终点。空白实验操作同上(除了不加样品，其他内容相同)。

4）活性氢含量计算