水泥企业化验室粘土全分析作业指导书

水泥企业化验室粘土全分析作业指导书

1检验设备：分析天平、高温炉、坩埚、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。

2检验频次与抽样计划：按本企业《过程质量控制明细表》要求进行。

3取样方法与样品制备：按《取样及制样作业指导书》进行。

4 试剂配制：GB176-96 《标准溶液的制备和标定》

5 检验准备：

5.1送检的试样，应是具有代表性的均匀样品，并全部

通过孔径0.08mm的方孔筛，数量不少于50g,试样应装入

带有磨口塞的瓶中，瓶口须密封。

5.2所用分析天平不应低于四级，天平与砝码应定期进行检定。

5.3称取试样时应准确到0.0001g。

5.4化学分析用的水是蒸馏水或去离子水，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。

5.5所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。

5.6 各项分析结果（%）的数值经修约后应保留到小数点后第二位。

5.7 分析结果允许误差按《试验允许误差表》执行

6分析方法：

6.1烧失量的测定：准确称取试样约1g,放入已灼烧恒

重的瓷坩埚中，将盖子盖上并留一缝隙，放入马沸炉内，由低温升起至所需温度并保持半小时以上，取出坩埚，置于干燥器内冷却至室温称量，如此反复灼烧，直到恒重。

烧失量=口！X100%

G

G—称取的试样质量（g）;

G1—烧后余物质量（g）。

6.2二氧化硅的测定：

称取约0.5g试样置于银坩埚中，加入7-8g氢氧化钠，待高温至650 C时把试样放进去，25min后取出，稍冷，将坩埚放入盛有100ml热水的烧杯中盖上表面皿（反应缓慢时可适当加热），待熔块安全被浸出后，立即取出坩埚，用水冲洗干净，盖上表面皿，随即加入25ml浓盐酸，数滴浓硝酸，并立即搅拌，坩埚以少量盐酸（1+5）洗净（必要时将

坩埚加热以熔解粘附的铁），将洗液合并于原烧杯中，盖上表面皿加热煮沸3~4min，此时溶液应澄清透明，等稍冷却后，移入250ml容量瓶中稀释至刻度线，摇匀备用。

吸取溶液50ml于300ml塑料烧杯中，加入15ml浓硝酸，冷至室温后加入150g/L氟化钾溶液10ml搅拌，然后加入固体氯化钾同时仔细搅拌，直至固体氯化钾饱和并析出，放置15min ,用中速滤纸过滤，滤纸与沉淀取下，置于原塑料杯中，

沿杯壁加入10ml50g/L 氯化钾溶液一乙醇溶液及 1ml10g/L 酚 酞，用0.15mol/L 氢氧化钠标液中和未洗净酸， 仔细搅拌滤纸 及及沉淀直至酚酞变红， 然后加入200ml 沸水，（沸水应预先 用氢氧化钠中和至酚酞变微红）用 0. 15mol/L 氢氧化钠标准 溶液滴定至红色即为终点。

T SQ 汉 V X5

Si°2%= ---- X100%

G 心000

T SiO2 —每毫升NaOH 标准溶液相当于 SiO 2的毫克数；

V —滴定时消耗NaOH 标准溶液毫升数；

G —移取试液中试液含量（g ）;

6.3三氧化二铁的测定：

吸取25ml 试样溶液于300ml 烧杯中，用（1+1）氨水和 （1+1 ）盐酸调节溶液的PH 至1.8〜2.0（用精密PH 试纸检验）， 将溶液加热到60-70C,加入10滴100g/L 磺基水扬酸钠指 示剂，在不断搅拌下用 0.015mol/LEDTA 标准溶液缓慢滴定 至溶液呈现亮黄色（终点时溶液温度应在 60C 左右）。

T Fe2O3—每毫升EDTA 标准溶液相当于Fe 2O 3的毫克数；

V —滴定时消耗EDTA 标准溶液毫升数；

G —试样质量（g ）；

6. 4三氧化二铝的测定

在滴定铁后的溶液中，加入 2g/L 溴酚兰指示剂1~2滴，

Fe 2O 3%=

T F °2°3 V 10 G 1000 X100%

用氨水（1+1）调溶液呈蓝紫色，再用（1+1 ）盐酸调至黄色， 然后加入15ml 乙酸一乙酸钠缓冲溶液 PH=3.0，煮沸1〜2min , 取下稍冷，加入10滴Cu —EDTA ，及2-3滴PAN 指示剂溶 液，用0.015mol/LEDTA 标准滴定至溶液滴定至溶液呈亮黄 色即为终点。

T AL2O3 —每毫升EDTA 标准溶液相当于 AL 2O 3的毫克数； V —滴定时消耗EDTA 标准溶液毫升数；

G —试样质量（g ）;

6. 5氧化钙的测定

吸取25ml 的试液于300ml 烧杯中，加入 20g/L 氟化钾 溶液15ml ，搅拌并放置2min 以上，用水稀释至 150ml ，加 入5ml （1+2）三乙醇胺，搅拌加入少许 CMP 批示剂，在搅

拌下加入200g/L 氢氧化钾溶液，至出绿色荧光后，这时

PH 值应在12以上，再过量 5~7ml ，用0.015mol/LEDTA 标准溶 液滴定至溶液荧光消失出现红色（以白色作为衬底） 。

CaO%= T C aO V 10 X100% G "000

T CaO —每毫升EDTA 标准溶液相当于CaO 的毫克数;

V —滴定时消耗EDTA 标准溶液毫升数；

G —试样质量（g ）;

6. 6氧化镁的测定

AL 2O 3% =

T AL 2O 3 V 10 G 1000 X100%

吸取25ml 溶液于300ml 烧杯中，加入 20g/L 氟化钾溶 液15ml ，搅拌并放置2min 以上，用水稀释至 150ml ，加入 5ml （ 1+2）三乙醇胺，加入100g/L 酒石酸钾钠1ml ，搅拌加 入25ml 氯化铵-氨水缓冲溶液（PH10）及适量KB 指示剂， 用0.015mol/LEDTA 标准溶液滴定至溶液呈纯兰色。

T MgO —每毫升EDTA 标准溶液相当于 MgO 的毫克数； V 2—滴定钙镁合量时消耗 EDTA 标准溶液毫升数； V 1 —滴定钙时消耗 EDTA 标准溶液毫升数；

G —试样质量（g ）;

7附着水分的测定

用1/10的天平准确称取试样 50g ，倒入小盘内，放于 105〜110C 的恒温控制的烘干箱中烘干 1h ,取出冷却后称量 计算：

水分罟x100%

G ---- 烘干前试样质量（g ）;

G 1 --- 烘干后试样质量（g ）。 MgO%=

T Mg 。M -VJ 10 G X1000 X100%