安捷伦7890A色谱仪及Stratum吹扫捕集仪操作维护规程

安捷伦7890A色谱仪及Stratum型吹扫捕集仪操作维护规程操作使用规程

1、操作前的准备

1.1 每次使用前，检查并安装分析项目所用的色谱柱，需安装在欲检项目所要求的进样口及检测器位置。安装方法：戴上不掉毛纱布手套，旋下毛细管柱进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手。1.2 打开所需气体钢瓶阀门，并调节次级压力（氮气：500~600KPa，氢气：400~500KPa,空气：500~600KPa），必要时用皂液进行气体检漏。

1.3 打开色谱仪ECD排气管，按需打开吹扫器进气阀。

2、主机操作

2.1 打开色谱仪电源（如需吹扫还需打开吹扫仪电源），仪器进行自检，同时开启通风设施。

2.2 打开色谱仪（吹扫仪）联机工作站软件，软件启动时自动检测并与仪器联机通讯。

2.3 对于吹扫仪的使用，只需调用设置好的方法文件并启用即可。对于色谱仪，调用设置好的方法文件，并逐一检查其各部件设置数值是否有误，色谱柱接口、进样口、检测器接口是否与实际接口相符，否则加以修改、保存并确定。

2.4 对于不同批次，不同检测项目的样品，需在样品信息中设置相对应的数据文件保存路径，保存在单独的文件夹下，原则上以日期+简单样品信息命名此文件夹。

2.5 如需使用自动进样器进样，需设置分析序列表。

2.6 待仪器提示“READ”，并且基线稳定后，即可开始进样分析。

2.7 分析过程中及完成后可打开色谱仪脱机软件进行数据处理。

3、关机操作

3.1 色谱仪在测定完毕后，调用预先设置的关机方法，将FID检测器熄火，关闭空气、氢气钢瓶阀门，关闭进样口、柱箱、检测器加热开关，待进样口、柱箱、检测器温度降至50℃以下后即可关闭氮气钢瓶。

3.2 吹扫仪在测定完毕后，再进一次重蒸馏水及一次空进样按正常方法走样，调用关机降温方法，待各部件温度降到50度以下后即可关机关气。

3.3 退出工作站，然后关闭主机，切断电源，封闭色谱仪ECD检测器出气口胶管。

3.4 填写仪器使用记录，清理检测完毕的样品及仪器周围的环境。

维护规程

1 新柱或长期不用的柱重新使用时需预先老化，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，预先在室温下通载气半小时左右，调用在比通常使用温度高10度左右的程序升温方法，老化过夜或24小时左右。取下的色谱柱需将两端插入堵头密封保存在原装盒中。

2 经常用皂液检查钢瓶气路是否有泄漏，特别是氢气钢瓶，每次使用前

都必须检漏。在钢瓶主压尚余1MPa时应更换，氮气和氢气必须使用高纯气（99.999%）。氮气须经过除水除氧处理才能进入色谱仪，定期更换除水、除氧阱。

3 根据使用频繁情况定期更色谱仪进样口注射垫及衬管。

4 吹扫仪玻璃鼓泡管如有脏污需拆下用1+9HNO3浸泡过夜并清洗烘干，平时注射水样时需用0.45μm针式滤膜过滤进样。

5 仪器如发生问题应立即报告仪器负责人处理，如发现各部件有温度异常升高、异味、异响、氢气泄漏等应立即关气关机并报告仪器负责人、科室负责人处理。

邵阳市水质监测站