10药学——生药学实验教学大纲
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10药学一一生药学实验教学大纲
实验一显微标本片的制作及生药的水分含量测定
一、实验目的
1. 掌握粉末制片法的步骤。
2. 熟悉烘干法测定生药中水分含量。
二、实验材料、仪器及试剂
水合氯醛液、甘油、苯酚1、醋酸、3%过氧化氢或次氯酸钠溶液
三、实验内容与方法
粉末制片法
1. 蒸馏水装片法专门适用于观察淀粉粒。挑取粉末适量,置载玻片中央,然后滴加
蒸馏水1-2滴。用牙签或解剖针拌匀,将镊子夹一洁净盖玻片沿液面从左至右轻轻放下,多余试液用滤纸条吸去,保持装片洁净,即得。
2. 水合氯醛法挑取适量粉末置载玻片上,滴加水合氯醛液1-2滴,置酒精灯上加
热,待液体渗入粉末内部,渐成透明状,试液因加热而渐渐挥干,再滴加水合氯醛
液1-2滴,加热,透化,防止沸腾。然后滴加稀甘油1-2滴,用解剖针将粉末混
匀,用镊子夹干净盖玻片沿液面从左至右轻轻放下,液体受压而延展,充满盖玻片
下方。多余的试液用滤纸条吸去,保持装片洁净,即得。切忌用滤纸条在盖玻片上
擦拭,补加液体时应在空隙的相对边缘加入,以防气泡产生。
颜色很深的粉末,可先进行脱色处理。取待检粉末少许置小烧杯中或载玻片上,加少许3%过氧化氢溶液或次氯酸钠溶液,待颜色变浅后,除去液体。或取粉末置烧杯中,加入适量
水合氯醛在酒精灯上加热,除去液体,滴加稀甘油1-2滴,即
得供观察用。
烘干法测定丹参中水分含量
1. 原理:供试品在100-105 C下连续干燥,挥发尽其中的水分,根据减失的重量,即可计算出
供试品中的含水量(% )。
2. 方法:取丹参供试品5g,平铺于干燥恒重(W0 )的扁形称量瓶中,厚度不超过
5mm,精密称定重量W1,求出供试品重量Ws,打开瓶盖,置恒温干燥箱中,在100-105 C 下连续干燥5h,将瓶盖盖好,移至干燥器中,冷却30分钟,精密称
定重量,再在上述温度下干燥1h,冷却,称重至连续两次称重的差异不超过5mg
为止(W2 )。
3. 计算:水分含量=(W1-W2 )/Ws
4. 结果判定将计算结果与药品标准的含水量限度(《13% )比较,若低于或等于限
度则符合规定,否则不符合规定。
五、思考题生药水分的测定方法有几种?烘干法的注意事项是什么?
实验二生药的化学定性鉴定
一、实验目的
(一)掌握生药中糖类、苷类成分与氰苷、酚苷、蒽苷的理化性质和定性反应。
(二)熟悉生药鉴别反应的原理。
二、实验材料、仪器及试剂
材料:党参、苦杏仁、牡丹皮、大黄、槐米、桔梗、柴胡、夹竹桃
仪器:试管架、试管、量筒、具塞试管、烧杯、三角烧瓶、水浴锅、吸管、滤纸、小
漏斗。天平、坩锅、干燥皿
试剂:Fehling试剂、a -萘酚试剂、10 %的盐酸试液、10 %氢氧化钠试液、苦味酸钠试纸、氢氧化钾试液、硫酸亚铁试液、稀盐酸试液、 1 %三氯化铁、5 %三氯化铁试液、醋
酸镁甲醇溶液、浓硫酸、乙醇、 1 %盐酸、三氯化铁试剂、醋酸铅试剂、茚三酮试剂、10 %
氢氧化钠溶液、0.5 %硫酸铜试剂、镁粉、1 %三氯化铝甲醇液、10 %盐酸试液、0.9 %氯化钠溶渡、醋酐、浓硫酸、冰醋酸、三氯化铁-冰醋酸试剂、K-K试剂、3,5-二硝基苯甲酸乙
醇试液、乙醚。
三、实验内容与方法
1、单糖、多糖与苷类成分的鉴别取党参0.5g,剪碎,置50ml三角瓶中,加蒸馏水
10ml,瓶口放一小漏斗(空气冷凝,防止水分蒸发太多),水浴温热10分钟,滤过药渣加
适量水,再滤过,合并滤液至10ml,备用。
(1)费林(Fehling试验)试验:取滤液Iml于50ml烧杯中,加碱性酒石酸铜试剂
(Fehling )试剂8ml (临用时由甲液与乙液等量混和而成,置沸水浴加热5分钟,观察有
无砖红色沉淀产生(尤其要观察瓶壁处))。在整个反应过程中,反应液应保持蓝色,否则应
适当添加Fehling试剂至蓝色不褪,继续加热5分钟,放冷,滤过,滤液加10%氢氧化钠
试液,中性,再加菲林试剂8ml,沸水浴加热数分钟,观察有无沉淀。记录水解前后沉淀量的多少(以+++示很多,++表示较多,+-表示很少)。
(2)a-萘酚试验(Molish试验):取滤液1ml于大试管中,加a-萘酚试剂2〜3滴,摇匀,沿管壁,缓慢加入浓硫酸1m1 ,轻放试管架上,保留二层液面,观察二液面交界处有
无形成紫红色环。
2、氰苷的鉴别
(1)苦味酸钠试验:取苦杏仁粗粉约0.5g,后置具塞试管中,加水数滴湿润,管口悬
挂苦味酸钠试纸,密塞,将试管置60' C水浴中温热,观察试纸逐步由黄色变为砖红色。
(2)普鲁士蓝试验:取苦杏仁粗粉约0.5g,加水数滴湿润,立即用滤纸包扎管口,并
加1-2滴氢氧化钾试液使湿润,将试管置60'C水浴温热约10分钟后,于试纸上加硫酸亚
铁溶液1滴,并加稀盐酸和5%三氯化铁试液各1滴,滤纸即显蓝色。
3、酚苷的鉴别取牡丹皮粗粉0.5g,加乙醇5ml,水浴温热5分钟,取上清液2ml 于试管中,滴加1 %三氯化铁试剂1滴,即呈紫红色。
4、蒽苷的鉴别
(1)Borntrager (保恩特来格)反应:取大黄粉0.1g于小试管中,加10 %氢氧化钠试液,振摇,即呈红色,过滤,滤液加10 %盐酸使中和,溶液变黄色,加入乙醚2ml,振摇使之分层,醚液呈黄色,吸取醚液至另一试管中,加氢氧化钠试液1ml,振摇后碱液又显红色。
(2)醋酸镁反应:取大黄粉末约0.2g于试管中,加乙醇3ml,水浴温热5分钟,滤过,得滤液,加
I %醋酸镁甲醇溶液2滴,振摇后观察,溶液渐呈橙红色。
5、黄酮苷的鉴别取槐米粗粉约0.5g,加乙醇10ml,水浴温热5分钟,滤过,得滤液。
(1)盐酸-镁粉还原反应:取上述滤液2ml于大试管中,加镁粉少许振摇,滴加浓盐酸数滴,观察