材料化学实验专题讲义
初中材料化学教案
初中材料化学教案
教学内容:材料的基本性质
教学目标:
1. 了解材料的基本性质,包括颜色、硬度、熔点等。
2. 掌握检测材料性质的方法。
3. 培养学生的观察和实验能力。
教学重点:
1. 材料的基本性质有哪些?
2. 如何检测材料的性质?
教学难点:
1. 如何通过实验检测材料的性质?
2. 如何根据观察结果得出结论?
教学过程:
一、导入
老师用一块红色的玻璃和一块蓝色的塑料板示范,让学生猜测这两种材料的性质,并引入材料的基本性质概念。
二、讲解
1. 讲解材料的基本性质,包括颜色、硬度、熔点等。
2. 讲解如何通过实验检测材料的性质,例如通过观察颜色、测量硬度和熔点等。
三、实验操作
1. 分组让学生进行实验,例如观察不同材料的颜色、测试不同材料的硬度、测量不同材料的熔点等。
2. 让学生记录实验过程和观察结果。
四、讨论
1. 收集学生的实验结果,让学生分析和讨论。
2. 引导学生根据观察结果得出结论。
五、总结
让学生总结本节课所学的内容,巩固学习成果。
六、作业
布置作业,要求学生继续观察周围的材料,记录它们的基本性质,并写出检测方法。
教学反思:
本节课通过实验操作,让学生亲自体验检测材料性质的过程,培养了他们的观察和实验能力。
在以后的教学中,应该多设计实验,让学生更加深入地理解材料的基本性质。
综合化学实验(草酸镍的制备及组成测定)上课讲义
综合化学实验(草酸镍的制备及组成测定)上课讲义
综合化学实验(草酸镍的制备及组成测定)
综合化学实验之⽆机分析实验安排
综合化学实验1 ⼆⽔合草酸镍的制备及组成测定
⼀、实验原理及内容
硫酸镍与草酸在⼀定条件下反应可制备⼆⽔合草酸镍。
利⽤C2O42-的还原性⽤⾼锰酸钾法可以测定样品中C2O42-的含量,利⽤Ni2+和EDTA的络合反应⽤络合滴定法可测定样品中镍的含量,根据分析结果,你可以推判出⽔合草酸镍的组成。
⼆、⽔合草酸镍的制备
1、主要仪器、试剂和材料
2、制备
(1)称取7.9克硫酸镍于250ml烧杯中,加60ml⽔和1滴硫酸(1+1),搅拌溶解,此液为A
液。
中学有机化学实验专题复习讲义
中学有机化学实验专题复习讲义龙文教育有机化学实验专题复习讲义一、审查要点①反应原理(方程式),②反应装置特点及仪器的作用,③有关试剂及作用,④反应条件,⑤实验现象的观察分析与记录,⑥操作注意事项,⑦安全与可能事故的模拟处理,⑧其他(如气密性检验,产物的鉴别与分离提纯,仪器的使用要领)二、主要有机制备实验(原理、装置和操作方法见附页)①c2h4、c2h4的制取,②苯的溴代与硝化,③石油蒸馏、④乙酸乙酯的制取,⑤肥皂的制取,三、有机性质实验(CH4、C2H4和C2H4的性质、乙醇、苯酚和乙醛的性质、卤代烃的性质、糖的性质和蛋白质的性质)IV.官能团的特征反应(1)遇溴水或溴的ccl4溶液褪色:ctc或c≡c;(2)遇fecl3溶液显紫色,遇浓溴水产生白色浑:酚;(3)遇石蕊试液显红色:羧酸;(4)与钠反应生成H2:含羟基化合物(醇、酚或羧酸);(5)与Na2CO3或NaHCO3溶液反应生成CO2:羧酸;(6)与Na 2CO 3溶液反应,但不释放CO 2气体:苯酚;(7)与NaOH溶液反应:苯酚、羧酸、酯或卤代烃;(8)发生银镜反应或与新制的cu(oh)2悬浊液共热产生红色沉淀:醛;(9)常温下能溶解cu(oh)2:羧酸;(10)可被氧化为羧酸的醇:含有“-CH2OH”的结构(可被氧化的醇,碳原子上的氢原子与羟基“连接”;可发生消除反应的醇,羟基相“邻”的碳原子上含有氢原子);(11)能水解:酯、卤代烃、二糖和多糖、酰胺和蛋白质;(12)它可以被氧化成羧酸并还原成醇:醛;(13)卤代烃的水解,条件:naoh,水,取代;②naoh,醇溶液,消去。
(14)蛋白质(分子中含有苯环)在与浓硝酸反应后变黄。
5、有机物的分离纯化1.甲烷气体中有乙烯或乙炔(除杂)(溴水)2.己烷中的己烯(杂质去除)(酸性高锰酸钾)(可以用溴水吗?)3.萘(杂质去除和分离)(升华)在醋酸钠固体中4。
苯有甲苯(杂质去除)(先是酸性高锰酸钾,然后是NaOH)苯中有5苯酚(杂质去除和分离)(NaOH,液体分离)乙醇中有6水(分离和纯化)(Cao,蒸馏)7.乙酸乙酯中有乙醇和乙酸(除杂)(饱和na2co3)8.溴苯中有溴(除杂)(naoh、分液)9.硝基苯含有硝酸或NO2(杂质去除)(NaOH,分离)10苯磺酸(杂质去除和分离)(NaOH,蒸馏)11蛋白质溶液中有少量食盐(杂质去除)(清水,透析)12甘油(纯化)(NaCl,盐析)在硬脂酸钠溶液中十八个碳原子的脂肪酸钠盐13.蛋白质中的淀粉(杂质去除)(淀粉酶、水)14己烷中的乙醇(杂质去除和分离)(水洗和液体分离)15。
实验讲义——精选推荐
多金属氧酸H 4SiMo 12O 40·nH 2O 催化剂合成及表征实验一、实验目的(1)学习多金属氧酸H 4SiMo 12O 40·nH 2O 催化剂的合成原理以及应用该催化剂由苯甲醛制备苯甲酸的实验方法;(2)进一步熟悉和掌握溶剂萃取、重结晶以及熔点测量等基本操作二、实验原理杂多酸及其盐类作为新型催化材料,以其独特的酸性(即酸强度较均一纯 B 酸) 、多功能性、反应场均一和“假液相”行为等特点,在催化领域受到高度关注,尤其是在催化、医药、材料科学等领域作为开发新型高效催化剂方面发挥着越来越重要的作用。
本实验将钼酸钠在高氯酸的作用下与硅酸钠反应制备多金属氧酸硅钼酸催化剂,并应用该催化剂以苯甲醛为原料催化制备苯甲醛。
反应方程式如下;催化剂的合成:12Na 2MoO 4 + Na 2SiO 3 + 26HClO 4 = H 4SiMo 12O 40 + 26NaCl + 11H 2O+52O 2苯甲酸的催化合成实验:C 6H 5CHO + H 2O 2 =====催化剂C 6H 5COOH三、主要仪器和药品仪器:四口烧瓶(250mL);滴液漏斗;分液漏斗;搅拌器;表面皿药品:钼酸钠、硅酸钠、高氯酸、苯甲醛、乙醚、蒸馏水四、实验步骤1. H 4SiMo 12O 40·nH 2O 多酸催化剂的合成称取20gNa 2Mo 12O 4溶于40ml 热水(70℃,水浴)中,在搅拌下,加入Na 2SiO 3(0.7g ),然后再滴加约15ml 高氯酸(20min ),控制PH 约为2,在70℃,搅拌反应1.5h 。
反应溶液逐渐变为黄色;将混合物置于分液漏斗中,加30ml 乙醚,下层油状物转移至另一分液漏斗中,加入水、浓HCl和乙醚萃取,共萃取2次(第一次:16ml乙醚+8ml 6mol/l的HCl溶液;第二次:4ml 6mol/l的HCl溶液+16ml 水+醚合物1/2体积的乙醚)。
化学实验讲义
化学实验讲义实验⼆黄连中⼩檗碱的提取和鉴定(设计性实验)⼀、⽬的与要求1.通过对黄连中⼩檗碱的提取,掌握天然产物的提取技术。
2.通过对⼩檗碱的鉴定,掌握⼀般⽣物碱的鉴别⽅法。
3.通过查阅资料并结合所学知识,初步了解并完成实验⽅案的设计。
⼆、基本原理黄连主含⼩檗碱,含量为5.20%-7.69%,还含黄连碱,甲基黄连碱、掌叶防⼰碱等,由于它们有相似结构,常统称为黄连⽣物碱。
⼩檗碱异名为黄连素,在⽔或稀⼄醇中结晶所得⼩檗碱为黄⾊针状结晶。
游离⼩檗碱微溶于冷⽔,易溶于热⽔,⼏乎不溶于冷⼄醇、氯仿和⼄醚。
⼩檗碱和⼤分⼦有机酸⽣成的盐在⽔中的溶解度都很⼩。
⼩檗碱有季铵式、醛式、醇式,3种能互变的结构式,以季铵式最稳定。
⼩檗碱的盐都是季铵盐,于硫酸⼩檗碱的⽔溶液中加⼊计算量的氢氧化钡,⽣成棕红⾊强碱性游离⼩檗碱,易溶于⽔,难溶于⼄醚,称为季铵式⼩檗碱。
如果于⽔溶性的季铵式⼩檗碱⽔溶液中加⼊过量的碱,则⽣成游离⼩檗碱的沉淀,称为醇式⼩檗碱。
如果⽤过量的氢氧化钠处理⼩檗碱盐类则能⽣成溶于⼄醚的游离⼩檗碱,能与羟胺反应⽣成衍⽣物,说明分⼦中有活性醛基,称为醛式⼩檗碱。
⼩檗碱的提取⽅法主要有溶剂法(包括⽔或⽔-有机溶剂法、醇-酸⽔-有机溶剂法、碱化有机溶剂法)、离⼦交换树脂法、沉淀法等,通过⽣物碱特有的沉淀反应和显⾊反应对其进⾏鉴别.ON+OCH3OCH3⼩檗碱的结构式三、仪器和试剂1.仪器与材料100mL园底烧瓶、冷凝管、50mL、100mL烧杯各1只,10mL、25mL量筒各1个,铁架台1个、漏⽃1个、滤纸若⼲、滴管1个、蒸发⽫、⼩试管三⽀等。
2. 试剂与原料黄连粉2.0g,体积分数为95%的⼄醇15mL,浓HCl10mL、蒸馏⽔、碘化铋钾试液、碘碘化钾试液、硅钨酸试液等。
四、实验步骤1.⼩檗碱的提取2.⼩檗碱的鉴定实验⼗⾹⾖素-3-羧酸的制备(综合性实验)⼀、实验⽬的1.学习利⽤Knoevenagel反应制备⾹⾖素的原理和实验⽅法。
初中化学材料综合实验教案
初中化学材料综合实验教案教学目标:1. 让学生了解和掌握各种常见化学仪器的名称、用途和注意事项。
2. 培养学生对化学实验的兴趣和观察能力,提高学生的实验操作技能。
3. 通过对实验现象的观察和分析,培养学生的逻辑思维和解决问题的能力。
教学重点:1. 常见化学仪器的使用方法和注意事项。
2. 实验操作的基本技能。
3. 实验现象的观察和分析。
教学难点:1. 化学仪器的正确使用方法。
2. 实验数据的处理和分析。
教学准备:1. 实验室用具:试管、烧杯、量筒、滴定管等。
2. 化学试剂:酸、碱、盐等。
3. 教案、PPT、实验报告模板等。
教学过程:一、导入(5分钟)1. 引导学生回顾上节课所学的化学知识,为新课的学习做好铺垫。
2. 向学生介绍本节课的教学目标和内容。
二、课堂讲解(10分钟)1. 讲解实验室常见化学仪器的名称、用途和注意事项。
2. 讲解实验操作的基本技能,如如何正确使用试管、烧杯、量筒、滴定管等。
3. 讲解实验数据的处理和分析方法。
三、实验操作(10分钟)1. 学生分组,每组选定一个实验项目。
2. 教师巡回指导,解答学生在实验过程中遇到的问题。
3. 学生根据实验要求,正确使用化学仪器,进行实验操作。
四、实验现象观察和分析(10分钟)1. 学生观察实验现象,记录实验数据。
2. 学生根据实验数据,进行分析,得出实验结论。
3. 学生向全班同学汇报实验结果,其他同学进行评价。
五、课堂小结(5分钟)1. 教师总结本节课的实验内容和知识点。
2. 学生提出在实验过程中遇到的问题,教师进行解答。
六、作业布置(5分钟)1. 学生根据实验报告模板,完成实验报告。
2. 学生复习本节课所学的化学知识和实验技能。
教学反思:本节课通过化学材料综合实验,使学生了解了常见化学仪器的名称、用途和注意事项,提高了学生的实验操作技能。
在实验过程中,学生通过观察实验现象,进行分析,得出实验结论,培养了学生的逻辑思维和解决问题的能力。
然而,在实验教学中,仍存在一些问题,如部分学生对化学仪器的使用方法不熟悉,实验数据的处理和分析能力较弱。
材料化学综合实验课件
材料化学综合实验目录1总论1.1 实验目的1.2 实验要求1.3 实验方案报告要求1.4 实验过程要求1.5 实验成绩评定2溶胶-凝胶法制备TiO2(SiO2、Al2O3)薄膜及表征(综合实验1)3微波水热合成ZrO2(TiO2、SiO2)纳米粉体及表征(综合实验2)4低分子量聚丙烯酸钠减水剂的合成(综合实验3)5磁控溅射镀膜演示实验1 总论专业实验课程在专业教学过程中占有重要地位。
“材料化学综合实验”课程是材料化学专业的专业必修课,它是对材料化学专业理论课程的补充。
材料化学综合实验主要包括薄膜材料、纳米粉体的制备及有机减水剂的合成工艺,薄膜、纳米粉体和机减水剂材料的性能检测及应用。
1.1实验目的材料化学综合实验旨在使学生掌握与专业相关的实验方法的基本原理及过程,如:溶胶-凝胶法,水热合成法等实验,并学会通过这些实验方法制备薄膜材料、纳米粉体以及材料性能测试等全过程的实验研究方法。
通过综合实验,学生在进行实验技能的基本训练、了解科学实验的主要过程与基本方法的同时,培养了其运用所学知识自主设计实验方案和实验过程、独立分析实验结果。
在进行综合实验的过程中,使学生动手操作能力得到较大提高、所学理论知识得到进一步升华,并提高分析问题和解决问题的能力;同时对其毕业论文环节及今后的工作奠定良好的基础。
1.2 实验要求(1)在开始实验前两周内,由实验老师讲解实验的具体内容和要求,并下达实验课的综合实验任务书,学生根据实验任务书要求在实验前一周提交综合实验方案报告。
(2)根据实验安排,按时进入实验室。
(3)实验操作前认真检查实验设备、用具等是否完好,若发现问题及时报告指导老师解决或补充。
实验严格按规程操作,做好记录,要有实事求是的科学态度。
做到严格、细致、耐心、切勿潦草从事。
要善于发现和解决实验中出现的问题。
实验完毕后,应清理所用仪器设备材料,并整理好现场,经指导老师许可后方可离开。
(4)遵守实验室制度,注意安全,爱护设备,节约水电和药品。
无机化学实验讲义
实验一无机纸上色谱一、实验目的1. 掌握纸上色谱的分离原理和操作技术。
2. 掌握如何确定不同组分的比移值(R f)。
3. 掌握Cu2+,Fe3+,Co2+,Ni2+四种离子的纸上色谱分离及鉴定。
二、实验原理无机纸上色谱是以滤纸作为载体的层析分离法。
滤纸的主要成分是一种极性纤维素,能吸附占本身质量20%的水分,这部分水保持固定,称为为固定相,与水不相容的有机溶剂作为流动相,又称展开剂。
常用的展开剂通常是由有机溶剂、酸和水混合配成的。
当流动相在纸上展开时,物质就在水和有机溶剂之间反复分配,并达到分配平衡,由于个组分的分配系数不同而移动速度不同,分配系数大的移动速度快,移动的距离大;分配系数小的移动速度慢,移动的距离小,从而使各不相同的组分得以分离。
在无机纸上色谱层析分离过程中,各组分在纸上移动的距离通常用比移值(R f)来表示:原点到斑点中心的距离R f=————————————原点到溶剂前沿的距离比移值的示意图如图10-1所示,图中A物质的R f=a/c,B物质的R f=b/c。
图10-1 比移值R f示意图A-A组分点样点;B-B组分点样点;a-A组分斑点中心至原点的距离;b-B组分斑点中心至原点的距离;c-溶剂前沿至原点的距离在一定条件下,无论层析时间多长,前沿上升,斑点也跟着上升,但他们的比值不变。
对于某组分,在一定层析条件下,R f有确定的数值。
因此可以根据比移值R f进行定性分析。
R f值最小为0,即斑点在原地不动;最大值为1,即该组分随溶剂扩展到前沿。
从各组分R f值之间相差大小可以判断能否分离。
R f值相差越大,分离效果越好,一般情况下,R f值相差0.02即可以相互分离。
本实验用纸上色谱法分离与鉴定溶液中的Cu2+,Fe3+,Co2+,Ni2+。
三、实验用品仪器:广口瓶(500mL)2个,镊子,点滴板,搪瓷盘(30cm×50cm),喷雾器,小刷子。
药品:HCl(浓),FeCl3(1mol/L), CoCl2(1mol/L), NiCl2(1mol/L), CuCl2(1mol/L), K4[Fe(CN)6] (0.1mol/L), K3[Fe(CN)6] (0.1mol/L)。
材料化学实验讲义-(2011年定稿)
材料化学实验讲义(适用于材料化学专业)宁夏大学化学化工学院应用化学系选编前言信息技术、新材料技术、生物技术是当代高新技术的重要组成部分,其中新材料被视为高新技术革命的基础和先导;目前新材料技术是国家重点发展的高技术领域之一。
材料化学是在学科的生长和发展的相互交叉和相互渗透中,由基础学科化学和材料科学相融合而形成的新兴边缘学科。
化学是一门实验性很强的学科,化学实验是化学理论、规律产生的基础。
尤其是材料化学实验作为材料化学专业学生的第一门专业实验课程,它直接关系到学生能否掌握材料化学基础知识和基本技能,能否有效地掌握科学思维方法、培养科研能力、养成科学的精神和品质,该实验课程在材料化学专业中占有举足轻重的地位。
本讲义是为材料化学专业学生编写的一本材料化学实验教材,目的是使学生在掌握并加深材料化学的知识、了解现在材料化学的研究方法和实验技术、提高综合应用化学各学科和材料化学的知识和实验能力等方面打下坚实的基础。
本教程在编写过程中,根据专业特点和实验室现有的实验条件,把一些实验性质合实验内容相近的项目进行归类、整理,形成了基础合成实验、设计性实验、综合性实验为主线的实验体系。
所谓设计性实验是通过查阅文献,设计实验方案,分析实验结果等,对学生的科研能力进行初步系统的训练。
而综合性实验则涉及某类实用材料的合成,测试分析以及性能评价的一系列实验内容。
本教程内容涉及陶瓷材料,多孔材料,复合材料和高分子材料的合成、表征和性能测试;实验方法包括材料的合成,分离、组成分析和性能测试;测试手段利用了X射线衍射仪、扫描电子显微镜、比表面积测定仪、差热分析仪,激光粒度分析仪、数码生物显微镜等近代分析手段。
在选择实验时,编者既注重选择既具有一定普适性的材料化学实验,又注重多种学科之间的交叉融合。
本教程所选择的实验基本来自学科组的研究工作,很多实验是当前国内外的研究前沿和热点。
本讲义由宁夏大学化学化工学院应用化学系编制,罗民,孙爱娟,杨庆凤,梁军老师参与编写。
材料化学综合实验讲义
实验一、材料拉伸强度的测试拉伸试验是指在承受轴向拉伸载荷下测定材料特性的试验方法。
利用拉伸试验得到的数据可以确定材料的弹性极限、伸长率、弹性模量、比例极限、面积缩减量、拉伸强度、屈服点、屈服强度和其它拉伸性能指标。
从高温下进行的拉伸试验可以得到蠕变数据。
金属拉伸试验的步骤可参见ASTM E-8标准。
塑料拉伸试验的方法参见ASTM D-638标准、D-2289标准(高应变率)和D-882标准(薄片材)。
ASTM D-2343标准规定了适用于玻璃纤维的拉伸试验方法;ASTM D-897标准中规定了适用于粘结剂的拉伸试验方法;ASTM D-412标准中规定了硬橡胶的拉伸试验方法。
一 、实验目的1、了解材料力学测试所需试样的制备;2、了解拉伸力学试验机的测量原理;3、了解拉伸试验过程及注意事项三 、实验原理为了便于比较实验结果,试样必须按国家标准 GB228—76中的有关规定做成标准比例试件,即圆形截面试件 l 0 =10d 0 (长试件) l 0 =5 d 0 (短试件) 矩形截面试件 l 0 =11.3 (长试件) l 0 =5.65 (短试件)式中: l 0 为试件的初始计算长度(即试件的标距); A 0为试件的初始截面面积; d 0为试件在标距内的初始直径。
常用的试样如图(1-3)所示,金属拉伸试件通常制成图1和图2的标准试件,高分子材料拉伸试样通常采用图2和图3的标准试样。
拉伸实验是测定材料力学性能的一个最基本的实验,是了解材料力学性能最全面,最方便的实验。
在拉伸试验过程中,利用实验机的自动绘图装置可绘出材料的拉伸图,图4a 为塑性材料的拉伸图, 图4b 为脆性材料的拉伸图。
由于试件在开始受力时,其两端的夹紧部分在试验机的夹头内有一定的滑动,故绘出的拉伸图最初一段是曲线。
对于塑性材料,从拉伸图中可看出材料的屈服载荷Ps ,故材料的屈服极限ζs=P/A 0试件拉伸达到最大载荷之前,在标距范围内的变形是均匀的。
综合化学实验(草酸镍的制备及组成测定)上课讲义
综合化学实验(草酸镍的制备及组成测定)综合化学实验之无机分析实验安排综合化学实验1 二水合草酸镍的制备及组成测定一、实验原理及内容硫酸镍与草酸在一定条件下反应可制备二水合草酸镍。
利用C2O42-的还原性用高锰酸钾法可以测定样品中C2O42-的含量,利用Ni2+和EDTA的络合反应用络合滴定法可测定样品中镍的含量,根据分析结果,你可以推判出水合草酸镍的组成。
二、水合草酸镍的制备1、主要仪器、试剂和材料2、制备(1)称取7.9克硫酸镍于250ml烧杯中,加60ml水和1滴硫酸(1+1),搅拌溶解,此液为A液。
(2)称取4.0克草酸,于250ml烧杯中,加70ml水,搅拌溶解,并滴加(1+1)氨水使pH在4-5之间(用pH试纸检验)。
此液为B液(3)将A液加热到约60℃,在不断搅拌下逐滴(每分钟约3mL)加入B液, 60℃静置30分钟,过滤上清液。
在烧杯中用60℃水洗涤沉淀2次,每次30ml,减压过滤。
用60℃水在漏斗中再洗涤沉淀二次,每次10mL,最后用乙醇洗涤沉淀2次,丙酮洗涤沉淀1次,每次皆7mL,抽干,取出沉淀,60℃下烘干30分钟,冷却,称重,置于干燥器中备用。
三、水合草酸镍组成测定1、主要仪器、试剂2、C2O42-和Ni2+含量测定(1)KMnO4标准溶液浓度标定称取草酸钠(Na2C2O4) g(称准至0.0001克)于锥形瓶中,加入50mL水溶解,加15mL 3 mol/LH2SO4,加热至有蒸气冒出,趁热用待标定KMnO4溶液滴定至溶液颜色突变为淡红色保持30秒钟不褪。
记录消耗KMnO4标准溶液的体积。
平行测定两份,计算KMnO4标准溶液浓度。
(2)C2O42-百分含量测定称取产品0.18-0.20 g(称准至0.0001 g),加20mL3 mol/L H2SO4,水浴(60℃)加热至沉淀溶解,再加50mL水,在75-85℃用标准KMnO4溶液滴定至溶液颜色突变为淡红色保持30秒钟不褪。
天然药物化学实验讲义
天然药物化学实验讲义目录一、芦荟粗多糖的提取及鉴定二、大黄中蒽醌苷元的提取、分离与鉴别三、槐米中芦丁、槲皮素的提取、分离与鉴别四、八角茴香挥发油的提取及鉴别五、黄柏中生物碱的提取、分离和鉴别六、茶叶中咖啡因的提取前言《天然药物化学实验》是一门实践性很强的课程,理论教学与实验教学是一个不可分割的完整体系。
通过实验课的学习使学生能印证并加深理解课堂讲授的理论知识,掌握由天然药物中提取、分离、精制有效成分,并对其进行鉴别的基本方法和技能,提高学生独立动手、观察分析、解决问题的能力,培养学生严谨的科学态度和良好的科研作风。
实验一芦荟粗多糖的提取及鉴定一、实验目的1、水提醇沉法提取多糖的原理和方法2、掌握高速冷冻离心机、旋转蒸发器等仪器的用法3、了解芦荟多糖在医药中的应用二、实验原理芦荟的多糖类可增强人体对疾病的抵抗力,治愈皮肤炎、慢性肾炎、膀胱炎、支气管炎等慢性病症,抑制、破坏异常细胞的生长的作用,从而达到抗癌目的。
植物体内的可溶性糖主要是指能溶于水及乙醇的单糖和寡聚糖,所以本实验采用水提醇沉法提取芦荟中的粗多糖。
三、试剂、材料及仪器1、试剂:盐酸、无水乙醇、丙酮、乙醚、葡萄糖对照品、苯酚、浓硫酸2、材料和仪器:芦荟叶、烧杯、移液管、量筒、容量瓶、玻璃棒、旋转蒸发仪、电子天平、真空泵、电热恒温水浴锅、紫外-可见分光光度计、高速离心机、真空冷冻干燥机。
四、实验方法与步骤1、取芦荟鲜叶50g,洗净,去掉叶尖和叶底,在蒸馏水水中浸泡0.5h,已除去由表面滲出的黄色液体。
然后切去表皮,将内层凝胶(匀浆后)置于烧杯中,加入三倍蒸馏水,置于55℃恒温水浴锅中加热浸提4h。
2、浸提液离心分离(2500r/min,5min)并过滤(直接6层纱布过滤),将所得液汁减压浓缩(至30ml),用6mol/L的盐酸调pH值3.2左右,向经过调酸处理的芦荟凝胶浓缩汁中缓慢加入6倍量的95%乙醇,边加边搅拌大约需要15~30min,室温下静置2h,离心分离(2500r/min,7min)得多糖沉淀。
天然药物化学实验讲义
天然药物化学实验讲义天然药物化学实验讲义重庆医科⼤学药学院⽬录⼀、黄柏中⽣物碱的提取、分离和鉴别⼆、槐⽶中芦丁、槲⽪素的提取、分离与鉴别三、穿⼼莲中穿⼼莲内酯的提取、分离与鉴别四、⼋⾓茴⾹挥发油的提取及鉴别五、⼤黄中蒽醌苷元的提取、分离与鉴别六、苦参⽣物碱的提取、分离与鉴别前⾔《天然药物化学实验》是⼀门实践性很强的课程,理论教学与实验教学是⼀个不可分割的完整体系。
通过实验课的学习使学⽣能印证并加深理解课堂讲授的理论知识,掌握由天然药物中提取、分离、精制有效成分,并对其进⾏鉴别的基本⽅法和技能,提⾼学⽣独⽴动⼿、观察分析、解决问题的能⼒,培养学⽣严谨的科学态度和良好的科研作风。
N +O O OMe OMe 实验⼀黄柏中⼩檗碱的提取、分离和鉴别【实验⽬的】1.掌握从黄柏中提取⼩檗碱的原理和⽅法。
2.掌握⼩檗碱的理化性质和鉴别⽅法3.熟TLC 的基本操作以及在中药有效成分提取分离中的应⽤。
【实验原理】 1.⼩檗碱(berberine),含量为1.4%-4%(川黄柏含量较⾼)性状:黄⾊结晶,有5.5个结晶⽔,mp145℃。
溶解性:能缓缓溶于冷⽔中(1:20),微溶于冷⼄醇(1:100),易溶于热⽔和熱⼄醇,微溶或不溶于苯、氯仿和丙酮,硝酸盐极难溶于⽔,盐酸盐微溶于冷⽔(1:500)但较易溶于沸⽔,硫酸盐和枸橼酸盐在⽔中溶解度较⼤(1:30),盐酸⼩檗碱为黄⾊结晶,含2分⼦结晶⽔,220℃时分解并转变为棕红⾊⼩檗红碱,285℃时完全熔融。
2.⼩檗碱为季铵碱,其游离型在⽔中溶解度较⼤,其盐酸盐在⽔中溶解度较⼩。
利⽤⼩檗碱的溶解性及黄柏中含黏液质的特点,⾸先⽤⽯灰乳沉淀黏液质,⽤碱⽔提出⼩檗碱,再加盐酸使其转化为盐酸⼩檗碱沉淀析出。
【实验仪器与试剂】1.1000、500、100、10ml 烧杯,10ml 试管,试管架,托盘天平,量筒,三⾓漏⽃,洗瓶,布⽒漏⽃,电炉,10×20cm 薄层板,10×20cm 薄层⾊谱缸,点样⽑细管,紫外灯(仪),玻棒,⽜⾻匙,纱布,脱脂棉。
SZU材料物化实验讲义
材料物化实验讲义(上)深圳大学材料学院目录实验室安全须知 (3)化学实验操作中常见的“错”与“对” (4)化学实验常用仪器的使用方法及注意事项 (6)实验报告书写要求 (9)实验六电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度 (10)实验一凝固点降低法测定摩尔质量 (13)实验二纯液体饱和蒸气压的测量 (17)实验三燃烧热的测定 (21)实验四分解反应平衡常数的测定 (26)实验五恒温槽装配和性能测试 (30)实验数据表达及复杂仪器原理与使用方法(参见复旦大学《物理化学实验》第三版相关内容) (34)化学实验室意外事故处理 (36)实验室安全须知1、学生做实验前,应进行实验预习,做实验时,必须严格按规程进行操作。
使用酒精灯、电炉等,要注意防火,避免烫伤烧伤;使用玻璃仪器注意轻拿轻放,以免造成割伤或损坏;使用用电设备、仪器要注意避免溅入水滴,以免引起短路起火或电击事故。
2、强酸、强碱都有强烈腐蚀作用,取用要十分小心。
对于能产生有毒气体的实验操作,必须在通风橱中进行。
任何药品都绝对禁止用口偿,也不能直接对着瓶口闻气味。
3、实验剩余的剧毒、易燃、易爆等危险品,要及时送交实验室管理员妥善保管。
对于有毒废液,应集中处置。
4、实验室内严禁吸烟、严禁就餐。
5、实验课结束后,学生一律不允许滞留在实验室,严禁学生将实验室仪器、药品带出实验室。
6、实验结束后,值日的学生必须关闭实验室的电源、水源、气源和门窗等,经指导老师检查同意后方可离开实验室。
化学实验操作中常见的“错”与“对”一、药品的取用出错点:A.取粉末状药品,由于药匙大,加药品时不能深入容器内致使洒落或粘附容器内壁,而不知用V形纸槽代替药匙送药品入容器内。
B.倾倒液体药品时,试剂瓶口没紧挨接受器口致使药品外流;标签没向着手心,造成标签被腐蚀。
正确方法:A.取用粉末状或细粒状固体,通常用药匙或纸槽。
操作时,做到“一送二竖三弹”(即药品平送入试管底部,试管竖直起来,手指轻弹药匙柄或纸槽),使药品全部落入试管底。
《化学实验与科学探究》 讲义
《化学实验与科学探究》讲义一、化学实验的重要性化学实验是化学学科的基础,它不仅能够帮助我们验证化学理论,更能让我们发现新的化学现象和规律。
通过实验,我们可以直观地观察到物质的变化,感受到化学反应的神奇,从而激发我们对化学的兴趣和探索欲望。
化学实验能够培养我们的观察能力。
在实验过程中,我们需要仔细观察实验现象,如颜色的变化、沉淀的生成、气体的产生等。
这些细微的变化都可能蕴含着重要的化学信息。
只有善于观察,我们才能发现问题,提出疑问,进而深入探究。
实验还能锻炼我们的动手能力。
从仪器的选择和使用,到实验操作的规范和熟练,每一个环节都需要我们亲自动手实践。
通过不断地练习,我们能够提高自己的实验技能,培养严谨的科学态度。
化学实验也是培养创新能力的重要途径。
在实验中,我们可能会遇到一些意想不到的情况,这就需要我们运用所学知识,尝试新的方法和思路去解决问题。
这种探索和创新的过程,能够激发我们的创造力,为未来的科学研究打下基础。
二、化学实验的类型1、定性实验定性实验主要是确定物质的性质和成分。
例如,通过焰色反应可以确定某些金属离子的存在;利用酸碱指示剂可以判断溶液的酸碱性。
2、定量实验定量实验则是要准确测量物质的数量或含量。
比如,酸碱中和滴定可以测定未知溶液的浓度;用重量分析法可以测定固体物质的纯度。
3、制备实验制备实验的目的是合成新的物质。
像实验室制取氧气、二氧化碳等气体,就是典型的制备实验。
4、探究实验探究实验是为了研究某个化学问题而进行的实验。
它没有固定的实验步骤和结果,需要我们自己设计实验方案,通过实验现象和数据的分析得出结论。
三、科学探究的步骤1、提出问题科学探究始于一个有价值的问题。
这个问题可以是对日常生活中的化学现象的好奇,也可以是对已有化学理论的质疑。
例如,为什么铁在潮湿的空气中容易生锈?2、作出假设在提出问题后,我们要根据已有的知识和经验,对问题作出合理的假设。
假设是对问题的一种初步解释,但它需要通过实验来验证。
材料化学实验专题讲义
材料化学实验讲义中国地质大学(北京)材料科学与工程学院化学教研室2011年5月北京2011年春季学期《材料化学实验》安排:第十三周实验二第十四周实验三第十五周实验一第十六周实验四实验内容实验一、阳离子交换性能的研究与测定 (3)实验二、无机纳米粒子填充的聚合物吸水材料制备 (6)实验三、13X沸石对废水中总硬度的吸附试验 (9)实验四、碳酸钙粉体表面改性表面改性研究(初稿-待定)实验一:阳离子交换性能的研究与测定一、实验目的1、了解阳离子交换性能测定的几种方法。
2、掌握甲醛容量法测定膨润土阳离子交换性能。
二、实验原理膨润土具有吸附某些阳离子和阴离子并把这些离子保持交换状态的性能;在常温常压下,与无机、有机溶剂接触时,可发生明显变化,可以说,离子、水和盐类以及几乎所有有机物,能够出入于蒙脱石矿物的层间,使其形成复杂的蒙脱石矿物无机盐类复合体和蒙脱石矿物有机复合体。
蒙脱石是由二层硅氧四面体和夹在中间的一层铝氧八面体及吸附于晶层间的水化阳离子构成的结构单元组成(即2:1型矿物)。
结构单元层与层之间的电荷为永久性负电荷,它以静电引力的形式将阳离子吸附于层间,并保持交换状态。
而八面体中Al3+被Mg2+置换的程度不同而使其具有不同的层电荷。
其层电荷的强弱与吸附金属的量成正比,其吸附的阳离子种类、数量的变化可以形成不同类型的蒙脱石。
正是由于蒙脱石矿物的这些特性,使它在应用方面具有很高的实用价值。
可交换的阳离子总量包括交换性盐基(K+、Na+、Ca2+、Mg2+)和晶体边缘破键,两者的总和即为阳离子交换量。
交换过程是蒙脱石矿物层间阳离子与溶液中阳离子等物质的量的交换作用。
例如:含有离子(A+)的蒙脱石(AC)与含有离子(B+)的提取液(BD)相接触时,蒙脱石(AC)层间阳离子(A+)被提取液中的离子(B+)以等物质的量交换,可表示为:B++AC=A++BD。
阳离子交换容量(CEC)的测定方法很多,如醋酸铵法、氯化铵-醋酸铵法、氯化铵-无水乙醇法、氯化铵-氢氧化铵法等,其中醋酸铵法适用于中性、酸性粘土矿物阳离子交换量的测定,氯化铵-无水乙醇法、氯化铵-氢氧化铵法适用于碱性粘土矿物阳离子交换量的测定。
小檗碱实验讲义
黄连中小檗碱的提取分离与鉴定
一.实验目的
1.掌握黄连中提取小檗碱的原理和方法
2.熟悉小檗碱的化学性质和鉴定方法
二.实验原理
利用游离小檗碱易溶于热水和热乙醇而其盐酸盐几乎不溶于冷水的性质进行提取分离。
首先用热的含水乙醇将药材中的小檗碱提出,然后再使其转化为盐酸盐,利用盐析的方法得到盐酸小檗碱。
三.材料、试剂、仪器
1.材料:黄连
2.试剂:浓盐酸,无水乙醇,丙酮,氯化钠,苦味酸,氢氧化钠等
3.仪器:分析天平,回流装置,抽滤瓶,布氏漏斗,滤纸,电热套,铁架台,电子称,烧
杯(100ml、250ml、500ml),量筒(杯),玻璃棒等。
四.步骤
1.样品的制备:称取黄连粗粉20g,用6倍量80%乙醇浸泡,回流提取2次(30min,50min),
合并提取液。
(3h)回收乙醇至浸膏状,加热水100ml溶解,抽滤。
滤液用浓盐酸调PH2,静置。
加入少量氯化钠得沉淀。
抽滤,得小檗碱粗品。
取适量粗品,按1:50加入热水溶解,抽滤去除不溶物,滤液静置,析出沉淀。
(3h)抽滤,得沉淀即为盐酸小檗碱精品。
干燥,称重,备用。
计算粗品和精品得率。
2.鉴定:称取0.05g盐酸小檗碱精品,用热水溶解加10%氢氧化钠2ml,混合均匀后,于水浴上加热至50℃,加入丙酮5ml,放置,即得柠檬色丙酮盐酸小檗碱结晶。
取少量盐酸小檗碱,加1ml蒸馏水溶解后,加入饱和苦味酸适量,观察现象,溶液出现浑浊。
五.实验报告
目的、原理、步骤、结果、讨论。
复合材料实验讲义
实验1 环氧树脂的环氧值测定一、实验目的掌握分析环氧树脂环氧值的方法。
二、实验原理环氧值E 定义为100g 环氧树脂中环氧基团物质的量(摩尔数)。
基于0.1mol 高氯酸标准滴定液与溴化四乙铵作用所生成的初生态溴化氢同环氧基的反应。
使用结晶紫作指示剂,或对于深色产物使用电位滴定法测定终点。
其化学反应方程式为()()HBr NClO H C HClO NBr H C +→+44524452 OH Br CH CH 2HBr +CH 2CH一旦高氯酸过量则HBr 就过量。
由空白实验与试样所耗高氯酸的差值计算样品的环氧值。
该方法的缺点是不适用于含氮元素的环氧树脂。
三、实验仪器和设备分析天平、滴定管等及必要的分析纯化学试剂。
四、实验步骤1、 取100ml 冰乙酸与0.1g 结晶紫溶解后作为滴定指示剂。
2、 取8.5ml 70%高氯酸水溶液加入1000ml 的容量瓶中,在加入 300ml 冰乙酸,摇匀后再加20ml 乙酸酐,最后以冰乙酸冲稀到刻度。
3、 标定高氯酸溶液。
称m 克邻苯二甲酸氢钾(分子质量204.22),用冰乙酸溶解,再用V 毫升高氯酸溶液滴定至显绿色终点,高氯酸浓度(单位:mol/L )为:22.2041000⨯=N V m 4、 取100g 溴化四乙铵溶于400ml 冰乙酸中,加几滴结晶紫指示剂于其中。
5、 称取环氧树脂0.5g 左右(精确至0.2mg )放入烧瓶中,加入10ml 三氯甲烷溶解,加入20ml 冰乙酸,再用移液管移10ml 溴化四乙铵溶液,立即用已标定了的高氯酸溶液滴定,由紫色变为稳定绿色为滴定终点。
记下所耗毫升数V 1和温度t 。
6、 同时并行取10ml 三氯甲烷、20ml 冰乙酸以及用移液管移10ml 溴化四乙铵溶液放入烧瓶中,立即用高氯酸滴定,同样由紫色变成稳定绿色为滴定终点。
记录所耗毫升数V 0(空白实验)。
7、 环氧值按下式计算:mN V V E 10)(01-=式中:m ——环氧树脂质量g; N ——高氯酸标准溶液浓度mol/L ;V 1、V 0——试样和空白试验所耗高氯酸体积ml ;8、 注意所用环氧树脂应不含氮元素。
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A)0.1mol/L NH4Cl+50%无水乙醇称取5.35gNH4Cl溶于270mL蒸馏水中,再加入730mL无水乙醇,用氢氧化铵调pH值至7,摇匀。
B)0.1mol/LNaOH溶液称取40g氢氧化钠溶于10000mL蒸馏水中,并标定浓度。
2.样品处理
称取蒙脱石样品10g左右,用研钵磨并过150目筛,放入称量瓶中,在烘箱中于95~100C烘干4小时,取出放入干燥器内备用。
3.分析步骤
称取上述烘干样品3.00g放入100ml离心管内,加入25mL50%乙醇溶液清洗可溶盐类,在磁力搅拌器上搅拌5min,取下进行离心分离5min后弃去清液,并重复洗2~3次。然后加入已配好的0.1mol/L氯化铵+50%乙醇提取液25mL,盖紧橡皮塞,搅拌30min,使其充分交换。离心分离,将清液移入100mL容量瓶内(切勿损失)。此代换过程连续重复三次,每次加25ml提取液,清液合并入上述100mL容量瓶内(离心管中铵质土弃去),摇匀。然后测交换总量及交换性阳离子。
2、了解无机纳米粒子在高吸水材料中的作用
3、了解聚合体系对高吸水材料性能的影响
二、实验原理
吸水材料,特别是高吸水材料是一类很有用的功能复合材料,在植物种子胞衣、土壤保湿、医药卫生、环境保护、建筑材料、油田调剖堵水等方面具有独特作用。通过复合化、功能化改善材料的性能,不仅可以降低材料成本,更重要的是有利于提高功效,开发新型材料。本实验主要探讨以矿物材料制备的无机纳米粒子作为填充剂制备具有良好性价比的高吸水材料。
取100ml容量瓶中的交换液25ml于250ml的三角瓶中,加热煮沸,加入35%的中性甲醛8ml,滴入5滴(0.1%)酚酞指示剂摇匀,立即用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定,溶液由无色变浅粉色(稳定30秒不褪色)即为终点,记下读数V1。
吸取提取液[0.1mol/LNH4Cl+50%无水乙醇25ml于250ml三角瓶中,按上述操作进行滴定,记下读数V2。
可交换的阳离子总量包括交换性盐基(K+、Na+、Ca2+、Mg2+)和晶体边缘破键,两者的总和即为阳离子交换量。交换过程是蒙脱石矿物层间阳离子与溶液中阳离子等物质的量的交换作用。例如:含有离子(A+)的蒙脱石(AC)与含有离子(B+)的提取液(BD)相接触时,蒙脱石(AC)层间阳离子(A+)被提取液中的离子(B+)以等物质的量交换,可表示为:B++AC=A++BD。
材料化学实验讲义
中国地质大学(北京)11年春季学期《材料化学实验》安排:
第十三周 实验二
第十四周 实验三
第十五周 实验一
第十六周 实验四
实验内容
实验一、阳离子交换性能的研究与测定………………………3
实验二、无机纳米粒子填充的聚合物吸水材料制备…………6
计算公式为
CEC=c(NaOH)(V2-V1)V总/(msV滴)
式中,CEC为交换容量(mmol/g),c(NaOH)为NaOH溶液浓度(mol/L),ms为样品质量(g),V滴为25ml,V总为100ml。
实验二、无机纳米粒子填充的聚合物吸水材料制备
一、实验目的
1、了解高吸水材料的制备原理和制备方法
实验三、13X沸石对废水中总硬度的吸附试验…………………9
实验四、碳酸钙粉体表面改性表面改性研究(初稿-待定)
ﻬ实验一:阳离子交换性能的研究与测定
一、实验目的
1、了解阳离子交换性能测定的几种方法。
2、掌握甲醛容量法测定膨润土阳离子交换性能。
二、实验原理
膨润土具有吸附某些阳离子和阴离子并把这些离子保持交换状态的性能;在常温常压下,与无机、有机溶剂接触时,可发生明显变化,可以说,离子、水和盐类以及几乎所有有机物,能够出入于蒙脱石矿物的层间,使其形成复杂的蒙脱石矿物无机盐类复合体和蒙脱石矿物有机复合体。蒙脱石是由二层硅氧四面体和夹在中间的一层铝氧八面体及吸附于晶层间的水化阳离子构成的结构单元组成(即21型矿物)。结构单元层与层之间的电荷为永久性负电荷,它以静电引力的形式将阳离子吸附于层间,并保持交换状态。而八面体中Al3+被Mg2+置换的程度不同而使其具有不同的层电荷。其层电荷的强弱与吸附金属的量成正比,其吸附的阳离子种类、数量的变化可以形成不同类型的蒙脱石。正是由于蒙脱石矿物的这些特性,使它在应用方面具有很高的实用价值。
蒙脱石+nNH4Cl=蒙脱石(NH44+)+KCl+NaCl+MgCl2+CaCl2
1.主要仪器设备和试剂
(1)设备
磁力搅拌器、离心机(40010000r/min),电炉,容量瓶(100mL,1个),三角瓶(250mL,3个),25mL移液管,量筒,碱式滴定管。
(2)试剂
无水乙醇,氯化铵,氨水,氢氧化钠(以上均为分析纯),甲醛,酚酞指示剂。
阳离子交换容量(CEC)的测定方法很多,如醋酸铵法、氯化铵-醋酸铵法、氯化铵-无水乙醇法、氯化铵-氢氧化铵法等,其中醋酸铵法适用于中性、酸性粘土矿物阳离子交换量的测定,氯化铵-无水乙醇法、氯化铵-氢氧化铵法适用于碱性粘土矿物阳离子交换量的测定。对于中、碱性的蒙脱石来说,采用氯化铵-无水乙醇为提取液更为合适;因无水乙醇溶液能抑制氯化铵溶液对硫酸钠、石膏、碳酸钙等化合物的溶解,可以更准确地测定出蒙脱石的阳离子交换容量。代换总量的测定是根据蒙脱石矿物中可代换性阳离子能被取代液中铵离子所置换,准确地测定取代液中取代前后氯化铵含量之差,来计算交换总量。依据的反应方程式为:
4.交换容量测定
测定交换容量的方法很多,其中有蒸馏法、甲醛容量法、铵离子选择电极测定法等。现在主要介绍甲醛容量法:铵离子与甲醛可迅速化合而放出等物质的量的酸;生成的酸可用标准的氢氧化钠溶液滴定,记下所消耗的氢氧化钠体积,从而可计算交换容量。因甲醛溶液中常含有微量的酸[4NH4++6HCHO=(CH2)6N4+4H++6H2O],使用前必须用氢氧化钠将溶液调至pH=7,否则测定结果产生正的误差。
1、反应机理
丙烯酰胺分子中有共轭体系结构,由于羰基吸电子能力强,使C=C键上的电子云,密度降低,因此很容易在C=C键上进行自由基型和离子型的连锁加聚反应。杂交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺存在时,聚合与交联反应同时进行,生成网状结构的高粘聚合物,反应式如下图: