微波消解预处理测定水和废水中总磷

探讨了微波消解联合测定总磷、总氮的新方法,确定了碱性过硫酸钾的碱度、加入量和微波消解的最佳条件,氮的回收率为96.5%～102.8%,磷的回收 率为94.1%～104.3%.与标准法相比,该方法具有快速、能耗少、操作方便等优点,测定精密度和准确度均令人满意.
7.期刊论文 赵建平.杨明光.王建华 微波消解测定水样中总磷 -理化检验-化学分册2004,40(10)
ｂｙ Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ Ｉ）ｉ鸳髓ｔｉ帅Ｐｒｅ．讯勉ｈｍｎｔ Ｍｅｔｈｏｄ
ＺＨＡＮＧ Ｘｉａｏ＿ｓｕ，ＴＩＡＮ Ｗｅｎ，ＱＩＵ Ｚｈｅｌ职 （Ｊ”ｓ￡ｉｆ“招ｏ，Ｒｔ弦陀ｎ凹ＭａｆＰｒ缸厶，ＳＥＰＡ，ＢＰ巧ｉ”ｇ １０００２９，（抽ｉＭⅡ）
ｐ脚ｈｏｒＬｌｓ Ａｋｔ啊ｃｔ：Ａ ｎｅｗ ｍｅｔｈｏｄⅥⅨｓ雌ｇ｝凹ｔｅｄ ｔ０ ｄｅｔｅｎｎｉｎｅ ｔｈｅ ｔｏｄ
３结论 （１）重金属含量在水稻中的分布是：根＞茎叶
＞籽粒。作物根系在向上输送营养时，对重金属元 素产生明显的截留作用。水稻籽粒对重金属的吸 收特点因其元素不同而差异较大，重金属元素被水 稻糙米吸收的程度分别为：砷＜镉＜汞＜铅＜锰＜ 铬＜铜＜锌。
（２）在糙米中检出的重金属铜、铬、铅、锌和锰 的含量与土壤铜、铬、铅、锌和锰的含量成正相关关 系。铜、铬的含量与土壤中铜、铬的含量呈显著性
０７４标样 湖水 海水
０ ２０７ ０ ０２３ ０．０３６
１０１．３ ９５ ５ 一
０ ２０３ ０．０２ｌ ０．０３６
９９．４ ９７．５
——
印染废水 １．４３
９２ ３
１．４４
１０２．５
食品废水ｏ ４２６ 生活荇水
９４ ２
一
４７６ Ｉ ２２
１０４．６ ９７．４
①经消解后稀释５０倍测定。
表１结果表明，用微波消解法与常规的高温高 压消解法处理总磷标准样、天然水、废水所得结果， 经统计检验，两种方法之间无显著性差异。 ２．２精密度、准确度及回收率
第１４卷第３期
环境监测管理与技术
２００２年６月
微波消解预处理测定水和废水中总磷
张效苏，田文，邱争 （国家环境保护总局标准样品研究所，北京１０００２９）
摘要：提出一种用微波消解技术作为测定水和废水中总磷的预处理方法，这种消解方法只需ｌＯ ｍｉｎ即可，比用常规
的高温高压消解法节省二分之一时间。用这两种消解法对标样、地表水、海水、生活污水和工业废水样品进行了对比测定，
万方数据
１２个消解罐），定时加热消解ｌＯ ｍｉｎ，冷却转移至 ５０ ｍＬ具塞比色管中，加水至５０ ｍＬ，采用钼酸铵 分光光度法或钼锑抗分光光度法测定…，同时用 水做ｌ份试剂空白。 １．２．２高温高压消解法
水样预处理按文献［１］进行，消解液采用铝酸 铵分光光度法测定…。
２结果与讨论 ２．１对比实验
采用微波消解技术和常规的高温高压消解法， 同时对国家标准ＧｓＢｚ５００３３—９４—４２２０６０７“总磷 标准样品（保证值０．２０４ ｍｇ几±０．００９ ｍｇ／Ｌ，以 下简称０７“标样）、陶然亭湖水、渤海海水、纱布厂 印染废水、酱油厂食品废水和居民生活污水进行了 对比实验，结果见表ｌ。
研究了以H2O2-HNO3为氧化剂,用微波消解测定水样中总磷的分析方法.通过正交试验选择合适的消解条件与氧化剂投入量,选择合适的显色酸度及测 定波长,方法对自然水样测定平均相对标准偏差为3.3%,平均回收率为100.3%.
8.学位论文 刘骏 微波消解测定水质指标的方法研究 2005
正因为水利水电工程对环境的巨大影响，所以在工程施工前，施工中期和工程完工后对库区水质的监测就显得尤为重要。监测得来的数据对库区及 其周边环境的评价和保护都有着重要的指导作用。 水中COD(化学需氧量)、总磷和总氮含量是反映水质的重要指标，且在水利工程的建设前、中和后期，对这三项指标的影响非常大。而传统的环境监 测方法存在着周期长、操作繁琐等问题。微波消解法是近些年来倍受关注的一种用于分析监测的新方法。与传统的消解方法相比，微波消解更快速，且 能同时处理多个样品。 本论文研究利用微波消解技术来测定这三种水质重要指标。主要研究测定COD、总氮以及总磷含量的方法。经过试验，证明采用微波消解的方法可以 达到快速、准确的目的。将试验结果与国标中推荐的方法进行对照，表明新方法的测定结果精度良好，可以达到国标的要求。 用微波消解法对样品进行前处理是一项很有前景的技术，特别是将此技术与一些其他的分析测试技术(例如ICP-MS等)联合使用，可以对很多样品中 的微量元素(如重金属元素)进行测定。而对不同的样品和不同的测定项目，用微波进行消解时，需要选用不同的试验条件和试剂，所以，在这方面的研 究还有待探索。
所得结果经统计检验，两种方法之间无显著性差异。对微波消解法的精密度和准确度进行了验证。
关键词：总磷；微波消解；水和废水
中圈分类号：（）６５２．４
文献标识码：Ｂ
文章编号：１００６—２００９（２００２）０３—００３１—０２
Ｄｅｔ咖ｉ衄ｔｉｏｎ ｏｆ ７ＩｂｔａＩ Ｐｌｌｏｓｐｈｏｒ吣ｉｎ Ｗａｔｅｒ ａｎｄ Ｗ嬲ｔｅｗａｔｅｒ
万方数据
相关关系，铅、锌、锰的含量与土壤中铅、锌和锰的 含量相关关系不显著。
［参考文献】
［１］国家环保局空气和废气监测分析方法［Ｍ］北京：中国环境 科学出版社．１９９０
［２］国家进出口商品检验局．中华人民共和国进出口商品检验标 准汇编（食品卫生类及粮油食品类）【Ｍ］北京：中国标准出 版社，１９９０．
9.期刊论文 徐正禔.徐慧.徐舒 底质样品微波消解总磷测定研究 -中国环境监测2004,20(3)
微波消解技术处理样品是近年来日益受到重 视的方法，已逐渐应用到农业、化学、制药、环境各 个领域。微波技术对试样用量和试剂用量均较少， 它可对样品内部直接加热，能迅速有效地分解试 样，缩短消解时间，并能大大地降低样品在整个消 解中的损失和沾污。今经过研究和实验开发了把 微波消解技术用于测定水和废水中总磷的预处理 方法。
研究［Ｊ］农业环境保护．１９孵，１７（５）：１９３—１嘶 ［９］王晓蓉环境化学［Ｍ］南京：南京大学出版社，１９９８ ２２５
本栏目责任编辑李文峨
微波消解预处理测定水和废水中总磷
作者： 作者单位： 刊名：
英文刊名： 年，卷(期)： 被引用次数：
张效苏， 田文， 邱争 国家环境保护总局标准样品研究所,北京,100029
收璃日期：２（１０１一ｌｌ １９；修订日期：２００２—０３—１５ 作者筒介：张效苏“９４６一），女，河北阳原人，高级工程师．大 学．从事环境标准参考物质研制工作。
一３１—
第１４卷第３期
张效苏等．微波消解预处理测定水和废水中总磷
２００２年６月
表１ 两种消解方法的对比实验结果
高温高压消解法
微波消解法
样品类型ｐ“。ｎｌ“ｇ·毒Ｌ叫Ｌ）＿Ｊ｝加／％弩黔率以Ｐ／毒（Ⅱｇｌ‘，￡一，１，）加孳／黔％ 率
ｌ实验 １．１主要仪器和试剂
微波消解炉（ＳＭＣ微波消解装置），输出功率 ５７６ ｗ；聚四氟乙烯密封消解罐，６０ ｍＬ。试剂及总 磷分析方法均见文献［１］。 １．２操作步骤 １．２．１微波消解法
准确吸取适量水样（古磷量不超过３０皑）于聚 四氟乙烯密封消解罐中，加人过硫酸钾溶液４ ｍＬ， 旋紧消解罐密封盖，放置微波消解炉内（最多可放
环境监测管理与技术 THE ADMINISTRATION AND TECHNIQUE OF ENVIRONMENTAL MONITORING 2002，14(3) 6次
参考文献(1条) 1.国家环保 水和废水监测分析方法 1989
相似文献(10条)
1.期刊论文 杨迎军.关晓辉.秦玉华.鲁敏.YANG Ying-jun.GUAN Xiao-hui.QIN Yu-hua.LU Min 微波消解-分光光度
分析方法［ＭＪ第３ Ｉ；瓦．北京：中国环境科学出版社１９８９ ２８１
—２８５
（上接第２８页）
表４糙米Ｉｙ）与土壤（，）中污染物含量回归分析结果
由表４可见，糙米中重金属砷、汞和镉都未检 出；重金属铜、铬、铅、锌和锰含量与相应土壤中的 铜、铬、铅、锌、锰含量成正相关关系。铜、铬的含量 与土壤中铜、铬含量呈显著性相关关系，铅、锌、锰 等含量与土壤中铅、锌、锰含量相关关系不显著。
２
０．２０３
０．５
９９．５
３
０．２１１
０．９
ＩＵ３．４
４
０．２０３
０．５
９９．５
３结语 微波消解法预处理环Hale Waihona Puke Baidu标准样及不同类型水
质样品所测结果具有较好的精密度和准确度。它 与常规高温高压消解法的测定结果具有可比性，且 操作简便、快速省时，是一种值得推广的样品预处 理方法。
［参考文献】 ［１】 国家环保局《水和废水监洲分析方浊》编委会水和废水监删
法快速测定水中总磷 -东北电力大学学报2007,27(4)
采用过硫酸钾-微波消解系统,以磷钼蓝分光光度法测定水中总磷,通过实验确定最佳消解及分析条件.结果表明,该方法准确、快速、简便,适于环境 水样中总磷测定.
2.期刊论文 陈丽娅 水环境中总磷的微波消解 -贵州环保科技2003,9(3)
采用热效率高的微波消解系统对水环境中总磷样品进行消解,用不同的微波消解时间、功率对同一样品进行实验,并将该法与总磷测定的常规过硫酸 钾消解法进行比较,结果证明,微波消解法高效安全、简便快速、省时省电、准确可靠.
［３］ＧＢ ３０９５ １９９６，环境空气质量标准［ｓ］
［４］Ｇ｝四Ｉ—１９９９，地表水环境质量标准【ｓ］
［５］（ｍ ５０８４ ９２，农田灌溉水质标准［ｓ］ ［６］ＧＢ １５６墙１９９５．土壤环境质量标准［ｓ］ ［７］ＮＹ厂Ｉ ２７ｌ一９５，绿色食品标准（菜豆标准）［ｓ］ ［８］王新，吴燕玉不同作物对重金属复合污染物吸收特性的
建立微波消解分光光度法测定污水中总磷的方法.采用微波消解法消解污水,讨论了消解时间和压力对消解效果的影响.测定总磷的线性范围为0～0.4 mg/L.用该法测定总磷环境标准样品中的总磷,测定结果与标准值基本一致,测定结果的相对标准偏差为1.65%(n=5).
5.期刊论文 REN Cheng-zhong 微波消解-钼酸铵光度法快速测定循环水中总磷 -工业安全与环保2008,34(8)
利用微波消解预处理测定循环水中的总磷,并优化微波消解的条件.实验结果表明,该方法操作简单、快速、准确性高,方法的相对标准偏差<3.1%,加 标回收率为94.6%-102.1%,与常规消解法相比无显著性差异.此法具有试剂消耗少,节约能源的优点,特别适用于大批量样品的分析,具有实际应用价值.
6.期刊论文 林培喜.安晓春 微波消解联合测定水中总磷总氮 -中国给水排水2004,20(3)
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用微波消解法预处理总磷标准样品（０７４标 样），４组测定均值均在标准样品保证值范围内，回 收率在９８．５％～１０３．４％之间，相对标准差在 １．４％以内，见表２。
表２微波消解法测定总磷标准样品
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3.期刊论文 俞丹梅.YU Dan-mei 微波消解钼酸铵分光光度法测定水中总磷 -工业水处理2001,""(2)
微波消解作为样品预处理的新技术已受到普 遍关 注，作者讨论了微波消解在总磷测定中的应用，该法较传统消解法省时、省电，具有良好的 精密 度和准确度。
4.期刊论文 谢隽.XIE Juan 微波消解分光光度法测定污水中的总磷 -化学分析计量2005,14(3)