第四章 萃取法资料
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(一)乳状液的形成和稳定条件
乳化剂多为表面活性剂。分子结构特点: 一般是由亲油基和亲水基两部分组成的, 即一端为亲水基团或极性部分 ,另一端 为疏水性基团或非极性部分(烃链) 。
亲油基 (a)
萃取一般指用有机溶剂将物质从水相转移 到有机相的过程。
反萃取(stripping或back extraction)是将萃 取液与反萃取剂(一般为水溶液)相接触, 使某种被萃入有机相的溶质转入水相的过 程,可看作是萃取的逆过程。
(二)、分配定律
能斯特分配定律:在一定温度、一定压
力下,某一溶质在互不相溶的两种溶剂
③采用多级萃取时,溶质浓缩倍数大、纯 化度高。
缺点:
由于有机溶剂使用量大,对设备和安全要 求高,需要各项防火防爆等措施。
一、基本概念
(一)萃取与反萃取
被提取的溶液称为料液,其中欲提取的 物质称溶质,而用以进行萃取的溶剂称 为萃取剂(extractant) 达到萃取平衡后,大部分溶质转移到萃 取剂中,这种含有溶质的萃取剂溶液称 为萃取液,而被萃取出溶质以后的料液 称为萃余液。
间分配时,达到平衡后,在两相中的活
度之比为一常数。如果是稀溶液,可以 用浓度代替活度,即:
CL CR
萃取相浓度 萃余相浓度
K
K 称为分配系数
应用分配定律时,须符合下列条件:
①必须是稀溶液,即适用于接近理想溶 液的萃取体系; ②溶质对溶剂的互溶度没有影响; ③溶质在两相中必须是同一分子形式, 即不发生缔合或解离。
(三)、萃取因素
• 萃取因素也称萃取比,其定义为被萃取
溶质进入萃取相的总量与该溶质在萃余 相中总量之比。通常以E表示。若以Vl和 V2分别表示萃取相和萃余相的体积,M1 和M2分别表示溶质在萃取相和萃余相中 的平衡浓度。萃取因素(E)为:
萃取相中溶质总量 E 萃余相中溶质总量
M 1V 1 K表 V 1
M 2V 2
V2
(四)、分离因素
• 料液中的溶质并非是单一的组分,除了 所需产物(A)外,还存在有杂质(B)。 分离因素(separation factor),常用表示, 其定义为:在同一萃取体系内两种溶质 在同样条件下分配系数的比值
β CA1 / CB1 KA CA2 / CB2 KB
三、萃取方法和理论收率的计 算
(一)单级萃取
萃取因素E为
E
萃取相中溶 质总量 萃余相中溶质总量
C1VS C 2VF
K
VS VF
K
1 m
式中 VF——料液体积;Vs——萃取剂的体 积;C1——溶质在萃取液的浓度; C2— —溶质在萃余相的浓度;K——表观分配 系数; m——浓缩倍数
萃余率:
98.84%
若改为二级错流萃取,第一级用1/4体积
的醋酸丁酯,第二级用1/10体积的醋酸丁
酯,则
E1 35 1/ 4 8.75 E2 35 1/10 3.5
1
1
1
1
8.75
1
13.5
1
100 %
97.72%
第二节 影响溶剂萃取的因素
一、乳化和破乳化
则
E1 E2 44.5 1/ 4 11.125
1
理论收率
1
11.125 12 1 11.125 111.125
1
100%
99.32%
多级逆流萃取
n级萃取后,萃余率为:
E 1 100%
E n1 1
理论收率为
1
1
E 1 E n1 1
二、溶剂萃取法的基本原理
• 抗生素在不同的pH条件下,可以有不同 的化学状态,其分配系数亦有差别,若 适度改变pH,可将抗生素自水相转入有 机相,或从有机相再转入水相,这样反 复萃取,可以达到浓缩和提纯的目的
AH
有机相
Ko
AH Kp A- + H+ 水相
K表
K0
1
[
K H
P
]
K0 1 10 pH pK P
第四章 萃取法
第一节 溶剂萃取法
• 广义的溶剂萃取法(solvent extraction) 包括液-固萃取和液-液萃取:
• 液-固萃取又称浸取、浸提
液-液萃取指用一种溶剂将 物质从另一种溶剂(如发酵 液)中提取出来的方法。
溶剂萃取法优点:
①操作可连续化,速度快,生产周期短;
②对热敏物质破坏少;
100
%
பைடு நூலகம்
E n1 E E n1 1
100 %
青霉素在0℃和pH2.5时的分配系数(醋酸 丁酯/水)为35,若用1/4体积的醋酸丁 酯进行二级逆流萃取,
则: E 35 1/ 4 8.75
1
n2,理论收率
1
8.7521 8.7521
8.75 1
100%
E 1n E 1n
1
100%
红霉素在pH 9.8时的分配系数(醋酸丁酯/
水)为44.5,若用1/2体积的醋酸丁酯进行
单级萃取,则: E 44.51/ 2 22.25
理论收率
1
1 1 22.25 100% 95.7%
22.25 1
若用1/2体积的醋酸丁酯进行二级错流萃取,
18 1
若改用1/3体积丁醇萃取, 理论收率:
E
18
1/ 3 1
6
1 6 100% 85.7%
6 1
(二)多级错流萃取
萃余率:
n
E1 1E2
1
1En
1 100 %
理论收率
n
E
1
1n
100 %
1n
1
E
1
1n
100%
在萃取过程中,溶质在两相的分子形式常 常并不相同,仍然采用类似分配定律的公 式作为基本公式。这时候溶质在萃取相和 萃余相中的浓度,实际上是以各种化学形 式进行分配的溶质总浓度,它们的比值以 分配比(distribution ratio)表示:
D CL CL1 CL2 CL3 CLn K表 CR CR1 CR2 CR3 CRn
萃余液中溶质总量 原始料液中溶质总量
100 %
1 100 % E 1
理论收率:
1 1 1 100% E 100%
E 1
E 1
例如:
洁霉素在20℃和pH10.0时表观分配系数 (丁醇/水)为18。用等量的丁醇萃取料 液中的洁霉素,计算可得理论收率
1 18 100% 94.7%
乳化剂多为表面活性剂。分子结构特点: 一般是由亲油基和亲水基两部分组成的, 即一端为亲水基团或极性部分 ,另一端 为疏水性基团或非极性部分(烃链) 。
亲油基 (a)
萃取一般指用有机溶剂将物质从水相转移 到有机相的过程。
反萃取(stripping或back extraction)是将萃 取液与反萃取剂(一般为水溶液)相接触, 使某种被萃入有机相的溶质转入水相的过 程,可看作是萃取的逆过程。
(二)、分配定律
能斯特分配定律:在一定温度、一定压
力下,某一溶质在互不相溶的两种溶剂
③采用多级萃取时,溶质浓缩倍数大、纯 化度高。
缺点:
由于有机溶剂使用量大,对设备和安全要 求高,需要各项防火防爆等措施。
一、基本概念
(一)萃取与反萃取
被提取的溶液称为料液,其中欲提取的 物质称溶质,而用以进行萃取的溶剂称 为萃取剂(extractant) 达到萃取平衡后,大部分溶质转移到萃 取剂中,这种含有溶质的萃取剂溶液称 为萃取液,而被萃取出溶质以后的料液 称为萃余液。
间分配时,达到平衡后,在两相中的活
度之比为一常数。如果是稀溶液,可以 用浓度代替活度,即:
CL CR
萃取相浓度 萃余相浓度
K
K 称为分配系数
应用分配定律时,须符合下列条件:
①必须是稀溶液,即适用于接近理想溶 液的萃取体系; ②溶质对溶剂的互溶度没有影响; ③溶质在两相中必须是同一分子形式, 即不发生缔合或解离。
(三)、萃取因素
• 萃取因素也称萃取比,其定义为被萃取
溶质进入萃取相的总量与该溶质在萃余 相中总量之比。通常以E表示。若以Vl和 V2分别表示萃取相和萃余相的体积,M1 和M2分别表示溶质在萃取相和萃余相中 的平衡浓度。萃取因素(E)为:
萃取相中溶质总量 E 萃余相中溶质总量
M 1V 1 K表 V 1
M 2V 2
V2
(四)、分离因素
• 料液中的溶质并非是单一的组分,除了 所需产物(A)外,还存在有杂质(B)。 分离因素(separation factor),常用表示, 其定义为:在同一萃取体系内两种溶质 在同样条件下分配系数的比值
β CA1 / CB1 KA CA2 / CB2 KB
三、萃取方法和理论收率的计 算
(一)单级萃取
萃取因素E为
E
萃取相中溶 质总量 萃余相中溶质总量
C1VS C 2VF
K
VS VF
K
1 m
式中 VF——料液体积;Vs——萃取剂的体 积;C1——溶质在萃取液的浓度; C2— —溶质在萃余相的浓度;K——表观分配 系数; m——浓缩倍数
萃余率:
98.84%
若改为二级错流萃取,第一级用1/4体积
的醋酸丁酯,第二级用1/10体积的醋酸丁
酯,则
E1 35 1/ 4 8.75 E2 35 1/10 3.5
1
1
1
1
8.75
1
13.5
1
100 %
97.72%
第二节 影响溶剂萃取的因素
一、乳化和破乳化
则
E1 E2 44.5 1/ 4 11.125
1
理论收率
1
11.125 12 1 11.125 111.125
1
100%
99.32%
多级逆流萃取
n级萃取后,萃余率为:
E 1 100%
E n1 1
理论收率为
1
1
E 1 E n1 1
二、溶剂萃取法的基本原理
• 抗生素在不同的pH条件下,可以有不同 的化学状态,其分配系数亦有差别,若 适度改变pH,可将抗生素自水相转入有 机相,或从有机相再转入水相,这样反 复萃取,可以达到浓缩和提纯的目的
AH
有机相
Ko
AH Kp A- + H+ 水相
K表
K0
1
[
K H
P
]
K0 1 10 pH pK P
第四章 萃取法
第一节 溶剂萃取法
• 广义的溶剂萃取法(solvent extraction) 包括液-固萃取和液-液萃取:
• 液-固萃取又称浸取、浸提
液-液萃取指用一种溶剂将 物质从另一种溶剂(如发酵 液)中提取出来的方法。
溶剂萃取法优点:
①操作可连续化,速度快,生产周期短;
②对热敏物质破坏少;
100
%
பைடு நூலகம்
E n1 E E n1 1
100 %
青霉素在0℃和pH2.5时的分配系数(醋酸 丁酯/水)为35,若用1/4体积的醋酸丁 酯进行二级逆流萃取,
则: E 35 1/ 4 8.75
1
n2,理论收率
1
8.7521 8.7521
8.75 1
100%
E 1n E 1n
1
100%
红霉素在pH 9.8时的分配系数(醋酸丁酯/
水)为44.5,若用1/2体积的醋酸丁酯进行
单级萃取,则: E 44.51/ 2 22.25
理论收率
1
1 1 22.25 100% 95.7%
22.25 1
若用1/2体积的醋酸丁酯进行二级错流萃取,
18 1
若改用1/3体积丁醇萃取, 理论收率:
E
18
1/ 3 1
6
1 6 100% 85.7%
6 1
(二)多级错流萃取
萃余率:
n
E1 1E2
1
1En
1 100 %
理论收率
n
E
1
1n
100 %
1n
1
E
1
1n
100%
在萃取过程中,溶质在两相的分子形式常 常并不相同,仍然采用类似分配定律的公 式作为基本公式。这时候溶质在萃取相和 萃余相中的浓度,实际上是以各种化学形 式进行分配的溶质总浓度,它们的比值以 分配比(distribution ratio)表示:
D CL CL1 CL2 CL3 CLn K表 CR CR1 CR2 CR3 CRn
萃余液中溶质总量 原始料液中溶质总量
100 %
1 100 % E 1
理论收率:
1 1 1 100% E 100%
E 1
E 1
例如:
洁霉素在20℃和pH10.0时表观分配系数 (丁醇/水)为18。用等量的丁醇萃取料 液中的洁霉素,计算可得理论收率
1 18 100% 94.7%