鸡蛋中的钙的测定

鸡蛋壳中钙含量的测定（EDTA滴定法）

一、实验目的：

1、了解从鸡弹壳中得到Ca 2+ 的方法。

2、掌握EDTA溶液的标定方法和操作条件及其滴定Ca2+的原理及方法。

二、实验原理：

鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素, 主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁，蛋壳在生活中来源广泛易得，其中钙含量30%-40%。

EDTA标定原理：以氧化锌为基准物标定EDTA的条件是用二甲酚橙作指示剂，在pH=5~6的六次甲基四胺为缓冲溶液中进行。在此条件下，二甲酚橙程黄色，它与Zn2+络合物呈紫红色因为EDTA与锌离子形成的络合物更稳定，当二甲酚橙被置换出，溶液由紫色变为黄色，即为终点。

EDTA滴定原理：在pH>12.5时，Mg2+生成Mg(OH)2 沉淀，在用沉淀掩蔽镁离子后，用EDTA单独滴定钙离子。钙指示剂与钙离子显红色，灵敏度高，在pH=12~13滴定钙离子，终点呈指示剂自身的蓝色。

三、仪器与试剂：

仪器： 250ml容量瓶；1000ml容量瓶；酸式滴定管；电子天平；小烧杯等玻璃仪器。

试剂：实验用水为蒸馏水；CaCO3；乙二胺四乙酸二钠（固体AR）；钙指示剂（ 1g钙指示剂与100gNaCl混合磨匀)；401-∙L

g NaOH； 6mol·L-1HCl；1：2三乙醇胺水溶液；蔗糖溶液；

四，实验步骤：

1、鸡蛋壳的溶解: 取鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎,取鸡蛋壳粉0.3g左右，加入10mL6mol/L的HCl，微火加热将其溶解，冷却后将小烧杯中的溶液转移到250ml容量瓶中，定容摇匀备用。

2、EDTA标准溶液的标定：

配制0.0151-∙L mol EDTA 标准溶液：称取2.7923g 左右乙二胺四乙酸二钠溶解于适量温水中，稀释至500mL 转移至500mL 细口瓶中。

以CaCO3为基准物质标定EDTA ：标准钙溶液的配制：称取0.25～0.3g CaCO3于小烧杯中，加水润湿，再慢慢滴入1+1HCl 至完全溶解，冷却后转移入250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，计算器准确浓度。

EDTA 标定：用移液管移取25mL 标准钙溶液,置于锥形瓶中加入约25mL 水、5mL1001-∙L g NaOH 溶液及约10mg 钙指示剂，摇匀后，有EDTA 滴定至由酒红色变为纯蓝色，即为终点。

（2）Ca2+ 的滴定： 准确移取预处理后的试液各25.00ml 于3个锥形瓶中，加入5ml 三乙醇胺，加入40g/L 的NaOH 溶液至溶液的PH ﹥12，再多加5ml 至溶液成强碱性，加入少许蔗糖（由于Mg(OH)2沉淀要吸附钙指示剂，加入蔗糖可避免），再加入少量（用洁净的玻璃棒蘸取一点点即可）钙指示剂，用EDTA 标准溶液滴定，滴定至溶液由酒红色变为蓝色。平行滴定3次, 记录消耗EDTA 溶液的体积。

四、数据处理：

/1000100%/10

EDTA EDTA Ca Ca C V M W m ⨯⨯=⨯蛋壳

(EDTA)/mol/L EDTA的标定

钙离子的测定(EDTA)/mol/L