专题六 有机化学实验

专题六有机化学实验

基础知识：

一、教材实验汇总

P17实验1-1.蒸馏实验：蒸馏：利用互溶液体混合物中各组分沸点不同（一般

相差30℃以上）进行分离提纯的一种方法。

【注意】

①主要仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、接引管（尾接管）、锥形瓶

②温度计水银球位于支管口处

③冷却水的通入方向：无论冷凝管横放、竖放，都下进上出，若上进下出，易

形成空气泡，影响冷凝效果。

④沸点高而不稳定的液态物质可以考虑减压蒸馏

⑤要加入碎瓷片（未上釉的废瓷片）防止液体暴沸，使液体平稳沸腾

⑥蒸馏烧瓶盛装溶液体积最大为烧瓶体积的2/3

p18：实验1-2；苯甲酸的重结晶：

重结晶:将已知的晶体用蒸馏水溶解，经过滤、蒸发、冷却等步骤，

再次析出晶体，得到更纯净的晶体的过程。

【溶剂要求】

①杂质在此溶剂中的溶解度很小或溶解度很大，易于除去；

②被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大，即热

溶液中溶解度大，冷溶液中的溶解度小。

【主要步骤】加热溶解、趁热过滤、冷却结晶

【注意事项】①为了减少趁热过滤过程中损失苯甲酸，应在趁热过滤前加入少量蒸馏水，避免立即结晶，且使用短颈漏斗。②较为复杂的操作：漏斗烘热、滤纸用热液润湿、马上过滤、漏斗下端越短越好。

p19：萃取：利用物质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同，将物质从一种溶剂转

移到另一溶剂中，从而进行分离的方法。

1、萃取包括液-液萃取和固-液萃取。

2、常用的萃取剂有乙醚、石油醚、二氯甲烷、CCl4等

【萃取剂的选择】

①萃取剂与原溶剂不互溶、不反应

②溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度

③溶质不与萃取剂发生任何反应

▲分液：常用于两种互不相溶的液体的分离和提纯。

p32：实验2-1:乙炔的实验室制取及性质：

1. 反应方程式：

2. 此实验能否用启普发生器，为何？

不能，因为 1）CaC2吸水性强，与水反应剧烈，若用启普发生器，不易控制

它与水的反应； 2）反应放热，而启普发生器是不能承受热量的；

3）反应生成的Ca(OH)2微溶于水，会堵塞球形漏斗的下端口。

3. 能否用长颈漏斗？不能。用它不易控制CaC2与水的反应。

4. 用饱和食盐水代替水，这是为何？

为减缓电石与水的反应速率，用以得到平稳的乙炔气流（食盐与CaC2不反应）

5. 简易装置中在试管口附近放一团棉花，其作用如何？防止生成的泡沫从导管中喷出。

6. 点燃纯净的甲烷、乙烯和乙炔，其燃烧现象有何区别？

甲烷：淡蓝色火焰 乙烯： 明亮火焰，有黑烟 乙炔：明亮的火焰，有浓烟. 7、除去乙炔气体中的杂质气体H 2S 、PH 3，用硫酸铜溶液。

p37：思考与交流：实验室制溴苯、硝基苯的实验方案：

（一）溴苯：

1、实验步骤：把苯和少量液态溴放在烧瓶里，同时加入少量铁屑作催化剂。用带导

管的瓶塞塞紧瓶口（如右图），跟瓶口垂直的一段导管可以兼起冷凝器的作用。在常

温时，很快就会看到，在导管口附近出现白雾（由溴化氢遇水蒸气所形成）。反应完

毕后，向锥形瓶内的液体里滴入AgNO 3溶液，有浅黄色溴化银沉淀生成。把烧瓶里

的液体倒在盛有冷水的烧杯里，烧杯底部有褐色不溶于水的液体。不溶于水的液体

是溴苯，它是密度比水大的无色液体，由于溶解了溴而显褐色。 2、实验分析： （1）反应方程式：

（2）装置中长导管的作用如何？ 导气兼冷凝.冷凝溴和苯（回流原理）

（3）所加铁粉的作用如何？ 催化剂（严格地讲真正起催化作用的是FeBr 3）

（4）导管末端产生的白雾的成分是什么？产生的原因？怎样吸收和检验？锥形瓶中，导管为何不能伸入液

面下？ 白雾是氢溴酸小液滴，由于HBr 极易溶于水而形成。用水吸收；检验用酸化的AgNO 3溶液：

加用酸化的AgNO 3溶液后，产生淡黄色沉淀。导管口不伸入液面下是为了防止水倒吸。

（5）将反应后的液体倒入盛有冷水的烧杯中,有何现象？

水面下有褐色的油状液体（溴苯比水重且不溶于水） （6）怎样洗涤生成物使之恢复原色？

溴苯因溶有溴而呈褐色，多次水洗或稀NaOH 溶液洗可使其恢复原来的无色。

（7）探究：如何验证该反应为取代反应？ 验证卤代烃中的卤素

①取少量卤代烃置于试管中，加入NaOH 溶液；②加热试管内混合物至沸腾；

③冷却，加入稀硝酸酸化；④加入硝酸银溶液，观察沉淀的颜色。

实验说明：

①加热煮沸是为了加快卤代烃的水解反应速率，因为不同的卤代烃水解难易程度不同。

②加入硝酸酸化，一是为了中和过量的NaOH ，防止NaOH 与硝酸银反应从而对实验现象的观察产生影响；

二是检验生成的沉淀是否溶于稀硝酸。

（二）硝基苯

1、实验步骤：

① 配制混和酸：先将1.5 mL 浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入2 mL 浓硫酸，并及时摇匀和

冷却。（注意酸加入的顺序）

② 向冷却后的混酸中逐滴加入1 mL 苯，充分振荡，混和均匀。

③ 将大试管放在50－60 ℃的水浴中加热约10 min ，实验装置如图2-5所示。

④ 将反应后的液体倒入一个盛有冷水的烧杯中，可以观察到烧杯底部有黄色油状物生成，用分液漏斗分离出粗硝基苯。

⑤ 粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH 溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤。若将用无水CaCl 2干燥后的粗硝基苯进

行蒸馏，可得纯硝基苯。蒸馏应在通风橱或通风良好处进行。

纯硝基苯为无色、具有苦杏仁气味的油状液体，其密度大于水。

2、实验分析：

（1

）反应方程式：

（2）实验中，浓

HNO 3、浓H 2SO 4的作用如何？ 图2－5