高锰酸钾法测定过氧化氢8(精)

实验名称
实验八高锰酸钾法测定过氧化氢的含量
目的要求
1.学习KMnO4标准溶液的配制与标定;
2.掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢的原理、方法；
3.熟悉自身指示剂的显色原理。
重点
1.用草酸基准物质标定KMnO4溶液的原理和方；
2.用高锰酸钾法测定过氧化氢的原理、方法和操作要点。
难点
用草酸基准物质标定KMnO4溶液时滴定温度的控制，操作过程的
速度控制。
试剂及仪器设备
试剂：KMnO4(固体)分析纯；Na2C2O4分析纯(105℃干燥2小时后备用)；3mol/L H2SO4溶液；1mol/L MnSO4溶液；H2O2试样，市售质量分数约为30%的H2O2水溶液。
仪器：微孔玻璃漏斗；容量瓶；吸量管或移液管；其它常规玻璃仪器
内容提要
1.KMnO4标准溶液的配制；
2.KMnO4标准溶液的标定;
3.高锰酸钾法测定过氧化氢的含量。
操作要点
1、配制0.02mol.L-1KMnO4标准溶液；
2、准确称取NaC2O40.13-0.16g3份于250mL锥形瓶；
3、加热至70-80℃；
4、趁热用KMnO4溶液滴定，至微红色30s不褪色为终点，记录KMnO4的体积，平行三次；
3、测定H2O2的含量。
注意事项
1、H2O2试样若系工业产品，用高锰酸钾法测定不合适，因为产品中常加有少量乙酰苯胺等有机化合物作稳定剂，滴定时也将被KMnO4氧化，引起误差。此时应用采用碘量法或硫酸鈰法进行测定。
2、在室温下，KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度缓慢，故须将溶液加热。但温度不能太高，若超过90℃，易引起Na2C2O4分解。
3、KMnO4颜色较深，液面下的弯月面下沿不易看出，读数时应以液面的上沿最高线为准。
4、若滴定速度过快，部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应而在热的酸性溶液中分解。
5、KMnO4滴定终点不太稳定，这是由于空气中含有还原性气体及尘埃杂质，能使KMnO4缓慢分解，而使微红色消失，故经过半分钟不褪色即可认为已到达终点。
思考题
1、用高锰酸钾法测定双氧水时，能否用硝酸或盐酸来控制酸度？
2、用高锰酸钾法测定双氧水时，为何不能通过加热来加速反应？
3、在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？
4、标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢，而以后红色褪去越来越快？
讨论学习
1、用Na2C2O4标定KMnO4时，为什么必须在H2SO4介质中进行？酸度过高或过低有何影响？可以用HNO3或HCl调节酸度吗？为什么要加热到70～80℃？溶液温度过高或过低有何影响？
拓展学习
如何用高锰酸钾法测定软锰矿中二氧化锰的含量？请设计测定方案。