实验二 苯甲酸钠的制备

精细化工工艺学实验之二

苯甲酸钠的制备

一、实验目标

1.了解食品防腐剂的一般知识。

2.熟悉苯甲酸钠的性质和用途。

3.掌握苯甲酸钠的制备方法。

二、产品特性与用途

苯甲酸钠是白色结晶性粉末，带有甜涩味，可溶于水和乙醇。主要用于酱油、醋、果汁、果酱、葡萄酒、琼脂软糖、汽水等的防腐。使用过程中，苯甲酸钠转化为其有效形式苯甲酸，其杀菌、抑菌能力随介质酸度提高而增强，在碱性介质中失去杀菌、抑菌作用，一般用量小于1g/kg 。

三、实验原理

四、主要仪器与药品

1.主要仪器

三口瓶、温度计、回流冷凝管、电动搅拌装置、抽滤装置。

2.主要药品

甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、碳酸钠、活性炭。

五、实验步骤

1.氧化

⑴ 在装有电动搅拌装置、回流冷凝管和温度计的250 mL 三口瓶中加入 4 mL 甲苯和20 mL 水，加热至沸腾。

⑵分批加入12.8 g高锰酸钾，继续加热回流，直到甲苯层几乎消失，回流液不再出现油珠（约4～6h）。

2.酸化

⑴将反应混合物趁热减压过滤。滤液如果呈紫色，可加入少量亚硫酸氢钠，使紫色褪去，并重新减压过滤。

⑵将滤液在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，直到苯甲酸全部析出为止。

⑶将析出的苯甲酸减压过滤，用少量冷水洗涤，得到苯甲酸粗品。

⑷苯甲酸颜色不纯，可在适量热水中进行重结晶提纯，并加入活性炭脱色。

3.中和

⑴向三口瓶中加入苯甲酸及30%的碳酸钠溶液，加热至70℃进行中和反应。碳酸钠溶液的用量可根据制得的苯甲酸的质量以及苯甲酸和碳酸钠反应的方程式进行计算，实际用量可比理论值略多。

⑵反应液的pH=7.5时，停止加热。

⑶在中和物料中加入适量活性炭进行脱色，并将反应混合物进行减压过滤，得到无色透明的苯甲酸钠溶液。

⑷将滤液转入蒸发皿中，加热、蒸发、浓缩、冷却，析出结晶。

⑸减压过滤，自然干燥，得产品。

六、实验记录与数据处理

苯甲酸粗品： g；外观；收率： %；

精制苯甲酸： g；外观：；收率： %；

苯甲酸钠： g；外观：；收率： %。

七、安全与环保

1.实验中用到甲苯与浓盐酸，甲苯有毒，浓盐酸挥发性较强，注意操作安全。

2.反应要完全，避免反应液中残存甲苯。

3.将趁热减压过滤反应混合物时所得滤饼抽干，并均匀压平；用热水洗涤数

次，直到滤液近中性为止；取出滤饼烘干，即可回收得到黑色的二氧化锰

粉末。