KDN-103F型定氮仪说明书

目录

一、概述 (1)

二、工作原理 (1)

三、技术指标 (2)

四、使用说明 (2)

1. 仪器和用具： (2)

2. 试剂： (2)

3 样品制备： (3)

4 操作步骤： (4)

五、示意图 (9)

六、故障与处理方法 (10)

七、注意事项 (12)

八、随机附件 (12)

注：1、在使用本仪器前，请先熟知经典凯氏定氮法的过程和原理，将更有助于您对仪器的了解和使用。

2、预热：使用前套上空的消化管，按照标准流程运行3次以上，使所有部件达到最佳工作状态。

3、当天使用结束，必须清洗碱泵，方法如下：套上空的消化管，提起插入碱液里面的胶管，打开碱开关，使其将胶管里面的碱液吸空，然后用硼酸和清水分别洗净，再抽空。不清洗容易使碱泵内部形成结晶，造成堵塞。

一、概述

KDN-103F型自动定氮仪是本公司在KDN-102F型的基础上改进的一款蒸馏装置。本仪器特点：微机芯片控制，加碱与蒸馏时间数码显示，并有倒计时功能，更直观清晰。增设蒸发炉进水保护程序，防止水泵过载而损坏。检测结束报时提醒。电子计时，加碱和蒸馏定时定量更精确。加碱和蒸馏可单独操作，相互不受影响，操作方便。薄膜轻触按钮，手感舒适，面板简洁清爽。自动记忆最后一次设置的数据，适于不同要求的蒸馏。防溅管采用特殊高性能耐酸碱耐热塑料一次成型。密封性能好，抗碱性比玻璃更强，使用寿命长。另有防止接收液和消化液倒吸功能，确保测试质量和使用安全

二、工作原理

样品中含氮有机物经浓硫酸加热消解，硫酸使有机物脱水，然后有机物炭化生成碳，碳将硫酸还原为SO2，本身则变成CO2，SO2使N还原为NH3，本身则氧化为S2O3，而消化过程中生成的H2，又加速了NH3的形成。在反应过程中，生成的H2O 和S2O3溢出，而NH3则与H2SO4结合成(NH4)2SO4内溶液中，加入NaOH，并蒸馏，使NH3溢出，用H3BO3吸收后，用已知摩尔浓度的酸滴定，测出样品全氮含量，乘以氮与蛋白质的换算系数，即为粗蛋白质的含量。

三、技术指标

1. 测定范围： 0.1mg～200mg氮；

2. 样品质量：固体0.3～8g；液体5～30ml；

3. 测试精度：相对差1%；

4. 重复性：平行差≤0.2%；

5. 回收率：≥99.5%；

6. 速度：蒸馏25 ml/min；

7. ★一次最大加液体积：150ml；

8. ★一次最大接收体积：400ml；

9. ★防溅管采用高性能耐强酸碱塑料模具一次成型；

10. 电源：220（V）±10%； 50HZ～60HZ；

11. 额定功率： 1200W；

12. 外形尺寸：360x300x700（mm）；

13. 重量：27KG；

四、使用说明

1. 仪器和用具：

1.1 分析天平：感量0.0001g

1.2 实验室用粉碎机或研钵

1.3 酸式滴定管：25ml或10ml

1.4 锥形瓶：容积250ml

1.5 分样筛：孔径0.45mm(40目)

2. 试剂：

2.1 盐酸（HCI）：分析纯（GB622）0.05moI/L标准液，

（4.2ml盐酸，注入1000ml蒸馏水）碳酸钠法标定盐酸。

2.2 氢氧化钠（NaOH）：化学纯（GB629）、40g溶于蒸馏水中溶成100ml，配成40%水溶液（m/v）。

2.3 硼酸（H3BO3）：分析纯（GB628）2g，溶于蒸馏水中配成100ml 2%水溶液（m/V）。

2.4 混合指示剂：溶液Ⅰ：准确称取0.1g溴甲酚绿（C21H14Br4O5S）（HG3-1220），溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。

溶液Ⅱ：准确称取0.2g甲基红（C15H15N3O2）（HGB3-958），溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。

取30mL溶液Ⅰ、10mL溶液Ⅱ，混匀即可。阴凉处保存（保存期三个月以内）。

2.5 加速剂：硫酸铜（CuSO4·5H2O）分析纯（GB665）10g；硫酸钾（K2SO4）（HG3—920）分析纯150g，在研钵中研磨，仔细混匀过40目筛。

2.6 浓硫酸(H2SO4)化学纯（GB625）（含量98%、无氮）。

2.7 蒸馏水（distilled water）：为实验室用三级水、电导率（25℃，mS/m）≤0.50，电阻率（25℃，MΩ.cm）≥0.2

3 样品制备：

3.1 选取有代表性的样品，挑拣干净，按四分法缩减取样，粉碎至40目筛通过，装于密封容器中。（取样不少于200g）

3.2 液体试样，必须有代表性，取样后，先放在消化管内浓缩至体积（三分之一）再加入其他试剂进行消化。

4 操作步骤：

4.1 消化操作：详细步骤见消化装置说明书。

4.2 蒸馏：

4.2.1 蒸馏前准备

注意：排水胶管出水口不得高于仪器底平面，同时关闭排水阀门（28）。a.蓝色胶管一头连

接进水口（26），一

头连接水龙头，并

有卡栓卡住

b.一端连接

出水口

（27），另一

端通入下水

道。

c.接通电源。电源线内必

须有良好的接地线，同时

必须保持与仪器相通。不

可将零线当接地线。

d.溶液管两端都已装入

管内过滤器，碱液胶管

（21）插入碱液桶；蒸馏

水胶管（22）插入蒸馏水

桶。

注意：两溶液桶放置位置不得高于仪器底平面。最好放在地平面上，防止溶液倒灌仪器内。

1.两根溶液管端头已安装好管内过滤器，插入溶液桶之前先检查下过滤器有无脏物，无脏物再插入溶液桶使用。