YAG基质激光晶体生长

缺点：
（a）坩埚材料对晶体可能产生污染； （b）熔体的液流作用、传动装置的振动和温度的波动都会 对晶体的质量产生影响
提拉法生长Nd:YAG
1964 年Linares首先用这个方法成功地生长 了激光用的10mm×4mmYAG 晶体 从1965 年到1968 年，Cockayne曾发表过一 系列文章，讨论用提拉法生长YAG 的问题。 90 年代，国外用自动化晶体生长设备，已批 量生产出 φ75mm Nd:YAG 晶体；不久， φ100mm 的Nd:YAG 晶体又相继问世
小结
1、提拉法生长优质大尺寸 Nd∶YAG 晶体，对设备条件依 赖性强。我们应该大力发展晶体生长的自动化控制技术 2、由于提拉法Nd:YAG 存在核芯，限制了晶体的实用尺寸， 而且，为了保证晶体中Nd3+浓度的均匀性，需要控制析晶率 （国外一般控制在20%，国内一般在35~40%）,这就需制作 更大容量的铱坩埚，必须增大投资。此外，提拉法要完全消 除核心在技术上又存在很大的障碍 3、温梯法和布里奇曼法在生长无核芯大尺寸Nd:YAG 晶体 方面存在着一定的优势，且使用的是钼坩埚，成本低，值得 大力发展。
布里奇曼法生长Nd：YAG
布里奇曼法是一种典型的熔体生长法，一般分为垂直和水平布里奇曼法
两种
垂直布里奇曼法又称为坩埚下降法是从熔
体中生长晶体的一种方法。通常坩埚在结晶炉中 下降，通过温度梯度较大的区域时，熔体在坩埚 中，自下而上结晶为整块晶体。这个过程也可用 结晶炉沿着坩埚上升方式完成
图5 坩埚下降晶体炉的结构示意图
提拉法
Nd：YAG晶体生 ： 晶体生 长方法
布里奇曼法
导向温度梯度法
提拉法
﹠提拉法：切克劳斯基法（Czochralsik： 提拉法： CZ 法），1917年由切克斯基建立的一种晶 体生长方法 ＆基本原理：是指在合理的温场下，将 基本原理： 装在籽晶杆上的籽晶下端，下到熔体的原料 中，籽晶杆在旋转马达及提升机构的作用下， 一边旋转一边缓慢地向上提拉，经过缩颈、 扩肩、转肩、等径、收尾、拉脱等几个工艺 阶段，生长出几何形状及内在质量都合格单 晶的过程。
图1 提拉法晶体生长装置结构示意图
提拉法优点：
（a）在生长过程中，可以方便地观察晶体的生长情况 （b）晶体在熔体的自由表面处生长，而不与坩埚相接触， 这样能显著减小晶体的应力并防止坩埚壁上的寄生成核 （c）可以方便地使用定向籽晶与“缩颈”工艺，得到完整 的籽晶和所需取向的晶体。 提拉法的最大优点在于能够以较快的速率生长较高质量的晶体
图2 生长Nd:YAG 晶体时熔体的对流情况的 比较
图3：高掺杂Nd:YAG 晶体截面干涉图
为了提高YAG 中Nd 离子的浓 度均匀性，Katsurayama 等在 提垃法中采用了双坩埚和自动 加料系统，如图4，在生长过程 中不断向熔体中添加低浓度的 粉料，使熔体中Nd 的浓度基 本不变。最终获得了浓度均匀 的Nd:YAG 晶体，其头尾浓度 偏差在±0.02at%以内，同时将 图4：配备自动粉料添加系统的晶体生 长装置示意图 析晶率提高到30%。
导向温度梯度法
中科院上海光机所早 在上世纪80 年代就采 用温梯法成功地生长 出Φ80×120mm 的中 间无“核 芯”Nd:YAG 晶体， 如图9，晶体具有较 高的光学均匀性
图9: 温梯法生长的Nd:YAG 晶体
生长缺陷的形成及消除
掺钕石榴石熔体有如下特点：熔点高、熔体粘度大、 结晶潜热大、激活离子 Nd 在钇铝石榴石晶体基质 中的分凝系数小，容易产生组分过冷。 所以无论用电阻加热还是感应加热生长温度场的设 计和温度稳定的控制是长出优Nd:YAG晶体的关键。 在生长过程中“云层”和“内核”是最容易产生的 缺陷
导向温度梯度法（TGT）
导向温梯法是以定向籽晶诱导的熔体
单结晶方法。 TGT 的温场主要靠调整石墨发热体、Mo 保温屏、Mo 坩埚的形状和位置，发热体 的功率以及循环冷却水的流量来调节， 使之自下向上形成一个合适的温度梯度
图8: TGT 晶体生长装置结构示意图
TGT与提拉法相比，有以下特点：
(1)晶体生长时温度梯度与重力方向相反，并且坩埚、晶体 和发热体都不移动，这就避免了热对流和机械运动产生的熔 体涡流。 (2)晶体生长以后，由熔体包围，仍处于热区。这样就可以控 制它的冷却速度，减少热应力。而热应力是产生晶体裂纹和 位错的主要因素。 (3)晶体生长时，固—液界面处于熔体包围之中。这样熔体表 面的温度扰动和机械扰动在到达固—液界面以前可被熔体减 小以致消除。这对生长高质量的晶体起很重要的作用。
Nd：YAG激光器特点：增益高、阈值低、量子效率高、热效应小、 ： 激光器特点
机械性能良好、适合各种工作模式（连续、脉冲）等
主要应用： 主要应用：治疗血管瘤，Nd:YAG激光的波长为1064 nm，不在氧合
血红蛋白的吸收峰附近，氧合血红蛋白对Nd：YAG激光的吸收较差．但 其穿透深度可达8 mm左右，因而能对较深部位的血管瘤发挥治疗作用
水平布里奇曼法
水平布里奇曼法是由BarIIacapob
研制成功的一种制备大面积定型薄片 状晶体的方法。其结晶原理如图6，将 原料置于舟型坩埚中，使坩埚水平通 过加热区，原料熔化并结晶。为了能 够生长有严格取向的晶体，可以在坩
图6: 水平布里奇曼法生长装置原理图
埚顶部的籽晶槽中放入籽晶来诱导生 长
水平布里奇曼法特点：
（1）开放式的坩埚便于观察晶 体的生长情况 （2）由于熔体的高度远小于其 表面尺寸，有利于去除挥发性杂 质，另外还有利于降低对流强度， 提高结晶过程的稳定性 （3）开放式的熔体表面使在结 晶的任意阶段向熔体中添加激活 离子成为可能 （4）通过多次结晶的方法，可 以对原料进行化学提纯
图7:水平布里奇曼法生长的 Nd:来自百度文库AG
垂直布里奇曼法优点：
1、与提拉法比较该方法可采用全封闭或半封闭的坩埚，成 分容易控制 2、由于该法生长的晶体留在坩埚中，因而适于生长大块晶 体，也可以一炉同时生长几块晶体 3、工艺条件容易掌握，易于实现程序化、自动化
缺点：
1、不适于生长在结晶时体积增大的晶体，生长的晶体通常 有较大的内应力 2、在晶体生长过程中也难于直接观察，生长周期比较长
“云层”的出现是宏观的缺陷，它严重地破坏 晶体的完整性、透明度和晶体的尺寸 消除方法：
1、降低生长速度是目前一个有效办法。降低生长速度使单 位时间泄回熔体的Nd3+离子量减少，即减少了固液界面附近 Nd3+离子浓度，可达到减小Nd3+离子引起的组分过冷，来消 除“云层” 2、也有人试验在生长Nd:YAG 晶体时同时掺杂三价稀土离 子Gd3+或Lu3+，想以尺寸补偿来提高Nd3+离子在钇铝石榴石 晶体中的分凝系数，以利于消除“云层”和提高Nd3+离子在 钇铝石榴石中的浓度
谢 谢！
核芯
核芯是指晶体中沿中轴存在的一个折射率较高的部分 造成内核的原因，是由于小晶面的形成。小晶面的形成是指 在生长着晶体的固液界面上发展出平坦部分来，小晶面往往 发生于凝固等温线的平行于低指数晶面部分。
低指数晶面上成核生长比较困难
小晶面 沉积 杂质
应变
均匀性
消除方法
要避免小晶面的形成，必须变更凝固等温线的形状，使其不 与小晶面的平面平行。譬如，过分陡锐的固液界面，可限制 小晶面只形成在近晶体中心的极小范围内；或者，索性使等 温线成为平坦形，从而产生一个几乎平面的固液体界面，可 完全遏止小晶面 在温梯法中，由于界面较平，还可以采用[001]方向生长晶体 来进一步抑制“核芯”的形成 无论温梯法和提拉法均不宜采用[110]方向生长，因为除了 {112}小面外，还有{110}小面，其与生长方向的夹角为0°， 即无论界面为何形状，都会产生“核芯”。
Nd:YAG晶体的生长方法 晶体的生长方法
杨珊珊
内容
Nd:YAG晶体的简介
提拉法
Nd YAG Nd：YAG晶体的生长方法
布里奇曼法
生长缺陷的形成及消除
导向温度梯度法
Nd：YAG
Nd：YAG全称为掺钕的钇铝石榴石晶体（Nd：：Y3Al5O12 ），钇铝
石榴石晶体为其激活物质，体晶体内之Nd原子含量为0.6～1.1％，属固 体激光，可激发脉冲激光或连续式激光，发射之激光为红外线波长 1.064µm。
云层（Nd 析出物的富集层）
形成原因
Nd3+与Y3+半 径不一样 空间位置效应 Y3+离子不易为Nd3+离子所取代， Y3+离子又不生成石榴石相
排杂作用 Nd3+分凝系数比较小
成分过冷
在晶体中形成Nd3+析出物富集层——“云层”或失透
温度波动、熔体中温度梯度较小、过快的生长速度、或温度场不合适时甚为 严重。如果熔体中的温度梯度比较大，就可以“掩蔽”组分过冷，减少“云 层”形成的可能性