6.氰化物和氰化氢试题2008.5.15

氰化物及氰化氢的测定复习试题（HJ/T28 GB/T 7486-1987）

一、填空题

1.水中氰化物主要来源于工业污染源，在_ _、、_ _、_ __、__ _、_ __等工业废水中存在。

答：电镀、化工、选矿、炼焦、造气、化肥。

2.水中氰化物分为_ _ _氰化物和_ __氰化物两类。

答：简单、络合。

3.采集的氰化物样品，必须立即加_________固定，一般每升水样加______g固体________。当水样酸度高时，应多加固体，使样品的pH＞12，在℃下保存，并应在______小时内分析样品。

答：氢氧化钠；0.5；氢氧化钠；氢氧化钠；4；24。

4.在氰化氢无组织排放的空气样品分析中，当采样体积为30L时，方法的捡出限为________ mg/m3，定量测定的浓度范围为_______。在有组织排放的样品分析中，采样体积为5L时，方法的捡出限为________ mg/m3，定量测定的浓度范围为_______。

答：2×103 mg/m3；0.0050～0.17mg/m3；0.09 mg/m3；0.29～8.8 mg/m3

5.测定氰化物的水样，如含有氧化剂（如活性氯），则应在采样时，加入相当量的____予以除去。

答：亚硫酸钠溶液。

二、选择、判断题

1.某一含有多种重金属的含氰废水,分别用酒石酸-硝酸锌、磷酸－EDTA两种方法预蒸馏，测定溜出液中氰化物，其结果是前者比后者含量。

⑴高低⑶相等

答：⑵低

2.异烟酸—吡唑啉酮光度法测定氰化物，最低检出浓度为；测定上限为。

A、0.004mg/L；

B、0.008mg/L；

C、0.25mg/L；

D、0.30mg/L

答：A，C

3.在用异烟酸—吡唑啉酮光度法测定氰化物时，反应温度高，速度，显色稳定性。

A、快；

B、慢；

C、好；D差

答：A、D

4.判断下列说法是否正确。

⑴硝酸锌存在下，pH值＝4的介质中测定的是易释放氰化物。（）

⑵显色反应温度和时间：温度高，速度快，显色稳定性差。（）

⑶氰化物主要来源于生活污水。（）

答：⑴√⑵×⑶×

三、问答题

1. 氰化氢（异烟酸—吡唑啉酮分光光度法）方法原理？？

答：用稀氢氧化钠溶液吸收空气中的氰化氢，在中性条件下与氯胺T作用，生成氯化氰，后者与异烟酸反应经水解生成戊烯二醛，再与吡唑啉酮进行缩聚反应，生成蓝色化合物。根据颜色深浅用分光光度法测定。

2.氰化物测定过程中的干扰物质？怎样排除？（至少写出三种）

答：（1）油大于40mg/L时干扰：加正已烷中性条件下萃取排除。

（2）次氯酸盐类的干扰：用亚硫酸钠或抗坏血酸使其还原。

)使S2-氧化，并（3）硫化物的干扰：在酸性介质中加入不能氧化CN-的氧化剂(如KmnO

4

随即蒸馏；或加入适量的金属离子，使生成金属的硫化物沉淀。

（4）硫代硫酸盐的干扰：在pH值＜2的酸性条件下，加入过量重铬酸钾进行蒸馏。

（5）醛类的干扰：在1.0mg/LCN-溶液，甲醛含量为10.0mg/L时，加入0.1g硝酸银及0.4gEDTA。

（6）亚硝酸盐的干扰：加入适量的氨基磺酸铵，放置10min后，再进行蒸馏预处理操作。

（7）碳酸盐的干扰：加氢氧化钙以固定样品，在搅拌下徐徐加入，使pH值升至12~12.5，沉淀后倾出上层水样于样品瓶中。

（8）硫氰酸盐：通过酸性蒸馏分离可以消除。

3.氰化物剧毒，怎样处理使用后的残液？

(以3%计)使CN-氧化答：氰化物的稀溶液克可加入氢氧化钠调至PH大于10，再加入KmnO

4

分解，分解后的氰化钾溶液可用水稀释后排放。

4.氰化物测定中预处理的目的是什么？

答：主要是为消除干扰物质和区分简单氰化物和络合氰化物。

在干扰物质的浓度不是很大时，通过预蒸馏操作，即可达到目的，并使氰化物浓度得以提高，降低检出限。