铜合金中滴定法测定 (2)

铜合金中Cu、Sn、Pb、Zn的滴定法测定

一、Cu的测定：EDTA滴定法

试剂：

1、盐酸：浓

2、双氧水：浓

3、抗坏血酸：5％

4、六次甲基四胺：30％

5、硫脲：10％

6、邻菲罗啉：0.1％

7、二甲酚橙（XO）：0.5％

8、EDTA（二钠）标准溶液：18.612g试剂溶于水中，定容至1000ml。C＝0.05mol/l

9、硝酸铅标准溶液：3.3121g试剂溶于水中，加2ml硝酸后，定容至1000ml。C＝0.05mol/l

分析步骤：

称取试样于1g于250ml锥形瓶中，加20ml盐酸，分次加入10ml双氧水，待试样溶解后，加热煮沸1-2min，冷却后移入200ml容量瓶中，用水稀至刻度。摇匀。

分取10.0ml试液于250ml锥形瓶中，加热1min冷却至室温，加15ml六次甲基四胺，2-3滴XO指示剂，用硝酸铅标准溶液滴定到黄绿色转为蓝紫色为终点（不计体积），加入20ml硫脲，10ml抗坏血酸及10滴邻菲罗啉，摇动到溶液转为黄色，用硝酸铅标准溶液涌到微红色为终点（计体积为V）。

铜的质量百分数按下式计算：

CV×63.54

W（Cu）％＝×100

1000mf

式中：C：硝酸铅标准溶液浓度mol/l

V：滴定释放的EDTA消耗的硝酸铅溶液体积ml

M：称取试样的质量g

F：分液率本法中为1/20

63.54：Cu的摩尔质量g/mol

二、锌的测定：EDTA滴定法

试剂：

1、氟化钾：20％

2、氨荒乙酸铵：5％

其余同一。

分析步骤：

分取测铜的试样溶液25.0ml于250ml锥形瓶中，加入20ml氟化钾溶液，摇匀，放置30S。加入30ml硫脲，放置1-2min，加20ml六次甲基四胺，5ml氨茺乙酸铵。充分摇动，使溶液呈黄色浑浊。加3-5滴XO，用EDTA标准液滴定到红色变黄色为终点，计体积V锌的质量百分数按下式计算：

CV×65.38

W（Zn）％＝

1000mf

式中：C：EDTA标准溶液浓度mol/l

V：滴定消耗EDTA的体积：ml

M：称取试样的质量g

F：分液率本法中为0.125（1/8）

63.54：Zn的摩尔质量g/mol

三、锡的测定：EDTA滴定法

试剂：氟化铵固体。其余同一。

分析步骤：

分取25ml试样溶液于250ml锥形瓶中，加50mlEDTA标准溶液，煮沸1min冷至室温，加30ml六次甲基四胺，5-8滴XO指示剂，用硝酸铅标准溶液滴定至溶液由蓝绿色变深蓝色为终点（不计体积）。加2g氟化铵，摇匀，放置5-10min，再用硝酸铅标准溶液滴定至黄绿色变为深蓝色为终点，计体积为V。

锡的质量百分数按下式计算：

CV×118.6

W（Sn）％＝×100

1000m.f

式中：C：硝酸铅标准溶液浓度mol/l

V：滴定释放的EDTA消耗的硝酸铅标准溶液体积ml

M：称取试样的质量g

F：分液率本法中为1/8

118.6：锡的摩尔质量g/mol

四、铅的测定：EDTA滴定法

试剂：

1、洒石酸钾钠：25％

2、亚铁氰化钾：10％

其余同一。

分析步骤：

分取25.0ml试样溶液于500ml锥形瓶中，加20ml水及30ml硫脲，摇匀。加10ml抗坏血酸，振摇1min，加30ml洒石酸钾钠，30ml六次甲基四胺，5ml亚铁氰化钾，8-10滴XO指示刘，用EDTA标准溶液滴定到黄色为终点。计体积为V。

铅的质量百分数按下式计算：

CV×207.2

W（Pb）％＝×100

1000m.f

式中：C：EDTA标准溶液浓度mol/l

V：滴定时消耗EDTA标准液的体积V

M：称取试样的质量g

F：分液率本法中为1/8

207.2：铅的摩尔质量g/mol