实验五、元素分析仪的使用

combustion tube CHNS/CNS/S-mode
reduction tube CHNS/CNS/S-mode
1.氧化和还原系统
2.吸附解吸系统及位ຫໍສະໝຸດ Baidu示意图
3.检测系统/TCD检测器——利用被测组分和 载气导热系数不同而响应的浓度型检测器。
工作原理（CHNS模式）
1.氧化-还原-吸附分离
系
数
a=-4.72E-3; b=3.52E-2; c=-3.23E-4; d=1.99E-5; e=-3.23E-7
a=1.84E-3; b=4.64E-2; c=-3.56E-5; d=8.90E-7;e=-2.91E-9 a=-4.85E-3; b=1.55E-2; c=-1.32E-4; d=2.56E-6; e=-1.50E-8
Elementar 元素分析仪用（6/7）
91 92 93 94 95 93 94 95 96 97 98 99 100 中科院广州能源研究所 广州环境卫生研究所 广州石油化工总厂研究院 广州石油化工总厂 中科院广州化学研究所 中科院广州地球化学所 深圳卫生检疫局进口食品卫生监督检验中心 珠海发电厂 中国海洋南海西部公司勘探开发研究院 重庆一坪高级润滑油公司检测中心 重庆一坪高级润滑油公司检测中心 西南石油学院中心实验室 泸州天然气研究所 洁净燃料 洁净燃料 炼油化工 炼油化工 化学,化工 化学,化工 蛋白质 煤分析 海洋地质 润滑油 润滑油／化学 石油地质 天然气地质
Elementar 元素分析仪用（2/7）
19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 华东师范大学河口研究所 华东师范大学分析测试中心 上海应用技术学院分析测试中心 上海炼油厂研究所 上海英特儿营养乳品有限公司 (vario MAX CN) 上海疾病预防控制中心 (vario MAX CN) 上海科技大学化学系 上海石化股份公司研究总院 南开大学元素研究所 南开大学高分子所 天津理化中心 中石化石家庄炼油厂研究所 中国乐凯公司第一胶片厂 研究所 石油部廊坊管道研究院 华北电力大学 沧州商检局煤检中心 沧州商检局煤检中心 中科院山西煤化所煤转换国家重点实验室
Elementar 元素分析仪用户（1/7）
N0. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 单 位 北京大学化学系分析测试中心 北京大学考古系 北京师范大学分析测试中心 中科院北京工程热物理所 北京石油勘探开发研究院 北京石油勘探开发研究院实验中心 中科院北京化学研究所 中科院北京化学研究所 北京航天703研究所 中国社科院考古所 北京长城高级润滑油公司研究所 北京防化指挥工程学院 中科院上海有机化学研究所 中科院上海有机化学研究所分析测试中心 (vario EL II) 中科院上海有机化学研究所分析测试中心 (vario EL III) 中科院上海药物研究所分析测试中心 东华大学材料工程学院 华东理工大学分析测试中心 应用领域 化学,化工 考古 化学,化工 煤 石油地质 石油地质 化学,化工 化学,化工 碳纤维/材料 考古／年代测定 润滑油,催化剂 化学,化工 化学,化工 化学,化工 化学,化工 药物化学 碳纤维,材料 化学,化工
仪器结构
Legend: 1 2 3 4 5 6 7
protective tube ash finger corundum balls 3 mm (approx. 2 g) WO3 granulate 55 mm quartz wool 10 mm (approx. 0,2 g) support tube 65 mm quartz wool 15 mm (approx. 0,2 g)
2.标准物质测定——二次校准 标准物质 元素组成 理论值 Acetanilide 乙酰苯胺 测定值1 C /% 71.09 H /% 6.71 N /% 10.36
测定值2
平均测定值 校准系数
3.样品测定结果 ( )号未知样品 元素组成 测定值1 类化合物， 分子量： C /% H /% N /% O /% ---
海洋环境 化学,化工 化学,化工 炼油化工 蛋白质 蛋白质 化学,化工 石油化工 元素 高分子材料 化学,化工 炼油化工 胶片,材料 节能 煤分析 煤分析 煤分析 煤分析
Elementar 元素分析仪用（3/7）
37 38 39 40 41 42 43 44 45 47 48 49 50 51 52 53 54 中科院山西煤化所碳材料研究室 中科院山西煤化所煤炭与环境研究所 山西大同煤矿集团检测中心 山西省产品质量检测研究所 抚顺石化研究院 抚顺石化研究院分析中心 辽河油田规划设计院 辽河油田勘探研究院 辽河油田勘探研究院地质试验室 沈阳农业大学 大连石化公司研究所 中科院营口向阳化工集团公司 中科院沈阳生态研究所 辽宁电力科学研究院 吉林油田研究院 吉林油田研究院地化室 长春第一汽车制造厂材料研究所 碳材料分析 煤分析 煤分析 煤分析 石油化工 石油化工 石油地质 石油地质 石油地质 土壤化学 石油化工 催化剂 土壤化学 煤分析 石油地质 石油地质 汽车材料
sulfanilic acid C6H7NO3S Exact Mass: 173.01 Mol. Wt.: 173.19 C, 41.61; H, 4.07; N, 8.09; O, 27.71; S, 18.51
二次校正——标准物质法
元素分析仪的使用
一、实验目的
1.掌握元素分析仪的工作原理； 2.了解Vario EL III元素分析仪的结构及用途； 3.掌握元素分析仪的定量分析方法。
CHNS
O2，1150 C
CO2＋H2O＋NO＋NOX＋SO2＋SO3
140 C
Cu，850 C
CO2 + H2O +N2 + SO2
室温 CO2 柱
SO2 柱
CO2 ＋N2 ＋H2 O
室温
H2O 柱
CO2＋N2
N2
2.解吸检测
1) N2
2) CO2柱 3) H2O柱 4) SO2柱
TCD检测器
元素分析仪的使用
用途 仪器结构 工作原理 定量分析方法
元素分析仪的用途
对不同形式的样品中有机化合物 进行 CHNSO等元素定量测定。可 广泛应用于诸如：化学、化 工、农 药、石油、地质、煤炭、土壤、农 产品等 各种不同的领域的分析检测。
大气颗粒物中元素碳的准确测定 项目完成人：董树屏，刘咸德，祁辉 项目完成单位：国家环境分析测试中心
110 C 150 C 210 C
CO2
TCD检测器
H2 O SO2
TCD检测器 TCD检测器
定量分析方法
一次校正——标准曲线法 y = a + bx + cx2 + dx3 + ex4
H2N O S OH O
O N H acetanilide C8H9NO Exact Mass: 135.07 Mol. Wt.: 135.16 C, 71.09; H, 6.71; N, 10.36; O, 11.84
测定值2
平均测定值 校准结果 分子式/结构式
----计算值：
注/样品信息：1号样品—氨基羧酸类化合物，分子量137；2号样品—羧酸类化合物122； 3号样品—氨基酸类化合物，分子量147；4号样品—酰胺类化合物，分子量71；5号样品 氨基酸类化合物，分子量75
Elementar 元素分析仪用（7/7）
101 101 102 103 104 105 105 106 107 108 109 110 111 112 113 贵州大学精细化工研究开发中心 中科院兰州化物所 兰州大学分析测试中心 兰州大学环境资源学院 兰炼石化院分析测试中心 西北大学分析测试中心 西安航天43研究所 陕西科技大学分析测试中心 宁夏电力试验研究所 青海石油管理局勘探开发研究院 乌鲁木齐炼油厂科研所 内蒙古工业大学 内蒙古合成工业研究所 香港城市大学 香港科技大学 精细化工 化学物理 化学,化工 考古 炼油化工 化学,化工 碳纤维,材料 化学,化工 煤分析 石油地质 炼油化工 化学,化工 化学,化工 化学,化工 洁净燃料
Legend: 1 2 3 4 5 6 7 8
plug o-ringes 2 pcs. silver wool 26 mm corundum balls 45 mm copper 170 mm quartz wool 10 mm support tube 65 mm quartz wool 5 mm
化学,化工 石油地质 石油化工 炼油化工 炼油化工 化学,化工 药物化学 炼油化工 蛋白质 炼油化工 炼油化工 炼油化工 化学,化工 炼油化工 物质结构 化学,化工 炼油化工 化学,化工
Elementar 元素分析仪用（5/7）
73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 山东大学材料学院 胜利油田地质研究院 胜利油田地质研究院地化室 鲁抗医药有限公司研究所 齐鲁石化公司胜利炼油厂研究所 中原油田勘探开发研究院 洛阳石化工程公司设备研究所 洛阳石化工程公司炼制研究所 华中理工大学分析测试中心 华中农业大学 襄樊航天42研究所 武汉石油化工厂科研所 湖北荆门石油化工研究院 三峡大学 国防科技大学 湖南大学分析测试中心 长岭炼油化工总厂研究院 中山大学理化中心 碳纤维/材料 石油地质 石油地质 药物化学 炼油化工 石油地质 炼油化工 炼油化工 化学,化工 土壤化学 化学,化工 炼油化工 炼油化工 化学,化工 材料 化学,化工 炼油化工 化学,化工
Elementar 元素分析仪用（4/7）
55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 中科院长春应用化学研究所 大庆石油管理局勘探开发研究院地化室 大庆石化总厂研究院 南京炼油厂研究所 南京炼油厂质量检查处 南京大学现代分析中心 中国药科大学分析测试中心 南京扬子石化公司研究院有机所 张家港保税区东海粮油工业有限公司质量控制部 浙江镇海炼油厂化验室 浙江镇海石化总厂研究院 安庆炼油厂化验室 中国科技大学分析测试中心 安庆石化总厂研究所 中科院福州物质结构研究所 福建省测试技术研究所 九江炼油化工总厂科研所 山东大学分析测试中心
二、实验原理（CHN模式）
1.氧化-还原-吸附分离 2.解吸检测
三、实验内容（CHN模式）
1.标准曲线的建立——一次校准
非线性方程
Y(C) = a + bx + Y(H) = a + bx + Y(N) = a + bx + cx2 cx2 cx2 + + + dx3 + dx3 + dx3 + ex4 ex4 ex4