酸洗液的测定方法

五、酸洗液的测定

一．盐酸浓度

1．试剂：0.1%甲基橙指示剂

5%柠檬酸铵

溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：称取0.2克溴甲酚绿和

0.04克甲基红溶于100ml 容量瓶中

0.1mol/L NaOH 标准溶液

2．测定步骤

取酸洗液1ml 于250ml 三角瓶中，用除盐水稀释至100ml ，加入5ml 5%柠檬酸铵，加2～3滴0.1%甲基橙指示剂，（如不加5%柠檬酸铵溶液，则改用溴甲酚绿-甲基红混合指示剂2～3滴）用标准溶液0.1mol/L NaOH 滴定到溶液呈橙黄色为止，（如用混合指示剂则滴定至绿色）记下消耗量

%10010005.361.0⨯⨯⨯⨯=V A C HCL 式中：C HCL —盐酸浓度，%

V —吸取酸洗液浓度的毫升数，ml

A —消耗0.1mol/L NaOH 标准溶液的体积，ml

36.5—HCL 的摩尔质量

二．H 2SO 4浓度

测定步骤同上

%10010002981.042⨯⨯⨯⨯=

V A C SO H 注：%100100010⨯⨯⨯⨯⋅=V K A 酸度 式中：K —系数，盐酸为36.5，硝酸为63，氨基磺酸为97.1

V —取样毫升数

三．铁离子浓度

1、试剂：10%磺基水杨酸

10%过硫酸铵溶液

0.1mol/L EDTA 标准溶液

1：1氨水或1：1盐酸溶液

2、测定步骤：

吸取1～10ml 经干过滤的酸洗液于250ml 三角瓶中，稀释至100ml ，用1：1HCL 调节至2～3，加1ml 10%磺基水杨酸作指示剂，用0.1mol/L EDTA 标准溶液滴至红紫色消失，记下消耗量为A ，加入10%过硫酸铵溶液5ml ，加热至70℃左右，继续用0.1mol/L EDTA 标准溶液滴定至红紫色消失，记下消耗量为B 。

1000V 55.85A 0.13e ⨯⨯⨯=

+F C 100085.551.02⨯⨯⨯=+V

B C Fe 式中：A —0.1mol/L EDTA 标准溶液消耗量，ml

B —0.1mol/L EDTA 标准溶液消耗量，ml

55.85—铁的摩尔质量

V —所取水样毫升数，ml

四．酸洗液中悬浮铁的测定

用100ml 容量瓶取水样，用快速定量滤纸，将悬浮物全部移入滤纸，并用热蒸馏水冲洗滤纸至无黄色为止，然后将滤纸及悬浮物一起放入已知重量的称量瓶中，在110±2℃的烘箱中干至恒重，记下其重量。

()()

2121101001000G G G G C -=⨯-=悬浮铁 式中：G 1—烘干后悬浮铁、滤纸及称量瓶总重量，mg

G 2—烘干至恒重的滤纸及称量瓶重量，mg

五．铜离子的测定

1．试剂：氯化铵

紫脲酸铵指示剂

1：1氨水溶液

1：1盐酸溶液

2．测定步骤：（酸洗液需经过滤除铁后再测）

取10～15ml 试样（沉积物含量较多时，过滤后测定）加水80～90ml ，加入0.5克氯化铵，用1：1氨水或1：4盐酸调节PH 至7～

8，加入0.4克紫脲酸铵指示剂用0.1mol/L EDTA 溶液滴定至玫瑰紫色，记下消耗量（ml ）为A 。

%1001000

V 63.55A 0.1u ⨯⨯⨯⨯=C C 式中：V —量取酸洗液的体积，ml

63.55—铜的摩尔质量

六．氢氟酸清洗液浓度的测定

1．试剂：甲基红-亚甲基蓝混合指示剂

准确称取0.125克甲基红和0.085克亚甲基蓝，研磨均匀后，溶于100ml 乙醇溶液中。

2．测定步骤：

取5ml 左右试样，加水稀释至100ml ，加入2～3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，和15ml 饱和氯化钾溶液，用0.1mol/L NaOH 滴至溶液由紫转为亮绿色，记下碱用量A 。

%1001000V 20A 0.1⨯⨯⨯⨯=

氢氟酸C

式中：20—氢氟酸的摩尔质量

V —滴定用NaOH 标准溶液的消耗量，ml