硬脂酸镁含量测定
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药物分析综合实验Ⅰ
实验四 药用辅料硬脂酸镁含量的测定
本企业药品标准摘选
1、EDTA滴定液的配制与标定 （1）EDTA滴定液（0.05mol/L）的配制：取 EDTA· 2Na· 2H2O 7.5g，置于500mL烧杯中，加入纯化水 约200mL，搅拌使溶解，稀释至400mL，摇匀，移入硬质 玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中。 （2）EDTA滴定液（0.05mol/L）的标定：精密称取800℃ 灼烧至恒重的基准物质ZnO约0.12g5份，置于5个250mL 锥形瓶中，各加HCl（1:1）使溶解，加纯化水25mL和甲 基红指示剂1滴，滴加氨试液至溶液呈微黄色。再加纯化 水25mL，NH3· H2O-NH4Cl缓冲液（pH=10）10mL和铬黑 T指示剂少许，用EDTA滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液 由紫红转变为纯蓝色，即为终点。记录所消耗EDTA滴定 液的体积，计算EDTA的准确浓度。
取本品约0.2g 3份，精密称定，加正丁醇-无 水乙醇（1：1）溶液10mL，加浓氨溶液5mL与 NH3· H2O-NH4Cl缓冲溶液（pH=10）3mL，再精 密加乙二胺四乙酸二钠液（0.05mol/L）25mL与 铬黑T指示剂少许，混匀，在40～50℃水浴上加 热至溶液澄清，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至 溶液由蓝色转变为紫色，并将滴定的结果用空白 试验校正。
（4）EDTA滴定液标定的原理？如何计算 其浓度？
Zn2++H2Y2-=ZnY2-+2H+
c EDTA
m ZnO 1 000 1 1 81.39 VEDTA
(5)标定EDTA时，指示剂的变色原理？
滴定前：Zn2++HIn2-=ZnIn-+H+
纯蓝色 紫红色
滴定过程中：Zn2++H2Y2-=ZnY2-+2H+
锌滴定液（0.05mol/L）；
铬黑T指示剂； 正丁醇-无水乙醇（1：1）； 浓氨溶液； NH3· H2O-NH4Cl缓冲溶液。
3、操作注意事项 (1)EDTA滴定剂应储存在什么材质的试剂 瓶中，为什么？
硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中； 防止与玻璃中金属离子反应。
(2)实验中注意的安全问题是什么？
ห้องสมุดไป่ตู้
饱和浓氨水碱性比较强，会腐蚀皮肤。氨 气易挥发，吸入后对鼻、喉和肺有刺激性引起 咳嗽。弄到手上用大量的水冲洗，弄到眼睛上， 最好用弱酸液（3％硼酸液）冲洗。现场没有 时可用一般清洁水冲洗。
（3）针对本标准中“约”，分别写出“精 密称取基准物质氧化锌0.12g”与“取本品约 0.2g”的称量范围？选用万分之一天平还是 用十万分之一天平，为什么？
约：a ±10%a 所以氧化锌：0.1080g～0.1320g 本品约0.2g： 0.1800g～ 0.2200g
用万分之一天平
（4）本试验使用的锥形瓶与滴管是否需干 燥，为什么？
(3)原始记录的内容有哪些？
4、讨论 (1)本案例中硬脂酸镁是药品还是药用辅料？
药用辅料。
(2)本实验为什么采用反滴定法？
因为硬脂酸镁与EDTA反应慢，不能 直接滴定。
(3)用ZnO基准物质标定EDTA滴定液时， 加入1:1的HCl的作用，再向其中加入氨试 液，分别有什么作用？ HCl为了溶解ZnO，使ZnO转化为Zn2+，因 此处HCl过量，所以要加入氨试液调制pH为10 左右。
5、抢答题 （1）取本品约0.2g 3份，精密称定，为什 么加正丁醇-无水乙醇（1：1）溶液10mL， 而不加水溶解？
硬脂酸镁在水中不溶。
（2）取本品约0.2g 3份，精密称定，加正丁 醇-无水乙醇（1：1）溶液10mL，加浓氨 溶液5mL，浓氨水的作用？
加入正丁醇-无水乙醇（1：1）溶液10mL， 此时pH为约为6；浓氨水作用是调节pH接近10
（要求：n=5，相对平均偏差≤0.1%，F=1±5%。）
2、锌滴定液（0.05mol/L）的配制和标定
（1）配制：精密称取新制备的纯锌粒3.269g， 加蒸馏水5mL及盐酸10mL，置于水浴上温热使 溶解，冷却后转移至1L容量瓶中，用水定容至刻 度。 （2）基准物质不需标定。
3、硬脂酸镁含量的测定
在pH<6，红色；
pH8～11，蓝色；与紫红色好区分 pH>12则为橙色。
2、仪器与试药 (1)本试验将使用的主要仪器？
分析天平；称量瓶；50.00mL酸式滴定管； 25mL移液管；250mL锥形瓶；量筒（10mL、 100mL）；水浴锅。500mL烧杯；硬质玻璃瓶； 1L容量瓶。
(2)本试验要测定的样品与主要试剂？ 样品：硬脂酸镁（药用辅料） 主要试剂：EDTA滴定液（0.05mol/L）；
紫红色 纯蓝色
有H+产生，所以需要加入缓冲溶液调节pH值
(7)硬脂酸镁含量测定的原理？计算公式？ 向硬脂酸镁溶液中加入过量的EDTA
Mg2+ H2Y2-=MgY2-+2H+
用锌滴定液滴定过量的H2Y2-
Zn2++H2Y2-=ZnY2-+2H+
本品按干燥品计算，含Mg应为4.0%～5.0%.
(8)在EDTA滴定液的标定和硬脂酸镁含量 测定时溶液的PH值范围是多少？为什么？ pH≈10 铬黑T在不同的pH值是颜色不同
（要求：n=3，相对平均偏差≤0.3%，本品按干燥品计算， 含Mg应为4.0%～5.0%. ）
【思考题】
1、药品标准的理论依据 （1）配制EDTA滴定剂时，为什么不用乙二 胺四乙酸而用其二钠盐？
因为乙二胺四乙酸（H4Y）难溶于水，而其 二钠盐（ H2Y · 2Na · 2H2O）室温下溶解度为 111g/L（0.3mol/L）。
滴定终点：ZnIn-+H2Y-=ZnY2-+HIn2-+H+
紫红色 纯蓝色
(6)标定EDTA时，已用氨试液将溶液调为 碱性，为什么还加NH3· H2O-NH4Cl缓冲溶液？ 滴定前：Zn2++HIn2-=ZnIn-+H+
纯蓝色 紫红色
滴定过程中：Zn2++H2Y2-=ZnY2-+2H+
滴定终点：ZnIn-+H2Y-=ZnY2-+HIn2-+H+
（2）EDTA配位的特点？ ①配位的广泛性和稳定性（除了碱金 属以外）。
②简单的配比：M（金属离子）与EDTA配比几 乎总是1 ：1（用MY表示EDTA与金属离子形成 的螯合物）。
③形成的螯合物易溶于水，便于在水溶液当中 进行滴定。
（3）什么情况下适合使用返滴定法？
溶液中被测物质剂滴定剂反应速度很慢； 用滴定剂滴定固体试样时，反应不能立即完成； 反应突跃小，没有合适的指示剂。
不需要，但一定要用蒸馏水清洗
实验四 药用辅料硬脂酸镁含量的测定
本企业药品标准摘选
1、EDTA滴定液的配制与标定 （1）EDTA滴定液（0.05mol/L）的配制：取 EDTA· 2Na· 2H2O 7.5g，置于500mL烧杯中，加入纯化水 约200mL，搅拌使溶解，稀释至400mL，摇匀，移入硬质 玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中。 （2）EDTA滴定液（0.05mol/L）的标定：精密称取800℃ 灼烧至恒重的基准物质ZnO约0.12g5份，置于5个250mL 锥形瓶中，各加HCl（1:1）使溶解，加纯化水25mL和甲 基红指示剂1滴，滴加氨试液至溶液呈微黄色。再加纯化 水25mL，NH3· H2O-NH4Cl缓冲液（pH=10）10mL和铬黑 T指示剂少许，用EDTA滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液 由紫红转变为纯蓝色，即为终点。记录所消耗EDTA滴定 液的体积，计算EDTA的准确浓度。
取本品约0.2g 3份，精密称定，加正丁醇-无 水乙醇（1：1）溶液10mL，加浓氨溶液5mL与 NH3· H2O-NH4Cl缓冲溶液（pH=10）3mL，再精 密加乙二胺四乙酸二钠液（0.05mol/L）25mL与 铬黑T指示剂少许，混匀，在40～50℃水浴上加 热至溶液澄清，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至 溶液由蓝色转变为紫色，并将滴定的结果用空白 试验校正。
（4）EDTA滴定液标定的原理？如何计算 其浓度？
Zn2++H2Y2-=ZnY2-+2H+
c EDTA
m ZnO 1 000 1 1 81.39 VEDTA
(5)标定EDTA时，指示剂的变色原理？
滴定前：Zn2++HIn2-=ZnIn-+H+
纯蓝色 紫红色
滴定过程中：Zn2++H2Y2-=ZnY2-+2H+
锌滴定液（0.05mol/L）；
铬黑T指示剂； 正丁醇-无水乙醇（1：1）； 浓氨溶液； NH3· H2O-NH4Cl缓冲溶液。
3、操作注意事项 (1)EDTA滴定剂应储存在什么材质的试剂 瓶中，为什么？
硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中； 防止与玻璃中金属离子反应。
(2)实验中注意的安全问题是什么？
ห้องสมุดไป่ตู้
饱和浓氨水碱性比较强，会腐蚀皮肤。氨 气易挥发，吸入后对鼻、喉和肺有刺激性引起 咳嗽。弄到手上用大量的水冲洗，弄到眼睛上， 最好用弱酸液（3％硼酸液）冲洗。现场没有 时可用一般清洁水冲洗。
（3）针对本标准中“约”，分别写出“精 密称取基准物质氧化锌0.12g”与“取本品约 0.2g”的称量范围？选用万分之一天平还是 用十万分之一天平，为什么？
约：a ±10%a 所以氧化锌：0.1080g～0.1320g 本品约0.2g： 0.1800g～ 0.2200g
用万分之一天平
（4）本试验使用的锥形瓶与滴管是否需干 燥，为什么？
(3)原始记录的内容有哪些？
4、讨论 (1)本案例中硬脂酸镁是药品还是药用辅料？
药用辅料。
(2)本实验为什么采用反滴定法？
因为硬脂酸镁与EDTA反应慢，不能 直接滴定。
(3)用ZnO基准物质标定EDTA滴定液时， 加入1:1的HCl的作用，再向其中加入氨试 液，分别有什么作用？ HCl为了溶解ZnO，使ZnO转化为Zn2+，因 此处HCl过量，所以要加入氨试液调制pH为10 左右。
5、抢答题 （1）取本品约0.2g 3份，精密称定，为什 么加正丁醇-无水乙醇（1：1）溶液10mL， 而不加水溶解？
硬脂酸镁在水中不溶。
（2）取本品约0.2g 3份，精密称定，加正丁 醇-无水乙醇（1：1）溶液10mL，加浓氨 溶液5mL，浓氨水的作用？
加入正丁醇-无水乙醇（1：1）溶液10mL， 此时pH为约为6；浓氨水作用是调节pH接近10
（要求：n=5，相对平均偏差≤0.1%，F=1±5%。）
2、锌滴定液（0.05mol/L）的配制和标定
（1）配制：精密称取新制备的纯锌粒3.269g， 加蒸馏水5mL及盐酸10mL，置于水浴上温热使 溶解，冷却后转移至1L容量瓶中，用水定容至刻 度。 （2）基准物质不需标定。
3、硬脂酸镁含量的测定
在pH<6，红色；
pH8～11，蓝色；与紫红色好区分 pH>12则为橙色。
2、仪器与试药 (1)本试验将使用的主要仪器？
分析天平；称量瓶；50.00mL酸式滴定管； 25mL移液管；250mL锥形瓶；量筒（10mL、 100mL）；水浴锅。500mL烧杯；硬质玻璃瓶； 1L容量瓶。
(2)本试验要测定的样品与主要试剂？ 样品：硬脂酸镁（药用辅料） 主要试剂：EDTA滴定液（0.05mol/L）；
紫红色 纯蓝色
有H+产生，所以需要加入缓冲溶液调节pH值
(7)硬脂酸镁含量测定的原理？计算公式？ 向硬脂酸镁溶液中加入过量的EDTA
Mg2+ H2Y2-=MgY2-+2H+
用锌滴定液滴定过量的H2Y2-
Zn2++H2Y2-=ZnY2-+2H+
本品按干燥品计算，含Mg应为4.0%～5.0%.
(8)在EDTA滴定液的标定和硬脂酸镁含量 测定时溶液的PH值范围是多少？为什么？ pH≈10 铬黑T在不同的pH值是颜色不同
（要求：n=3，相对平均偏差≤0.3%，本品按干燥品计算， 含Mg应为4.0%～5.0%. ）
【思考题】
1、药品标准的理论依据 （1）配制EDTA滴定剂时，为什么不用乙二 胺四乙酸而用其二钠盐？
因为乙二胺四乙酸（H4Y）难溶于水，而其 二钠盐（ H2Y · 2Na · 2H2O）室温下溶解度为 111g/L（0.3mol/L）。
滴定终点：ZnIn-+H2Y-=ZnY2-+HIn2-+H+
紫红色 纯蓝色
(6)标定EDTA时，已用氨试液将溶液调为 碱性，为什么还加NH3· H2O-NH4Cl缓冲溶液？ 滴定前：Zn2++HIn2-=ZnIn-+H+
纯蓝色 紫红色
滴定过程中：Zn2++H2Y2-=ZnY2-+2H+
滴定终点：ZnIn-+H2Y-=ZnY2-+HIn2-+H+
（2）EDTA配位的特点？ ①配位的广泛性和稳定性（除了碱金 属以外）。
②简单的配比：M（金属离子）与EDTA配比几 乎总是1 ：1（用MY表示EDTA与金属离子形成 的螯合物）。
③形成的螯合物易溶于水，便于在水溶液当中 进行滴定。
（3）什么情况下适合使用返滴定法？
溶液中被测物质剂滴定剂反应速度很慢； 用滴定剂滴定固体试样时，反应不能立即完成； 反应突跃小，没有合适的指示剂。
不需要，但一定要用蒸馏水清洗