丁烯系列标准气体气相色谱分析方法的研究
气相色谱法测定工业1—丁烯中微量丙二烯和甲基乙炔
气相色谱法测定工业1—丁烯中微量丙二烯和甲基乙炔
国静;赵淑风
【期刊名称】《齐鲁石油化工》
【年(卷),期】1995(023)004
【总页数】3页(P308-310)
【作者】国静;赵淑风
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TQ221.2
【相关文献】
1.特种气体贮运,应用,安全与特性：环丙烷,丙二烯,异丁烯,二乙基碲,二甲基镉,三[J], 梁国仑
2.甲基乙炔和丙二烯超标对羰基合成反应影响分析 [J], 张宝国;常红建;张冰;齐蕾
3.微量萃取气相色谱法测定工业废水中的间二甲基苯胺 [J], 陈虎魁
4.毛细管气相色谱法测定水溶液中N,N-二甲基-2,3-二氯丙胺盐酸盐 [J], 杨幼平;陈小明;王良芥;罗和安
5.毛细管气相色谱法测定盘香中烯丙菊酯和八氯二丙醚 [J], 王孟歌;乔凤霞;闫宏远;田宝娟;孙汉文;康永胜
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天然气标准气体气相色谱比对方法的研究
天然气标准气体气相色谱比对方法的研究近年来，随着经济的发展，社会的技术不断进步，深入研究分析标准气体的组成，具有重要意义。
天然气是由多种分子组成，必须通过精确而可靠的测试方法来分析其组成，以评估其质量。
已有的分析方法有:气相色谱法和气相质谱法。
气相色谱法是一种比较可靠的分析方法，用于快速识别天然气标准气体中重要成分。
然而，气相色谱比对方法在测试和分析天然气标准气体中，仍然存在许多不足之处。
为了探究这种技术的发展趋势，本文将对气相色谱比对法的研究进行综述。
一、气相色谱比对方法的介绍气相色谱比对法（GPCR）是一种常用的分析测试，其原理是根据样品的不同分子在不同的溶剂环境中的分子量，分别检测和识别。
该方法首先将样品放入气相色谱仪中，通过分子量、比热容、密度和反应热再现等参数，分析和构建出样品的分子图谱。
然后通过对比样品的分子图谱与机器存储的“标准”分子图谱，进行分子组成的分析。
GPCR的优点是用于天然气的定量分析，能够迅速分析出样品的成分，并可以准确地定量分析表征样品的成分，而且具有快速、可靠、操作简单等优点。
二、气相色谱比对方法的应用气相色谱比对方法（GPCR）在天然气标准气体检测分析中应用广泛。
例如，在天然气质量评估中，可以通过GPCR方法显示出样品中重要成分含量及其特性，以及发生物理化学反应的水平。
此外，GPCR法在检测特定污染物或其他有害物质时也非常有用。
一般来说，该方法的准确度和灵敏度优于其它分析方法，而且操作容易，操作自动化程度较高，所以在科学研究中得到了广泛的应用。
三、气相色谱比对方法的研究现状虽然气相色谱比对方法（GPCR）在检测天然气标准气体中已经被广泛应用，但它在应用中仍然存在一些不足之处。
首先，样品中含有微量污染物和其他杂质时，GPCR方法的测量准确性较低。
其次，GPCR 方法无法用于测量混合态气体中的组份，因为它无法识别混合态中每个组份的指纹。
此外，GPCR方法也不能给出每个组份的准确含量，只能给出测量结果的相对值。
1-丁烯标准
1-丁烯标准1-丁烯是一种无色气体，在常温常压下呈现出轻松燃烧的性质。
它是一种烯烃，分子式为C4H6，由四个碳原子和六个氢原子组成。
丁烯具有许多重要的化学性质和应用，是化工领域中不可或缺的原料之一。
首先，丁烯是合成许多有机化合物的重要前体。
通过丁烯可以合成丁醇、丁醛、丁酮等化合物。
这些化合物在医药、染料、香料等领域有广泛的应用。
丁烯还可以用来合成丁烷和丁二烯等化合物，这些化合物在石油、橡胶、塑料等工业中都有重要的作用。
其次，丁烯可作为催化剂的载体。
催化剂是化学反应中常用的一种物质，它可以增加反应速率，提高反应效率。
丁烯可以作为催化剂的载体，用于负载金属催化剂，如铂、钯等。
这些催化剂广泛用于石化工业中的加氢、脱氢、催化裂化等反应中。
另外，丁烯还可以用于合成高分子聚合物。
聚合物是一种由大量重复单体组成的大分子化合物。
丁烯可以参与聚合反应，生成丁烯聚合物，如聚丁烯。
聚丁烯是一种高强度、耐热性能良好的塑料，广泛应用于汽车零部件、电线电缆、建筑材料等领域。
此外，丁烯还可以用作化学分析中的内标物。
内标物是在化学分析中用作参考的一种物质。
由于丁烯的化学性质稳定，可与待测化合物共存而不发生反应，因此常被用作内标物。
在质谱、气相色谱等分析方法中，丁烯常被选用作内标物，用于定量分析和质量校准。
总的来说，1-丁烯是一种重要的化学物质，具有广泛的应用价值。
它是合成许多有机化合物的重要原料，是催化剂的载体，也可以用于合成聚合物和化学分析中的内标物。
随着化工技术的不断发展，对1-丁烯的需求将持续增长，它将在更多领域展现其优越性能和应用前景。
热解析气相色谱法测定工作场所空气中1,3-丁二烯
热解析气相色谱法测定工作场所空气中1,3-丁二烯发表时间：2013-10-24T14:38:34.730Z 来源：《医药前沿》2013年第28期供稿作者：邢刚周铮张钦龙[导读] 丁二烯是生产合成橡胶的主要原料，随着苯乙烯塑料的发展，利用苯乙烯与丁二烯共聚，生产各种用途广泛的树脂，是丁二烯在树脂生产中占有重要地位。
邢刚周铮张钦龙（成都市疾病预防控制中心四川成都 610041）【摘要】目的建立工作场所空气中丁二烯的热解析气相色谱分析方法。
方法工作场所空气中的丁二烯经活性炭管吸收，于180°C解析进行气相色谱定性定量分析。
结果方法线性范围0-0.1025μg/ml，相关系数：0.999，方法精密度RSD=1.43%，回收率：90.86-104.90%，方法检出限为：3.39×10-4ug/ml；空气中甲烷、丁烯、丙烯、戊烷、己烷不干扰测定。
结论此方法各项指标均达到《车间空气中有毒物质监测研究规范》的要求，适用于工作场所空气中1, 3-丁二烯的检测。
【关键词】工作场所空气丁二烯热解析气相色谱【中图分类号】R134 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2013）28-0077-02 Determination of 1, 3-butadiene in work place air by Thermal Desorption Gas ChromatographyXing Gang, Zhou Zheng, Zhang Qin-long(Chengdu center for disease control and prevention, Chengdu 610041)【Abstract】 [Objective] To establish Thermal desorption gas chromatographic method for 1, 3-butadiene in work place air. [Methods]The samples collected by active carbon were analyzed after thermal desorption at 180℃. [Results] The method showed a good linearity within the concentration range of 0-0.1025 μg/ml (r>0.999). The detection limit based on a signal to noise ratio of 3:1 was 3.39×10-4 μg/ml. The relative standard deviation of peak areas for 1, 3-butadiene standard was 1.43%. The recoveries of the method ranged from 90.86% to 104.90%. Other volatile organic solvents such as methane, butylenes, propylene, n-pentane and n-hexane are not interferential substances. [Conclusion]This method meets the requirements of “Standardization of methods for determination of toxic substances in work place air”. It is feasible for determination of 1, 3-butadiene in work place air.【Key Words】 work place air 1, 3-butadiene thermal desorption gas chromatography 丁二烯是生产合成橡胶的主要原料，随着苯乙烯塑料的发展，利用苯乙烯与丁二烯共聚，生产各种用途广泛的树脂，是丁二烯在树脂生产中占有重要地位。
天然气标准气体气相色谱比对方法的研究
天然气标准气体气相色谱比对方法的研究本文旨在研究天然气标准气体气相色谱比对方法。
气相色谱技术应用于天然气行业，可用于快速、准确地分析天然气样品的成分。
气相色谱仪的准确性及灵敏度取决于检测峰的特征和精度。
在套用标准气体样品比对法时，应使用与被测样品相似的标准气体样品，以最大的精度分析测试结果。
本文将从以下几个方面对天然气标准气体气相色谱比对方法进行研究：第一，描述天然气标准气体气相色谱比对方法；第二，分析天然气标准气体气相色谱比对方法的优势；第三，探究天然气标准气体气相色谱比对方法在实践中的应用方法以及可能的问题；第四，给出解决方案和建议。
首先，对于天然气标准气体气相色谱比对方法，需要使用实验室-级标准气体样品，将其与被测样品进行比较。
此外，需要在色谱仪中设置标准气体样品，以及在色谱仪内部定义峰特征，包括峰高、宽度及馏分等数据，以便确定色谱曲线的精度。
因此，标准气体样品的特性及相关详细信息对气体检测和比对分析至关重要。
接下来，本文将针对天然气标准气体气相色谱比对方法的优势进行分析。
气体标准气体气相色谱比对方法实际上是一种多重测试，可以同时检测多个组分。
此外，比对过程中不需要参考浓度，因此可以有效消减可能导致测量精度下降的其他因素，而且其准确性和灵敏度较好，可以满足天然气样品分析的要求。
此外，本文还探讨了天然气标准气体气相色谱比对方法在实践中的应用方法以及可能的问题。
在实际应用中，需要考虑标准气体样品的比对精度，以及色谱仪的灵敏度，且应对同一样品多次比对，以确保测试结果的准确性。
此外，在比对过程中还可能存在一些因素影响比对结果的准确性，例如样品的浓度变化、样品的标定不准确等。
最后，本文给出了解决方案和建议。
尤其是在使用标准气体样品比对法时，应确保标准气体样品的特性相似，以保证被测样品的精确测定。
此外，应定期检查所使用的标准气体样品，以确保标准气体的稳定性。
在实际应用中，针对比对可能存在的不确定性，可以增加参考峰的数量，以及选择性地重新测试被测样品的一些组分，以保证测试结果的准确性。
SHT 1546-1993 工业用1-丁烯
４ 检验规则
４．１ 工业用 １一丁烯由生产厂的技术检验部门进行检验，并保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。 ４．２ 每批出厂的１一丁烯都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、生产厂名、批号、检
验 日期等。
４．３ １一丁烯产品可在成品贮藏或产品输送的管道及槽车中取样。当在成品罐或槽车中取样时，以该罐
５ 包装、标志、运输和贮存
５．１ １一丁烯的包装、标志、运输和贮存应执行《压力容器安全监察规程》和使用压力容器的安全规则。 ５．２ １一丁烯可采用铁路、汽车槽车以及管道输送。采用铁路、汽车槽车贮送 １一丁烯的容器属第三类压力
容器，除了执行《锅炉压力容器安全监督暂行条例》和 ＧＢ１ ０４７８外，还应执行 ＨＧ ５－１４７１的有关规定。
２ 引用标 准
ＧＢ／Ｔ ３３９４ 豪合级乙烯、丙烯中微量一氧化碳、二氧化碳的侧定 气相色谱法 ＧＢ／Ｔ ３７２３ 工业用化学产品采样安全通则 ＧＢ／Ｔ６ ０２３ 工业用丁二烯中微量水的测定 卡尔 ·费休法 ＧＢ１ ０４７８ 液化气体铁道嗽车 技术条件 ＧＢ／Ｔ１ １１４１ 轻质烯烃中微量硫的测定 氧化徽库仑法 ＧＢ／Ｔ １３２９。 工业用丙烯和丁二烯液态采样法 ＳＨ／Ｔ １１４４ 工业用裂解碳四中徽量水的侧定 卡尔 ·费休法 ＳＨ／Ｔ１ ４９２ 工业用 １一丁烯纯度及其烃类杂质的侧定 气相色谱法 ＳＨ／Ｔ １４９３ 工业用 １一丁烯中微量竣基化合物含量的测定 分光光度法 ＳＨ／Ｔ １４９４ 碳四烃类中拨基化合物含量的侧定 容ｉｔ法 ＳＨ／Ｔ １５４７ 工业用 １一丁烯中微量甲醉和甲基叔丁基醚的测定 气相色谱法 ＳＨ／Ｔ １５４８ 工业用 １一丁烯中微量丙二始和甲基乙炔的侧定 气相色谱法 ＨＧ ５－１４７１ 液化石油气汽车榴车技术条件
气相色谱法测定全氟异丁烯气体浓度的不确定度评定
ｑ３
根据 Ｊ １ — ０ ８ 医用 注射器》 取其最大允 Ｊ ８ ２０ 《 Ｇ ， 差为 ±４ （ Ｊ相应 的值 为 ： ０ ２ｍＬ 服从均 匀 ％ Ｖ） ， ± ． ，
全氟 异 丁烯经 色谱 柱 分 离 ， 氢 焰 离 子 化 检测 用 器检 测 ， 留时 间定 性 ， 面积 定 量 。采 用 外 标 法 ， 保 峰 根据 标准 系列 的浓 度 与 峰 面 积 关 系 ， 得被 测全 氟 求
异 丁烯 的浓 度 。
Ａ —— 被测 气体 的峰 面积 ，ｖ ｔ； ｘ
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全氟 异 丁烯 的测定 不确 定度来 源包 括全 氟异 丁
测量 时气 相 色谱仪 处 于最佳 运行 状态 且基 线稳 定 用进 样针 准 确 量 取 ｌ Ｌ标 准气 体 注 入 气 相 色 ｍ 谱仪 中 ， 录标准 全氟 异 丁烯峰 面积 ， 记 采用 最小 二乘
法拟 合标 准 曲线 。再用 清洗 干净 的进 样针 准确 量取
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和 １０ ｍ （ ， ． Ｌ Ｖ ） 稀释 至 １ ０ ｍ （ ， 样 分析 ， ． Ｌ Ｖ ） 进 采
工作场所空气有毒物质测定第 61 部分：丁烯、1,3-丁二烯和二聚环戊二烯
工作场所空气有毒物质测定第61部分：丁烯、1,3-丁二烯和二聚环戊二烯1 范围GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中丁烯的直接进样-气相色谱法，1,3-丁二烯和二聚环戊二烯的溶剂解吸-气相色谱法。
本部分适用于工作场所空气中丁烯、1,3-丁二烯和二聚环戊二烯浓度的检测。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法3 丁烯、1,3-丁二烯和二聚环戊二烯的基本信息丁烯、1,3-丁二烯和二聚环戊二烯的基本信息见表1。
表1 丁烯、1,3-丁二烯和二聚环戊二烯的基本信息4 丁烯的直接进样-气相色谱法4.1 原理空气中的气态丁烯用采气袋采集，直接进样，经气相色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
4.2 仪器4.2.1 采气袋，容积为1 L～10 L。
4.2.2 空气采样器，流量范围为0 mL/min～500 mL/min，或二连球。
4.2.3 注射器，1 mL、100 mL。
4.2.4 微量注射器。
4.2.5 气相色谱仪，具氢焰离子化检测器，仪器操作参考条件：a)色谱柱：3 m×4 mm，邻苯二甲酸二丁酯:β,β＇-氧二丙腈:6201红色担体=17:8.5:100；b)柱温：50℃；c)气化室温度：150℃；d)检测室温度：150℃；e)载气(氮)流量：40 mL/min。
4.3 试剂4.3.1 邻苯二甲酸二丁酯和β,β＇-氧二丙腈，色谱固定液。
4.3.2 6201红色担体，60目～80目。
4.3.3 丁烯，20℃时，1 mL气体的质量为2.33 mg。
4.3.4 标准气：临用前，将空的干燥管盛满水倒置于盛有水的500 mL烧杯中，干燥管的上口用硅橡胶垫封闭，并套上一段胶管，内装少量水作水封。
气相色谱法测定丁二烯中微量乙腈、4-乙烯基环己烯、甲苯、叔丁基
方法准确快速，检出限低，具有良好的精密度，适合于工业丁二烯中微量杂质乙腈、4- 乙烯基环己烯、甲苯、叔丁基邻
苯二酚的测定。
关键词 气相色谱法；丁二烯；乙腈；4- 乙烯基环己烯；甲苯；叔丁基邻苯二酚号：1008–6145(2019)05–0053–04
Determination of acetonitrile, 4-vinyl cyclohexene, toluene and tert-butyl catechol in butadiene by gas chromatography
许秋燕，朱淑军，张春峰，丁宁
( 淄博齐翔腾达化工股份有限公司，山东淄博 255400)
摘要 建立毛细管柱气相色谱法测定工业丁二烯中微量杂质抽提剂乙腈、4- 乙烯基环己烯、甲苯、阻聚剂叔丁基
邻苯二酚的方法。将丁二烯样品采集到钢瓶中，调节钢瓶压力在 0.5～1.5 MPa 下进样，采用 Aglient HP–1 柱 (50 m
XU Qiuyan，ZHU Shujun，ZHANG Chunfeng，DING Ning
(Zibo Qixiangtengda Chemical Co.，LTD.，Zibo 255400，China)
Abstract A method for determining trace acetonitrile，4-vinyl cyclohexene，toluene and tert-butyl catechol in industrial butadiene by capillary column gas chromatography was established. Samples of butadiene were collected in a steel cylinder，and samples were injected in the pressure range of 0.5–1.5 MPa. Aglient HP–1 column (50 m×0.25 mm， 0.50 μm) was used as the separation column，and determined by gas chromatography. The contents of acetonitrile，4-vinyl cyclohexene，toluene and tert-butyl catechol had good linear relationship with the chromatographic peak area in the range of 1–200，1–1 000，1–200，2–300 mg／kg, respectively，the linear correlation coefficients were more than 0.999，and the detection limits of acetonitrile，4-vinyl cyclohexene，toluene and tert-butyl catechol were 0.4，0.5，0.2，1.0 mg／kg， respectively. The relative standard deviation of determination results was 0.69%–1.74%(n=6)，and the recovery was 97.5%– 105.0%. The method is accurate，rapid with low detection limit and good precision, which is suitable for determination of acetonitrile，4-vinyl cyclohexene，toluene and tert-butyl catechol in industrial butadiene.
气相色谱法快速测定合成气中丁稀含量
气相色谱法快速测定合成气中丁稀含量摘要：在特定的优化色谱条件下，测定了合成气中丁稀的含量。
相对标准偏差（RSD）小于8.39%，回收率在95%～100.1.8%之间。
该方法准确可靠，适用于丁稀生产的中间控制分析。
关键词：气相色谱法合成气丁稀通过利用煤制原料，并通过合成丁稀生产，阶梯式高效或低效需要，通过监测合成气中丁稀含量等气体，从而分析和提取反应和分离效率，以及合成气的高低效率。
1实验的一部分1.1仪器设备：气相色谱分析仪：安捷伦6820分流或无分流100毫升带针玻璃注射器，5毫升玻璃注射器1.2使用的试剂：它是一种丁稀（GC）校准仪器1.3取样：用100ml玻璃注射器吸取120ml以上有代表性的样气，用橡皮盖密封。
1.4样气预处理：将回收的样气标定至100ml，然后用5ml玻璃注射器吸取2ml去离子水，注入装有100ml样气的注射器中。
用橡胶盖把它封起来。
将装有样气的注射器摇匀15分钟，使各组分溶解，使样气中的丁稀完全溶于水中，然后将针头装入100ml注射器中，同时用橡皮帽将装有5ml的注射器密封，向5ml注射器内注入2ml吸水性丁稀，将100ml注射器针头插入水位以下，缓慢均匀地推动注射器，再次将样气注入水中，使未被样气吸收的丁稀进一步吸收并充分熔融。
1.5分析条件：载气：氮气：0.75 ml/min，尾气：25 ml/min，氢气：30 ml，空气：400ml/min，分流比：1：100色谱柱：60倍0.25倍0.25柱温：65℃，进样口：250℃，检测器：FID 300℃。
1.6定量方法：采用外标法配制色谱纯丁稀质量比为0.5%的丁稀溶液。
根据面积确定校准因子，并编制校准表。
1.7取样样品吸收后，用与标准样品相同的进样体积进样，结果为a%。
由于酒精含量低，吸收溶液的密度约为气体中丁稀含量的每立方厘米1g，kg/cm3为：2×1×a%×103×（100×106）=2×a%×1072仪器和试剂2.1色谱柱填充柱：填料是由苯乙烯、二乙烯基苯和极性单体组成的白色粉末。
二维气相色谱法分析1-丁烯中烃类杂质及含氧化合物
文 章编 号 ： １ ６ ７ ４—１ ０ ９ ９ （ ２ ０ １ ４ ） ０ １— ０ ０ ４ ６— ０ ４
中图分类号： ０ ６ ５ ７ ． ７
工 业 用 １一丁 烯 是 重 要 的 石 油 化 工 基 础 有 机 原料 ， 主要 用 于 聚 乙烯 的共 聚体 ， 对 纯 度 要 求 较高 ， 尤 其 是炔 烃 、 二 烯烃 、 异 丁烯 、 甲基 叔 丁基 醚（ ＭＴ Ｂ Ｅ ） 及 甲 醇 等 对 聚 合 反 应 均 有 影 响 。 因 此 准确 测 定 这些 杂 质 对 产 品 质 量 以及 工 艺 过 程 控制 、 工 艺操 作 稳 定 有 着 重 要 的 指 导 意 义 ， 这 也 就 对分 析 方 法 的可 靠 性 和 准 确 性 提 出 了较 高 的
实现 中心切 割 ， 先在 Ｔ Ｃ Ｅ Ｐ强 极 性 毛 细 管 柱 上 使 烃类 与含氧化 合物 分离 ， 再 将 烃 类 杂 质 切 换 至 Ａ １ ： Ｏ 毛细 管柱 进 行 分 离 ， 这 样 通 过 ２种 不 同选 择性 色 谱柱 的 结合 ， 一 次 进样 就 能 解 决 １一丁烯
要求 。
一
１ 试验 部分
１ ． １ 试 剂材料
（ １ ）标 准气
标 准气 １ ： 乙烷 ９ ７ ｍ Ｌ ／ ｍ ， 乙烯 １ ０ １ ｍＬ ／ ｍ ， 异 丁烷 ２ １ ０ ｍＬ ／ ｍ ， 正丁烷 ５ ０ ２ ｍＬ ／ ｍ ， 反 丁 烯
５ １ ｍ Ｌ ／ ｍ ， 异 丁烯 ５ １ ｍ ｌ Ｍｍ ， 顺 丁烯 １ ０ ０ ｍＬ ／ ｍ ，
Ｉ ｘ ｍ； Ａ１ ２ Ｏ３ ／Ｍ ， ５ ０ ｍ ×０ ． ３ ２ ｍｍ ×１ ５ Ｉ ｘ ｍ。
１ ． ２ 试 验 仪器
气相色谱法测定乙烯、丙烯、1-丁烯中含氧化合物
气相色谱法测定乙烯、丙烯、1-丁烯中含氧化合物
童玲;郭星
【期刊名称】《石化技术与应用》
【年(卷),期】2010(028)004
【摘要】采用气相色谱分析法,利用HP-INNOWAX毛细管色谱柱测定乙烯、丙烯、1-丁烯中微量甲基叔丁基醚(MTBE)和甲醇的含量,考察了该方法的检测限、精密度、重复性及准确率.结果表明,该方法可迅速测定出轻质烃中的含氧化合物MTBE和甲醇,MTBE和甲醇的最小检出质量浓度为0.1 mg/L和0.5 mg/L.测得该方法的相对标准偏差为0.44%～1.41%,相对误差为0.06%～2.40%,回收率为96.25%～103.06%.
【总页数】3页(P335-337)
【作者】童玲;郭星
【作者单位】中国石油兰州石化公司质检部,甘肃,兰州730060;中国石油兰州石化
公司质检部,甘肃,兰州730060
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7+1
【相关文献】
1.气相色谱法测定乙烯、丙烯中的微量含氧化合物 [J], 李薇;李继文;王学峰;王川
2.丙烯/1-丁烯无规共聚物与丙烯/乙烯抗冲共聚物的对比研究 [J], 周洪义;李润富;刘立新
3.二维气相色谱法分析1-丁烯中烃类杂质及含氧化合物 [J], 徐惠珍;
4.二维气相色谱法分析1-丁烯中烃类杂质及含氧化合物 [J], 徐惠珍
5.顶空-气相色谱法测定聚乙烯食品接触材料中1-己烯、1-辛烯和乙酸乙烯酯在食品模拟物中的迁移量 [J], 柳阿芳;赵金尧;万富;刘梁;沈明军;雷朋娜
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实验十2-甲基-2-丁烯的制备和气相色谱含量的测定(精)
实验十 2-甲基-2-丁烯的制备和气相色谱含量的测定一、实验目的1．掌握醇的消除反应的原理及烯烃的制备方法。
2．掌握分馏、分液漏斗、液体有机化合物的干燥及蒸馏的操作。
3．掌握产物用气相色谱的检测方法。
二、基本原理烯烃的工业制备是石油的裂解，主要可以得到乙烯、丙烯、丁烯等。
对于指定结构的烯烃，通常采用卤代烃脱卤化氢或醇脱水等方法来制备。
醇在硫酸或磷酸等酸性催化剂存在下经加热失去一分子水得到烯烃：CH 3CH 2OH CH 2=CH 2 + H 2O H +醇脱水的反应比较复杂，制备的烯烃只限于一些低级的烯烃，如果制备高级的烯烃就会有很多的副反应发生，产率不高。
醇在酸性条件下的脱水反应是经过碳正离子中间体进行的，如果结构允许可能存在结构重排。
如果在Al 2O 3存在下脱水不发生重排。
当存在多种产物时，主要产物是（多取代的）稳定烯烃（Saytzev 烯烃）。
不同结构的醇进行脱水反应活性顺序是：叔醇>仲醇>伯醇，这与碳正离子稳定性顺序相一致。
CH 3CH 2CCH 33CH=C(CH 3)2 + CH 3CH 2C=CH 2CH 3OHCH 3（主要产物） （次要产物）三、主要仪器与药品叔戊醇15.0g(18mL ，0.17mol)，浓硫酸9mL ，无水硫酸镁，10%氢氧化钠溶液2305或其他型号的气相色谱仪（配氢火焰离子化检测器），毛细管色谱柱（固定相：SE-30，担体：硅烷化白色担体；0.32×30M×0.5μm ），FJ-2000色谱工作站，或其它型号的色谱工作站、积分仪或记录仪，1uL 微量进样器，高纯氮气（载气）和氢气，2-甲基-2-丁烯标样。
四、实验步骤1．2-甲基-2-丁烯的制备在100mL 的圆底烧瓶中加入18mL 的水，在冰水冷却下，边振摇边往烧瓶中慢慢加入9mL 浓硫酸。
待溶液冷却后，边冷却边加入15g 叔戊醇，充分摇振使之混合均匀(1)。
加入几粒沸石，装配蒸馏装置，接收瓶浸在冷水中冷却。
FX-2014-009-乙烯、丙烯、丁烯-1中微量氨的测定(高精度气相色谱法)
乙烯、丙烯、丁烯-1中微量氨的测定高精度气相色谱法1 HSE1.1 安全1.1.1严格执行材料试剂的安全使用规定，丁烯-1为极易燃的样品，且对人体有害，使用时应注意通风，远离火源，并避免与皮肤接触。
1.1.2严格执行仪器的安全使用规定。
1.2 实验室个人防护用品严格执行实验室的个人劳动保护规定，使用适当的防护眼镜，手套等。
2范围本规程适用于乙烯、丙烯、丁烯-1及碳四中微量氨的的测定，检测范围30μg/kg-----0.1%（质量分数）。
3 规范性引用文件GB/T 3723-1999 工业用化学产品采样安全通则GB/T 8170--2008 数字修约规则与极限数值的表示和判定4 方法提要在操作条件下，将试样和外标物分别经由汽化器和自动进样阀注入到高精密色谱仪中进行分析，用DID检测，测量每个杂质和外标物的峰面积，用外标法进行定量计算。
5 试剂与材料5.1 载气高纯氦气：纯度大于99.999%(体积分数) ，经过纯化处理。
5.2 标准样品氨含量为5 mg/kg，以氦气为平衡气。
6 仪器6.1 GOW-MAC 816 DID高性能智能型气相色谱仪，独立加热的放电离子化检测器（DID），氦驱动的四通样品隔离阀，氦驱动的十通进样阀，起到反吹主组份的作用，氦驱动的八通柱选择阀，整个阀箱和DID 检测器将处在氦气的保护之中。
所有管路、阀、定量管钝化处理。
或具有相同功能的气相色谱仪。
6.2 75-802载气纯化器：5N He纯化到7N（将99.999％气体纯化到99.99999％）。
6.3 MBB1200(钝化) 标准气精密稀释装置：内部管线钝化处理；仪器单级稀释率：20000：1～2：1；气体流量可通过高精密压力传感器根据实际情况调节；并配有三种规格高精密流量阻力管。
6.4 汽化器。
6.5 USP稳压电源。
6.6 电脑工作站。
6.7采样钢瓶：1000 ml，耐压3.5 Mpa。
6.8色谱柱预柱：6’ x 1/8” Porapak QS 。
天然气标准气体气相色谱比对方法的研究
天然气标准气体气相色谱比对方法的研究本文旨在研究天然气标准气体的气相色谱比对方法，以期为天然气行业的安全运行提供可靠的技术手段。
通过对实验原理进行系统研究，同时结合色谱仪的性能特性，探讨气态标准气体的比对技术，从而提高实验数据的准确性和可靠性。
首先，研究表明，气态标准气体的比较是相对简单的，可以很容易的确定标准气体各组分的百分比。
但是，比较不同标准气体的比较就比较复杂，因为它们的组分有所不同。
在进行比对时，必须充分解释这些不同的组分，并在实验室中实施比对技术。
一般来说，进行这种比对的最常见的方法是气相色谱比对。
其次，气相色谱比对是一种基于色谱仪和实验色谱图而分析比较天然气标准气体的方法。
根据目标样品的组分，通过使用实验色谱图对样品中不同组分进行比较，以确定样品的成分及其比例，从而可以有效地监测和控制天然气标准气体的比较。
最后，在色谱仪的性能特性方面，首先要考虑的是仪器的灵敏度。
检测结果的准确性和可靠性，主要取决于色谱仪的灵敏度，因此，在实验时必须保证色谱仪的灵敏度达到最高标准，以确保实验结果的准确性和可靠性。
此外，要考虑色谱仪的操作程度，主要是检查操作是否按照规定的要求进行，以确保实验结果准确可靠。
综上所述，天然气标准气体的气相色谱比对是可靠的技术手段，可以有效地监测和控制天然气标准气体的比较；在确保检测结果的准确性和可靠性方面，必须遵守严格的实验标准，以保证实验结果的准确性和可靠性。
未来工作应集中在提高实验数据准确性和可靠性上，以期为天然气行业的安全运行提供一个可靠的技术保障。
经过对本文分析，可以得出结论：天然气标准气体的气相色谱比对方法是一种可靠的技术手段，可以有效地监测和控制天然气标准气体的比较；为了保证检测结果的准确性和可靠性，必须遵守严格的实验标准，以保证实验结果的准确性和可靠性。
因此，有效地应用气相色谱比对，对于确保天然气行业的安全运行至关重要。
SH T 1548-2004 工业用1-丁烯中微量丙二烯及丙炔的测定气相色谱法
和 Ｄ，再缓慢开启阀 Ｂ，控制液态样品流人管道钢瓶，并于阀 Ｂ处有稳定 的液态 样品溢出 ，此时立 即 依次关闭阀 Ｂ；Ｃ 和 Ｄ，管道钢瓶中即取得了小量液态样品。
将 已 抽 真空的进样钢瓶再连接于 Ｅ处 ，先开启 阀 Ａ，再开启 阀 Ｂ，使液态样 品完全汽化于进样 钢 瓶中 ，连接于进样钢瓶上的真空压力表应指示在 ５０一１００ｋ１、范围内。最后关闭阀 Ａ，卸下进样钢瓶 连 接于色谱仪的气体进样阀上即可进行分析。
ＳＨ／Ｔ １５４８－ ２００４ 注 ： 盛 有液态样品的采样钢瓶应在实验 室里放置 足够时间 ，让 液态样品 的温度与室 温达到平 衡后再进 行上述操
作 ， 并 且 当 管 道 钢瓶中取得小量液态样品后 ，应尽快完成汽化操作 ，避免充满液态样 品的管道钢瓶随停 留时 间 增 加 爆 裂 的 可 能性 。 ５．４ 记录装置 积 分 仪 或 色 谱 数 据 处 理 机 。
ＳＨ／Ｔ １５４８－ ２００４
式中：
Ｗａ— 外标样中组分 ｉ的体积分数，％； Ａｇ— 外标样中组分 ｉ的峰面积； Ａ；— 试样中杂质组分 ｉ的峰面积。
８ 分析结果的表述
８．１ 对于任一试样 ，分析结 果的数值修约 按 ＧＢ／Ｔ ８１７０－１９８７规定进行 ，并 以两次重复 测定结果 的 算 术平均值表示其 分析结 果。 ８．２ 报告每个杂质的体积分数，应精确至０．００００１％．
毛细管柱气相色谱法测定作业场所空气中1-丁烯和1,3-丁二烯
毛细管柱气相色谱法测定作业场所空气中1-丁烯和1,3-丁二烯高翔;赵盛;魏新明;肖寒;马明;李明哲【摘要】建立作业场所空气中1-丁烯和1,3-丁二烯的直接进样气相色谱测定方法.利用TEDLAR气袋采集空气样品,以VARIAN–PLOT大口径毛细管柱分离,六通阀进样,FID检测器检测.1-丁烯,1,3-丁二烯的线性范围分别为23.3~466mg/m3,11.3~225 mg/m3,检出限(3S/N)分别为0.08,0.03 mg/m3,相关系数均大于0.999.测定结果的相对标准偏差为0.8%~3.1% (n=6),回收率在92.0%~104.3%之间.该方法简便、快速、准确,灵敏度高,适用于作业场所空气中1-丁烯和1,3-丁二烯的检测.%The method for the determination of 1-butene and 1,3-butadiene in the air of workplace by direct injection gas chromatography was established. Air samples were collected by TEDLAR air bag, inletedwith six-way valve,then analyzed by GC(FID) with VARIAN–PLOT capillary column. The linear range of 1-butene and 1,3-butadiene were 23.3–466, 11.3–225 mg/m3, respectively. The correlation coefficent was 0.999. The detection limit were 0.08, 0.03 mg/m3, respectively. The relative standard deviation of detection results was 0.8%–3.1% (n=6) and the recovery was 92.0%–104.3%. This method is rapid,sensitive and accurate, it is suitable for the determination of 1-butene and 1, 3-butadiene in the air of workplace.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2015(024)003【总页数】3页(P45-47)【关键词】1-丁烯;1,3-丁二烯;毛细管气相色谱法;作业场所空气【作者】高翔;赵盛;魏新明;肖寒;马明;李明哲【作者单位】中国石油化工股份有限公司青岛安全工程研究院,化学品安全国家重点实验室,山东青岛 266071;中国石油化工股份有限公司青岛安全工程研究院,化学品安全国家重点实验室,山东青岛 266071;中国石油化工股份有限公司青岛安全工程研究院,化学品安全国家重点实验室,山东青岛 266071;中国石油化工股份有限公司青岛安全工程研究院,化学品安全国家重点实验室,山东青岛 266071;中国石油化工股份有限公司青岛安全工程研究院,化学品安全国家重点实验室,山东青岛266071;中国石油化工股份有限公司青岛安全工程研究院,化学品安全国家重点实验室,山东青岛 266071【正文语种】中文【中图分类】O657.71-丁烯和1，3-丁二烯是重要的化工原料，广泛应用于合成橡胶、塑料等石油化工行业，多数情况下两者同时存在［1-2］。
丁烯气相色谱法仪器条件
丁烯气相色谱法仪器条件我就记得啊，那仪器在实验室里摆着的时候，周围的环境都得特别讲究。
那实验室啊，灯亮晃晃的，白花花的墙，地面干净得能反光。
旁边那些个仪器啊，都像一个个沉默的士兵，就等着我去摆弄呢。
我看着那专门用来分析丁烯的气相色谱仪，它就那么静静地待在那儿，外壳透着一种冷冷的金属光泽，上面那些个按钮啊、旋钮啊，就像是小机关似的。
我调试那仪器条件的时候啊，那真得小心翼翼的。
你得先看看温度条件，这温度就像是这仪器的脾气一样，得摸准喽。
我就站在那儿，眼睛死死地盯着温度显示屏，那数字稍微有点波动，我心里就“咯噔”一下。
我还得一边看一边嘴里念叨着：“这温度可不能出错啊，这丁烯精着呢，温度不对它就不好好表现。
”旁边的助手就看着我笑，说：“您老可真把这丁烯当孩子似的。
”我就瞪他一眼，说：“你懂啥，这丁烯要是分析不好，咱这工作可就白搭了。
”还有那载气的流量啊，这就像是给丁烯铺的路一样。
我就蹲在那儿，看着那个流量调节阀，手上一点一点地拧着，就盼着这流量能稳稳当当的。
那时候我的表情估计就跟要上战场似的，特别严肃。
我就跟助手说：“这流量要是大了或者小了，丁烯走的路就不对了，到时候在柱子里就乱了套了，那咱看到的谱图啊，就全是乱码似的，啥都看不出来。
”助手就在旁边一个劲儿地点头，说：“是是是，您说得对。
”柱子的选择也特别关键啊。
我拿着那柱子，就像拿着个宝贝似的，眼睛在上面扫来扫去。
这柱子的长度啊、内径啊，都有讲究。
我就跟同事讨论，我说：“你看这柱子，就这么个小玩意儿，可决定着丁烯在里面的命运呢。
”同事就开玩笑说：“您这说得跟丁烯在柱子里还有人生似的。
”我就嘿嘿一笑，说：“可不嘛，它在柱子里的分离情况就决定了咱能不能看清它的真面目啊。
”。
[方法标准]丁烯氧化脱氢生成气分析及氧氮分析(气相色谱法)(QSHBL.01.04.T.044-2001)
![[方法标准]丁烯氧化脱氢生成气分析及氧氮分析(气相色谱法)(QSHBL.01.04.T.044-2001)](https://img.taocdn.com/s3/m/84c6093bf111f18583d05a8e.png)
Q／SHBL.01.04.T.044-2001前言本标准由合成橡胶厂提出。
本标准由岳阳石油化工总厂技开处归口。
本标准由质检中心负责起草。
本标准主要起草人：张燕平、尹志方。
本标准委托合成橡胶厂质检中心负责解释。
212岳阳石油化工总厂合成橡胶厂中控分析企业标准丁烯氧化脱氢生成气分析及氧氮分析（气相色谱法）Q／SHBL.01.04.T.044-20011 范围本标准采用两根色谱柱，两台色谱仪，在13X分子筛上分离氧氮，通过热导检测器，采用外标法定量，在邻苯二甲酸二丁酯和β，β’一氧二丙腈的复合柱上分离氧、氮以外的其它组分，并经由转化炉的燃烧管中三氧化二钴催化剂使样品中一氧化碳及烃类转化为二氧化碳，通过热导检测器在记录仪上得到各组分的色谱峰，在两台仪器上得到的数据通过联合运算计算出各组分的体积百分含量。
2 仪器及试剂2.1 带热导池检测器的气相色谱仪两台；2.2 管式加热炉并附温控装置；2.3 燃烧管内径4－5mm,长50－80mm；2.4 脱水管,普通玻璃管,内径4－5mm,长50－80mm;2.5 固定液：邻苯二甲酸二丁酯、β，β’一氧二丙腈；2.6 载体：酸洗6201（40--60目）；2.7 吸附剂：5A或13X分子筛40 —60目；2.8 三氧化二钻；20 —60目；2.9 无水高氯酸镁；2.10 活性碳：40 —60目；2.11 高纯氮气；2 .12净化空气。
3 色谱柱邻苯二甲酸二丁酯：β，β’一氧二丙腈：载体=4：8：35；柱长6m，内径3mm;分子筛柱：柱长3m ，内径3mm。
4 操作条件（或由操作者选择其他合适的操作条件）5 计算5.l 氧、氮含量采用外标峰高定量、空气作外标：岳阳石油化工总厂2001－07－01发布2001－08－01实施213式中：ho——样品中氧峰高，cm；Ho——外标中氧峰高，cm；h N——样品中氮峰高，cm；H N——外标中氮峰高，cm；5.2 样品中一氧化碳、二氧化碳和烃类的体积百分含量，采用面积归一化法定量：式中：Ai——某组分面积，cm2；Fi——某组分校正系数；Ni——某组分含碳原子数；O2、N2——样品中氧、氮的体积百分含量。