骨碎补化学成分研究

荭草化学成分的研究
李勇军，何 迅，刘丽娜，兰燕宇，王爱民，王永林!
（贵阳医学院 药学院， 贵州 贵阳 ;;:::"）
［摘要］ 目的： 研究荭草 ,5)745:/! 5-3&:’()& 有效部位的化学成分。方法： 采用硅胶和聚酰胺柱色谱进行分离， 根据化合物理化性质和光谱数据鉴定其结构。结果： 分离得到 ! 个化合物，分别为杨梅苷 （6ZD1E1TD19 $） 、 木犀草素
万方数据
第 ’: 卷第 ! 期 (::; 年 ’ 月
中国中药杂志
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（ %&’） ， （ %&"） 。以上数据与文献 ［ "&!］ 报道 !"#$ ($#’ 的 （)） &表阿夫儿茶精波谱数据基本一致。 化合物 ( 白色颗粒状结晶 （甲醇） ， 熔点 *+( , 易溶于甲醇、 丙酮， 不溶于氯仿， 盐酸镁粉反 *+" - ， 应阴性， 三氯化铁&铁氰化钾反应阳性， ./0123 反应 阳性。45 （甲 醇） 96： ((:， (+;， <=>&.= ! " # ： "’+ ! 678 （. ? ? @） ， （ BCD） (+;， >A E6 ) * ： ’ ’’!， ’ ("’， ( F**， * （G@） ， （ 芳 环） 。 @&H.A （ I.=G& $ ! ） ： * !((， * ;*’ " （(@， ， （(@， +#( J， % K $#; @L， @&(M， @&!M） !#! J， % K $#; ， （ *@， ， @L， @&’M， @&;M） ;#F J，% K (#’ @L， @&$ ） ;#$ （*@， ， （*@， J， % K (#’ @L， @&!） ;#* J， % K *#$ @L， @&(） （*@， ， （ *@， "#"! 6， @&’） (#+( JJ， % K **#!， "#; @L， @& ， （*@， ，"#+ （*@， "） (#’! JJ， % K **#!， ’#! @L， @&"） J， ， 。其数据 % K +#$ @L， @&*N） ’,（ " 糖上其他 @ 信号） 石莲姜素光谱数据基本一致。 与文献 ［+］ 化合物 ’ 白色针状结晶 （石油醚） ， <=>&.= ! "
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提取与分离 骨碎补 1" US， 用 %$& 工业乙醇提取 1 次， 合并 1
次提取液， 减压薄膜浓缩到 !2 .， 静放过夜， 分出沉 淀， 上清液依次用石油醚、 醋酸乙酯、 正丁醇萃取， 浓 缩得到石油醚萃取物 !$ S、 醋酸乙酯萃取物 21" S、 正丁醇萃取物 $!C S。取醋酸乙酯部位硅胶柱色谱， 以氯仿0丙酮 （E V !， 、 氯仿0甲醇 （! V !） 梯度洗 C V !， 3 V !） （ W=I! X W=I!!） 。 脱， 经 D.O 板检测划分为 !! 个流分 （ 氯 仿 0甲 醇 ! V ! 洗 脱 ） 和 W=I2 进 行 硅 胶 柱 色 谱 （甲醇洗脱） 纯化， 得到化合 ’()*+,(- ./01" 凝胶色谱 物 !。 W=I# 经硅胶柱色谱 （氯仿0甲醇 3 V ! 洗脱） 并在 氯仿、 甲醇重结晶， 得到化合物 1。沉淀部分经硅胶 柱色谱分离， 以石油醚0氯仿 （ 1 V !） 洗脱得到化合物 3， 2。 # 化合物鉴定 （甲醇） ， 熔点 12C 化合物 ! 浅棕色针状结晶 ， 不溶于氯仿， 易溶于丙酮、 甲醇等溶剂。盐酸镁 Y 紫外 1$2 粉反应阴性， 三氯化铁0铁氰化钾反应阳性， （ 甲 醇） :G 下 有 荧 光。 Z[ :G： 1"%， 1%2， F’Q0N’ " G+! （N \ \ /） ， （]N’T0 1 C） ：%I1 （1/， . / 0 ：1%$ /0MN@ # ， （1/， ,， - ^ #IC /7， /01_， /0C_） CI% ,， - ^ #IC /7， /0 ， （ !/， ， （ !/， 3_， /0$_） $IE ,， - ^ 1I! /7， /0# ） $I% ,，
第 3" 卷第 C 期 1""$ 年 3 月
中国中药杂志
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骨碎补化学成分研究ຫໍສະໝຸດ Baidu
吴新安，赵毅民!
（军事医学科学院 毒物药物研究所， 北京 !""#$"）
［摘要］ 目的： 研究骨碎补的化学成分。方法： 药材经 %$& 乙醇提取， 硅胶、 ’()*+,(- ./01" 凝胶柱色谱法分离 化学成分， 根据理化性质和光谱数据鉴定结构。结果： 从骨碎补乙醇提取物中分离到 2 个化合物， 鉴定了其中 3 个 化合物， 分别为石莲姜素 ［ （4） 、 （4） ［ （4） 、 0()5+67(8(9*5:030 !0 0 "0+88;)<=+:;>5,(］ 0表阿夫儿茶精 0()5+67(8(9*5:］ 0谷甾 ! ! 醇 （ 。结论： 前两者为该植物中首次获得， 其中 （4） 0>5?;>?(=;8） 0表阿夫儿茶精为该属中首次分得。 ! ［关键词］ 骨碎补； 石莲姜素； （4） 0表阿夫儿茶精； !谷甾醇 ［中图分类号］@ 1#2 A ! ［文献标识码］B ［文章编号］!""!0$3"1 （1""$） "C0"2230"1
骨碎补始载于 《本草拾遗》 ， 为历代常用中药， 具 有补肾强骨， 续伤止痛等功效。其市场的主流产品 为水龙骨科植物槲蕨 "#$%&#’& ()#*+%,’ （ KL:7(） - I ’G 的干燥根茎。现代药理研究表明骨碎补具有降血 脂、 降低胺基糖苷类抗生素的毒性和促进骨吸收等
［!］ 作用 。周铜永、 刘振丽等分别研究了骨碎补脂溶
［收稿日期］ 1""20"!0!$ ［通讯作者］ JG5I +9I 9:
! 赵毅民， （"!"） D(8： CCE3!C2#， F0G+58： 7*+;<GH :59I
， （ !/， ， - ^ 1I! /7， /0C） 2I# ,， - ^ 2I# /7， / 01） 2I" （!/， ， （ !/， ， G， /03） 1I% ,,， - ^ !C， 2I$ /7， /02） 1I$ （1/， 。 !3 O0MN@ （ ]N’T0 1 C ） ,,， - ^ !C， $I3 /7， /02） ： （ O0% ） ， （ O0$ ） ， （ O02_） ， !$CIC1 !$CIC" !$CI3! !$$I#$ # （O0E） ， （ O0!_） ， （ O01_， ， （ O03_， !3"I"% !1#I3$ C_） !!2I$ ， （ O0!"） ， （ O0C） ， （ O0#） ， （ O01） ， $_） E#I2 E$I! E2I! %#I" ・ 223 ・
性成分， 得到羊齿 E （!!） 烯 ［ 6(=:0E0 （!!） 、 里白烯 0(:(］ （ ,5)8;)?(:( ） 、 环劳顿醇 （ 9<98;8+L,(:;8 ） 等萜类化合
［1， 3］ 物 。本课题组在筛选抗炎镇痛中草药工作中发
现骨碎补提取物在小鼠醋酸扭体和甩尾实验中显示 明显的镇痛作用， 因此对其化学成分进行了研究。 本研究报道从骨碎补乙醇提取物中分离到 2 个化合 物， 经理化常数和光谱分析分别鉴定其中 3 个化合 物为石莲姜素、 （4） 前两 0表阿夫儿茶精、 0谷甾醇， ! 者为首次从该植物中分离得到， （4） 0表阿夫儿茶精 为该属中首次分离到。 ! 药材、 仪器和试剂 骨碎 补 购 于 北 京 同 仁 堂 药 店。 - MN 4 FOB 4 ! !3 （日本电子） ， 2"" 超导 MN@ 仪 / 核 2"" N/7， O核 （ 美 国 BRQ 公 司 ） 。 !"" N/7。 BPQ3""" 型 质 谱 仪 （美国 N59=;:59;8(? 公司） ， M59;8(? N+:S+ 型红外光谱 （澳大利亚） 。 OQMD@T 4 1" 紫外 4 可见分光光度计 硅胶、 ’()*+,(- ./01" 为 )*+=G+95+ 公司产品， /PD.O 板为青岛海洋公司产品， 实验中所用溶剂均为分析 纯。
（. ? ? @） ， （ . ? ? H7） ， #： "*; "’+ =70O/P2O1 反应呈阳 性， 多种溶剂系统 QR% 的 AS 值与# &谷甾醇标准样品 一致， 故鉴定为# &谷甾醇。 ［参考文献］
［*］ 李 军， 贾天柱， 张 颖 # 骨碎补的研究概况 # 中药材， *FFF， (( （;） ： (!’# ［(］ 刘振丽， 吕爱平， 张秋海， 等 # 骨碎补脂溶性成分研究 # 中国中 药杂志， （"） ： *FFF， (" (((# ［’］ 周铜永， 周荣汉 # 槲撅根茎脂溶性成分的研究 # 中草药， *FF"， （"） ： (; *+;# ［"］ @/2319/T/ U，>E31D/ V， &’ () # Q799192 79J DW07TWJ E/6X/Y9J2 R5># 12/07T1/9 /S S/YD 9WP 7EZ07TWJ S07D79&’&/02 SD/6 G/0/9[ TW7# *+&! （(） ： ’; !**# ,+(-! ./)) ，*F$+， ［;］ =WT31 4 B，Q79W = %，I37D B R#（ ) ） &<X17SLW0WE319&;& 0 & & 1 &[0YE/& # （*:） ： (’ (":(# 21JW SD/6 *-(’(&2( -&)34356( # ,+7’58+&!36’-7 ，*F$"， ［!］ \7TWD679 ] V，U7Y0O9WD I U#（ ) ） &<X17SLW0WE319 SD/6 T3W D//T ^7DO ’+： *+$# /S *(663( 63&9&-3(:( # ,)(:’( ;&$ ，*F+F， ［+］ 刘松青， 肖倬殷 # 石莲姜槲撅化学成分研究 # 中国中药杂志， （*(） ： *FF(， *+ +’+#