瓶级聚酯切片色值分析误差的来源及对策

设计、制造角度分析椭圆形封头各厚度之间的关 系，并结合椭圆形封头的制造实践，指出如何正 确应用 ＳＷ６－２０１１软件对椭圆形封头之厚度进 行设计计算。设计工作中尤其要加强对封头各厚 度概念的理解，并避免因 “许用应力跨档” 造
［２］张 帆，胡柏松，边龙龙，等．压力容器封头最小成形厚度计 算方法探索 ［Ｊ］．工业安全与环保，２０１４，４０（１）：４９－５０．
［摘 要］安阳化学工业集团有限责任公司 ３００ｋｔ／ａ瓶级聚酯装置采用中国纺织工业设计院的聚酯聚合 和美国 ＵＯＰ公司的固相缩聚工艺，色值是生产过程中间控制的重要指标及产品品质判定等的必检项目，对 其测定数据的稳定性、准确性等有着较高的要求。为此，安化公司对聚酯切片 （基础切片、中间切片、瓶 级切片） 色值分析方法进行讨论，从样品的外观及颗粒特性、样品制备、仪器测试条件选择、样品放置时 间、样品中水分等方面入手探究色值分析结果的影响因素，以统一分析操作标准，减少分析误差，提高分 析数据的重现性。最终决定：基础切片、中间切片、聚酯产品 （瓶级切片） 采用直接测定法 （即不采用烘 干后测定法），省去了样品粉碎和干燥步骤，以节约分析时间、提高分析效率；但当与聚酯产品使用方存 在争议时，则应尽量将色值测定条件予以统一。
的必检项目，同时聚酯产品色值直接关系到下游 产品加工的产品品质。
《纤 维 级 聚 酯 切 片 （聚 酯 ） 试 验 方 法 》 （ＧＢ／Ｔ１４１９０—２０１７） 中规定色值的测定方法为 Ａ法 （干燥粉碎法） 和 Ｂ法 （干燥法）， 《瓶用 聚对苯二甲酸乙二醇酯 （聚酯） 树脂》 （ＧＢ／Ｔ １７９３１—２００３） 中规定色值的测定采用 Ａ法 （干
（ＰＥＴ） 切片在 （１４０±５）℃加热 ６０ｍｉｎ、半消 光聚酯切片和全消光聚酯切片在 （１３５±５）℃下 加热 ３０ｍｉｎ，取出冷却后，粉碎过筛；取 ３５０～ ８３３μｍ的颗粒放入样品杯内，使试样堆积紧密， 放于测量孔上，测定试样的色度 （Ｌ值、ａ值和 ｂ值）。每转动约 １２０°进行测试，共测 ３点，取 ３点测定值的算术平均值作为测定结果。 ３２ Ｂ法 （干燥法）
［关键词］瓶级聚酯切片；色值；干燥粉碎法；干燥法；直接测定法；分析误差；影响因素；应对措施 ［中图分类号］ＴＱ０７５＋１ ［文献标志码］Ｂ ［文章编号］１００４－９９３２（２０１９）０５－００５８－０５
０ 引 言
安阳化学工业集团有限责任公司 （简称安 化公司）３００ｋｔ／ａ瓶级聚酯装置于 ２０１４年 ３月 投产，采用中国纺织工业设计院的聚酯聚合和美 国 ＵＯＰ公司的固相缩聚工艺。色值是聚酯生产 过程中间控制的重要指标，也是产品品质判定等
除试样不需要经过粉碎过筛步骤外，其余试 验步骤同 Ａ法，需测 ２杯试样，取 ２杯试样测定 结果的平均值作为测试结果。 ３３ 分析误差 （精密度及重现性要求）
国标规定，在重复性条件下获得的 ２次独立 测定 结 果， Ｌ值 的 绝 对 差 值 不 超 过 重 复 性 限 （２０），ｂ值的绝对差值不超过重复性限 （０６）， ａ值的绝对差值不超过重复性限 （０４）；超过重 复性限的情况不超过 ５％。
［收稿日期］２０１９０２２５ ［作者简介］李祥燕（１９７２—），女，河南浚县人，工程师，安阳 化学工业集团有限责任公司计量检测管理中心副经理。
燥法）。安化公司经过对不同粘度聚酯样品色值 的分析，发现测定数据经常出现波动，为保证分 析数据的稳定性及准确性，进行了大量的试验，
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［３］中华人民共和 国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局， 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会．压 力 容 器： ＧＢ １５０１～１５０４—２０１１ ［Ｓ］．北京：中国标准出版社，２０１１．
［４］董大勤，袁凤隐．压力容器与化工设备实用手册 （上册）
成的隐患。上述椭圆形封头厚度计算方法，也可 为其他形式封头厚度设计提供一些参考与借鉴。
（２） 中间切片：在固相缩聚过程 （预结晶、 结晶、增粘过程） 中产生的，不透明，部分结 晶，为结晶度 ３０％ ～５０％的高聚物。
（３） 瓶级产品：固相缩聚过程中增粘后冷却 并传输至料仓的物料，不透明，粘度在 ０８０００ ｄＬ／ｇ左右，部分结晶，结晶度在 ５０％ ～５７％。
２ 色值表示方法
３１２ 试验步骤 将试 样 放 入 鼓 风 干 燥 箱 中，大 有 光 聚 酯
容器用封头：ＪＢ／Ｔ４７４６—２００２ ［Ｓ］．昆 明： 云 南 科 技 出 版 社，２００２． ［７］全国化工设备设 计 技 术 中 心 站．过 程 设 备 强 度 计 算 软 件 包 （ＳＷ６－２０１１） ［ＣＰ］．
第 ５期
李祥燕：瓶级聚酯切片色值分析误差的来源及对策
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以探究影响色值分析结果的因素，现简介如下。
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第 ５期 ２０１９年 ９月
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分析与检测
中 氮 肥 ＭＳｉｚｅｄＮｉｔｒｏｇｅｎｏｕｓＦｅｒｔｉｌｉｚｅｒＰｒｏｇｒｅｓｓ
Ｎｏ５ Ｓｅｐ．２０１９
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瓶级聚酯切片色值分析误差的来源及对策
李祥燕
（安阳化学工业集团有限责任公司，河南 安阳 ４５５１３３）
［Ｍ］．北京：化学工业出版社，２０００． ［５］戚国胜，段 瑞．压力容器工程师设计指南 ［Ｍ］．北京：
中国石化出版社，２０１３．
［参考文献］
［６］全国压力容器标 准 化 技 术 委 员 会 制 造 分 委 员 会．钢 制 压 力
［１］中华人民共和 国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局， 中 国 国 家 标 准化管理委员会．压力容器封头：ＧＢ／Ｔ２５１９８—２０１０ ［Ｓ］． 北京：中国标准出版社，２０１１．
１ 样品名称释义
瓶级聚酯生产中需测定色值的样品有基础切 片、中间 切 片 （固 相 缩 聚 生 产 ） 和 瓶 级 产 品 （瓶级切片）。
（１） 基础切片：在聚合过程中产生的，为 乙二 醇、 对 苯 二 甲 酸 （ＰＴＡ）、 间 苯 二 甲 酸 （ＩＰＡ）、催化剂及其他部分辅料合成，透明，粘 度在 ０６０００ｄＬ／ｇ（１ｄＬ＝０１Ｌ） 左右，为无 定型的高聚物。