钙离子的测定——EDTA滴定法
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钙离子的测定——EDTA滴定法
本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定。
1、原理
钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物,在PH>时,用EDTA标准溶液滴定钙,当接近终点时,EDTA夺取与指示剂结合的钙,溶液莹光黄绿色消失,呈混合指示剂的红色,即为终点。
2、试剂
2.11+1盐酸溶液
2.220%氢氧化钾溶液。
2.3钙黄绿素酚酞混合指示剂
称取钙黄绿素0.2g酚酞0.07g置于研钵中,再加入20g氯化钾,研细混匀,贮于广口瓶中。
2.40.01mol/L EDTA标准溶液
同总硬度的测定。
3、仪器
3.1滴定管:25mL
3.2移液管:5mL
4、分析步骤
吸取经中速滤纸干过滤的水样50mL,移入250mL锥形瓶中,加1+1盐酸3滴,混匀,加热煮沸半分钟,冷却至50℃以下加5mL20%
氢氧化钾溶液,再加约80mg钙黄绿素酚酞混合指示剂,用
0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至莹光黄绿色消失,出现红色即为
终点。
5、分析结果的计算
水样中钙离子含量X(毫克/升,以CaCO3计),按下式计算:
X= V×M×100.08
×1000 V w
式中:V——滴定时EDTA标准溶液消耗体积,毫升;
M——EDTA标准溶液浓度,摩尔/升;
V w——水样体积,毫升;
100.08——碳酸钙摩尔质量,克/摩尔。
6、注释
6.1若测定时有轻度返色,可滴至不返色为止。
6.2若返色严重可用慢速滤纸对水样进行“干过滤”。
6.3也可采用钙指示剂或紫脲酸铵作指示剂。
7、允许差
水中钙离子含量在500mg/L(以CaCO3计)时,平行测定两结果差不大于2mg/L。
8、结果表示
取平行测定两结果算术平均值,作为水样的钙离子含量。