药品检验基础知识简介
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常规检验中应注意的问题
（2） 重金属检查： B.样品溶液与对照品溶液在加入硫代 乙酰胺试液前，应先比较溶液的颜色 是否一致，如样品溶液有颜色，可先 用稀焦糖溶液调节对照品溶液，使颜 色与样品溶液一致，再加显色剂。
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常规检验中应注意的问题
（2） 重金属检查： C.采用的标准铅溶液，应临用新制， 否则显色后，颜色较浅。 D.采用中国药典第二法，取炽灼残 渣项下的残渣作重金属检查时，应 注意炽灼温度应为500-600度，如 温度过高，铅易挥发。
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常规检验中应注意的问题
2.[鉴别] TLC法鉴别，有时遇到样品与对照品 斑点Rf值不完全一致，（片剂、胶囊 剂多见）可通过取对照品适量，加入 样品溶液中，再展开，如果只出现一 个斑点，说明样品与对照品成分相同。
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常规检验中应注意的问题
3.检查 （包括内容较多，仅重点介绍） （1）pH值： A.注意必须使用两种标准缓冲液校正。 第一种缓冲液（与待测溶液pH值接近） 是用于定位，即校正不齐电位（玻璃电 极膜内外电位差），第二种缓冲液是校 正仪器的。
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常规检验中应注意的问题
2.[鉴别] 一般只测定一份。按规定逐条逐项 进行检验，不得省略。如确有原因， 不能全做，则应选择灵敏度高，专 属性强的反应。
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常规检验中应注意的问题
2.[鉴别] 对于原料药应选择红外光谱法，制剂 选择TLC法专属性最强。也可通过 HPLC法鉴别。 当遇到观察到的现象与标准描写的不 太一致时，可取对照品或已知阳性样 品同时同法操作来观察，作出判断。
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常规检验中应注意的问题
实验操作和结果判断必须严格按 所规定的质量标准进行
注意标准的执行日期
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常规检验中应注意的问题
1.[性状] 该项内容为药品的外观描 述及某些物理常数，通常包括熔点、 吸收系数、溶解度等。 注意：（1）该项检查中，除观察样 品外观与标准中描述的是否一致外， 还应检查该制剂是否符合药典附录 制剂通则项下的有关规定。
3
常规检验中应注意的问题
卫生部部颁标准； 药品注册标准； 国家药品监督管理局药品检验补充检验 方法和检验项目批准件等； 省级中药材标准； 省级中药饮片炮制规范； 医疗机构制剂标准等。
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常规检验中应注意的问题
Байду номын сангаас
3.药品质量标准采用原则 除特殊原因外，要按照国务院药品监督管 理部门批准的药品标准的现行有效版本执 行。即按照国家药品监督管理局批准的国 家食品药品监督管理局药品注册批件、国 家药品标准颁布件、修订件或（修订）颁 布件等所附的药品标准执行。
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常规检验中应注意的问题
（2）熔点测定 注意国内外药典结果判断方法不 同，《中国药典》观察初熔和全 熔，而英国药典仅观察出现半月 面时的一个点。
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常规检验中应注意的问题
（2）熔点测定 样品要干燥，研细，观察时要注 意初熔是观察到明显液滴，出汗、 发毛、收缩均不算。 温度计要经过校正，样品测定结 果要加上校正值。
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常规检验中应注意的问题
（4） 砷盐： 中国药典附录收载两种方法，第一种 称古菜氏法，是限度检查，一般规定 不超过2ppm。第二种为比色法，能 测出具体含砷量。
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常规检验中应注意的问题
（4） 砷盐： A.溴化汞试制纸从溴化汞试液中取 出应干燥后再用，否则不显色。 B.醋酸铅棉花不易塞得过紧，验砷 器管中应干燥，以防影响砷化氢气 体的逸出。
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常规检验中应注意的问题
（1）pH值：
B.溶解样品的水应新鲜煮沸放冷， 其pH值为5.5-7.0。C.遇样品结果 异常时，首先确认标准缓冲液是否 有误。
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常规检验中应注意的问题
（2） 重金属检查： A.重金属与硫化氢显色的最佳pH值为 3.0-4.0。所以要特别注意样品溶液的 pH值是否符合要求。对于一些呈酸性 或碱性的药物，加水溶解后，应先用 碱或酸调节至中性，再加pH3.5的缓冲 液。
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常规检验中应注意的问题
（2） 重金属检查： E.自上而下观察。 F.样品溶液不澄清时，可通过离心处 理，尽量不使用滤纸过滤，以免滤纸 吸附重金属。
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常规检验中应注意的问题
（ 1）
（3）氯化物、硫酸盐检查： A.所用比色管必须洗净，尤其是氯化物检查， 该法灵敏度极高。 B.加沉淀剂之前，应先检查样品溶液是否澄 清，如浑浊，应先用不含氯离子、硫酸根离 子的滤纸（---------）滤清后再加硝酸银或 氯化钡试液。 C. 自上而下观察。
重点介绍内容
一、药品常规检验中应注意的问题 二、标准品、对照品、试剂、试液 配制及管理
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常规检验中应注意的问题
正确采用检验标准重要性 1. 药品质量标准的概念 药品质量标准是指依照药品管理 法律法规制定的用以检测药品是 否符合质量要求的技术规范。
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常规检验中应注意的问题
2.药品质量标准的分类 《中华人民共和国药典》（简称《中 国药典》）及其增补本； 国务院药品监督管理部门颁布的国家 药品标准 [ 包括国家食品药品监督管 理局药品注册批件，国家药品监督管 理局国家药品标准修订件或（修订） 颁布件等所附的药品标准]；
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常规检验中应注意的问题
（4） 砷盐： C.氯化亚锡试液最好新鲜制备，（3个月 内使用）时间过久被氧化，丧失还原 性。。 D.砷盐检查中，常用石灰法（无砷氢氧 化钙）进行有机破坏，遇有检查不合格 时，要考虑坩埚中是否含有砷，最好使 用石英坩埚或铂坩埚。
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常规检验中应注意的问题
（5）干燥失重： A.恒重操作应严格执行标准规定， 中国药典与外国药典不同，前者 是前后两次重量不超过0.3mg, 后者是0.5mg
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常规检验中应注意的问题
（3）吸收系数测定
注意称取样品量不宜过少，至少 20mg 。应使用十万分之一天平称取。 要注意按干燥品计算。 （4）溶解度 国内外药典凡例均规定作为参考项目， 不作为法定项目。
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常规检验中应注意的问题
（5）比旋度、折光率 特别注意温度的控制。
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常规检验中应注意的问题
常规检验中应注意的问题
（2） 重金属检查： B.样品溶液与对照品溶液在加入硫代 乙酰胺试液前，应先比较溶液的颜色 是否一致，如样品溶液有颜色，可先 用稀焦糖溶液调节对照品溶液，使颜 色与样品溶液一致，再加显色剂。
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常规检验中应注意的问题
（2） 重金属检查： C.采用的标准铅溶液，应临用新制， 否则显色后，颜色较浅。 D.采用中国药典第二法，取炽灼残 渣项下的残渣作重金属检查时，应 注意炽灼温度应为500-600度，如 温度过高，铅易挥发。
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常规检验中应注意的问题
2.[鉴别] TLC法鉴别，有时遇到样品与对照品 斑点Rf值不完全一致，（片剂、胶囊 剂多见）可通过取对照品适量，加入 样品溶液中，再展开，如果只出现一 个斑点，说明样品与对照品成分相同。
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常规检验中应注意的问题
3.检查 （包括内容较多，仅重点介绍） （1）pH值： A.注意必须使用两种标准缓冲液校正。 第一种缓冲液（与待测溶液pH值接近） 是用于定位，即校正不齐电位（玻璃电 极膜内外电位差），第二种缓冲液是校 正仪器的。
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常规检验中应注意的问题
2.[鉴别] 一般只测定一份。按规定逐条逐项 进行检验，不得省略。如确有原因， 不能全做，则应选择灵敏度高，专 属性强的反应。
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常规检验中应注意的问题
2.[鉴别] 对于原料药应选择红外光谱法，制剂 选择TLC法专属性最强。也可通过 HPLC法鉴别。 当遇到观察到的现象与标准描写的不 太一致时，可取对照品或已知阳性样 品同时同法操作来观察，作出判断。
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常规检验中应注意的问题
实验操作和结果判断必须严格按 所规定的质量标准进行
注意标准的执行日期
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常规检验中应注意的问题
1.[性状] 该项内容为药品的外观描 述及某些物理常数，通常包括熔点、 吸收系数、溶解度等。 注意：（1）该项检查中，除观察样 品外观与标准中描述的是否一致外， 还应检查该制剂是否符合药典附录 制剂通则项下的有关规定。
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常规检验中应注意的问题
卫生部部颁标准； 药品注册标准； 国家药品监督管理局药品检验补充检验 方法和检验项目批准件等； 省级中药材标准； 省级中药饮片炮制规范； 医疗机构制剂标准等。
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常规检验中应注意的问题
Байду номын сангаас
3.药品质量标准采用原则 除特殊原因外，要按照国务院药品监督管 理部门批准的药品标准的现行有效版本执 行。即按照国家药品监督管理局批准的国 家食品药品监督管理局药品注册批件、国 家药品标准颁布件、修订件或（修订）颁 布件等所附的药品标准执行。
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常规检验中应注意的问题
（2）熔点测定 注意国内外药典结果判断方法不 同，《中国药典》观察初熔和全 熔，而英国药典仅观察出现半月 面时的一个点。
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常规检验中应注意的问题
（2）熔点测定 样品要干燥，研细，观察时要注 意初熔是观察到明显液滴，出汗、 发毛、收缩均不算。 温度计要经过校正，样品测定结 果要加上校正值。
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常规检验中应注意的问题
（4） 砷盐： 中国药典附录收载两种方法，第一种 称古菜氏法，是限度检查，一般规定 不超过2ppm。第二种为比色法，能 测出具体含砷量。
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常规检验中应注意的问题
（4） 砷盐： A.溴化汞试制纸从溴化汞试液中取 出应干燥后再用，否则不显色。 B.醋酸铅棉花不易塞得过紧，验砷 器管中应干燥，以防影响砷化氢气 体的逸出。
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常规检验中应注意的问题
（1）pH值：
B.溶解样品的水应新鲜煮沸放冷， 其pH值为5.5-7.0。C.遇样品结果 异常时，首先确认标准缓冲液是否 有误。
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常规检验中应注意的问题
（2） 重金属检查： A.重金属与硫化氢显色的最佳pH值为 3.0-4.0。所以要特别注意样品溶液的 pH值是否符合要求。对于一些呈酸性 或碱性的药物，加水溶解后，应先用 碱或酸调节至中性，再加pH3.5的缓冲 液。
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常规检验中应注意的问题
（2） 重金属检查： E.自上而下观察。 F.样品溶液不澄清时，可通过离心处 理，尽量不使用滤纸过滤，以免滤纸 吸附重金属。
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常规检验中应注意的问题
（ 1）
（3）氯化物、硫酸盐检查： A.所用比色管必须洗净，尤其是氯化物检查， 该法灵敏度极高。 B.加沉淀剂之前，应先检查样品溶液是否澄 清，如浑浊，应先用不含氯离子、硫酸根离 子的滤纸（---------）滤清后再加硝酸银或 氯化钡试液。 C. 自上而下观察。
重点介绍内容
一、药品常规检验中应注意的问题 二、标准品、对照品、试剂、试液 配制及管理
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常规检验中应注意的问题
正确采用检验标准重要性 1. 药品质量标准的概念 药品质量标准是指依照药品管理 法律法规制定的用以检测药品是 否符合质量要求的技术规范。
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常规检验中应注意的问题
2.药品质量标准的分类 《中华人民共和国药典》（简称《中 国药典》）及其增补本； 国务院药品监督管理部门颁布的国家 药品标准 [ 包括国家食品药品监督管 理局药品注册批件，国家药品监督管 理局国家药品标准修订件或（修订） 颁布件等所附的药品标准]；
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常规检验中应注意的问题
（4） 砷盐： C.氯化亚锡试液最好新鲜制备，（3个月 内使用）时间过久被氧化，丧失还原 性。。 D.砷盐检查中，常用石灰法（无砷氢氧 化钙）进行有机破坏，遇有检查不合格 时，要考虑坩埚中是否含有砷，最好使 用石英坩埚或铂坩埚。
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常规检验中应注意的问题
（5）干燥失重： A.恒重操作应严格执行标准规定， 中国药典与外国药典不同，前者 是前后两次重量不超过0.3mg, 后者是0.5mg
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常规检验中应注意的问题
（3）吸收系数测定
注意称取样品量不宜过少，至少 20mg 。应使用十万分之一天平称取。 要注意按干燥品计算。 （4）溶解度 国内外药典凡例均规定作为参考项目， 不作为法定项目。
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常规检验中应注意的问题
（5）比旋度、折光率 特别注意温度的控制。
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常规检验中应注意的问题