水中氨氮含量的测定
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
氨氮对水生物的危害有急性和慢性之分。慢性氨氮中毒危害为：摄食降 低，生长减慢，组织损伤，降低氧在组织间的输送。鱼类对水中氨氮比较敏 感，当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。急性氨氮中毒危害为：水生物表现为 亢奋、在水中丧失平衡、抽搐，严重者甚至死亡。 3、相关环保标准和环保工作的需要
氨氮对水体造成了污染，使鱼类死亡，或形成亚硝酸盐危害人类的健康。 测定水中的氨氮，有助于评价水体被污染和“自净”状况。
温则相反。
6
3、氨氮对人体和生态环境的影响
1、对人体健康的影响 水中的氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐，如果长期饮用，水中的
亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺，强致癌物质。 2、对生态环境的影响
氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨，其毒性比铵盐大几十倍，并 随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的 pH值及水温有密切关系，一般情 况， pH值及水温愈高，毒性愈强，对鱼的危害类似于亚硝酸盐。
❖ （2）凯式氮：凯氏氮是指以凯氏（kjeldahl）法测得的含氮量。
它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。 测定凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受污染状况，尤其是在评 价湖泊和水库的富营养化时，是一个有意义的指标。
3
1、与氮有关的水质指标
❖ （3）氨氮：NH3、NH4+
氨氮是指水中以游离氨（NH3）和
本方法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定 上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为 0.02mg/L。
Hg
2K2(HgI4)+ 3KOH+ NH3=[O Hg
NH2] I + 7KI + 2H2O
9
纳氏试剂配制原理
❖ 纳氏试剂配制原理纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。了解纳氏反 应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。常用ＨｇＣｌ2与ＫＩ反应的方法配 制,其反应过程如下
15
（7） 校准来自百度文库线的绘制
3、绘制标准曲线 由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校
正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。
16
（8）水样的测定
1、水样的测定 取适量经预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀 释至标线，加入1.0 mL 酒石酸钾钠溶液，混匀；加入1.5 mL纳氏试剂，混匀； 放置10min后，在波长420nm处，以蒸馏水为参比，测量吸光度。
1、ZnSO4 + 2NaOH = Zn(OH)2↓ + Na2SO4 2、Zn(OH)2 + 2NaOH = Na2ZnO2 + H2O
❖ 酒石酸钾钠掩蔽原理 水体中常见金属离子有Ｃａ2+、Ｍｇ2+、Ｆｅ2+、Ｍｎ2+等,若
含量较高,易与纳氏试剂中ＯＨ-或Ｉ-反应生成沉淀或浑浊,影响比色。 因而在加入纳氏试剂前,需先加入酒石酸钾钠,以掩蔽这些金属离子
7
4、氨氮的测定
测定含氮物质的原因
⑴当发现水中氨氮 或有机氮的浓度很 高时，表明水体刚 刚受到污染，其潜 在的危害较大。
⑵当水中硝酸盐氮 浓度高时，表明水 已经过生化自净。
8
实验原理(纳氏试剂比色法）
ＨｇＣｌ2和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色 胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波 长410—425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。
13
（7） 校准曲线的绘制
1、配置铵标准使用液：
移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶，定容。此溶液浓度为 0.010mg/ml。
14
（7） 校准曲线的绘制
标准色列配置： 移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml 比色管中，加水至标线；加入1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀；加入1.5ml纳 氏试剂，混匀；放置显色10min后，以蒸馏水为参比，测量吸光度。
❖ 显色基团为[ＨｇＩ4]2-,它的生成与Ｉ-浓度密切相关。开始时,Ｈｇ2+与Ｉ-按 反应(1)式生成红色沉淀ＨｇＩ2,迅速与过量Ｉ-按反应(2)式生成[ＨｇＩ 4]2-淡黄色显色基团;当红色沉淀不再溶解时,表明Ｉ-不再过量,应立即停止 加入ＨｇＣｌ2,此时可获得最大量的显色基团。若继续加入ＨｇＣｌ2,反 应(3)式和(4)式就会显著进行,促使显色基团不断分解,同时产生大量ＨｇＩ 2红色沉淀,从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。
铵离子（NH4 + ）形式存在的氮。 （组成取决于溶液的pH值)
❖ （4）亚硝酸盐氮：指亚硝酸盐中所含的氮元素。
❖ （5）硝酸盐氮：指硝酸盐中所含的氮元素，硝酸盐氮是 含氮有机物氧化分解的最终产物。
4
水处理系统中氮的转化过程：
水中的氨在氧的作用下可以生成亚硝酸盐，并进一步形成硝酸盐。同时水 中的亚硝酸盐也可以在厌氧条件下受微生物作用转化为氨。
10
（4）试剂
纳氏试剂
10%（m/V）硫酸锌溶液
硫代硫酸钠溶液 25%氢氧化钠溶液
试剂
酒石酸钾钠溶液
它们的作用
分别是什么？
无氨水
11
（5）采样及样品
实验室样品
水样采集在聚乙烯 瓶或玻璃瓶内，并 应尽快分析，必要 时可加硫酸将水样 酸化至pH<2，于 2—5℃下存放。酸 化样品应注意防止 吸收空气中的氮而 遭致污染。
水样带色或浑浊
水样带色或浑浊以 及含其它一些干扰 物质，影响氨氮的 测定。为此，在分 析时需做适当的预 处理。对较清洁的 水，可采用絮凝沉 淀法，对污染严重 的水或工业废水， 则以蒸馏法使之消 除干扰。
清洁样品 清洁样品可直接取
50mL测定
12
（6）水样预处理
❖ 絮凝沉淀 每100ml水样加入1ml硫酸锌和0.1-0.2ml氢氧化钠，调节pH到10.5左 右沉降后取上清液做试份
5
2、氨氮的来源和性质
氨氮的来源
（1）含氮有机物在微生 物的分解作用下产生氨 氮
（2）氨和亚硝酸盐可 以互相转化
（3）某些工业废水 ，如焦化废水和合成 氨化肥厂废水等。
氨氮以游离氨或铵盐的形式存在于水中，两者的组成比取决于水的 pH 值和水温。当 pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水
水中氨氮含量的测定
A
1
一、目录
1 与氮有关的水质指标 2 氨氮的性质和来源 3 对人体和生态环境的影响
4
水中氨氮的测定
2
1、与氮有关的水质指标
❖ （1）总氮：水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NO3-、
NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升 水含氮毫克数计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度。紫外 分光光度法测定
氨氮对水体造成了污染，使鱼类死亡，或形成亚硝酸盐危害人类的健康。 测定水中的氨氮，有助于评价水体被污染和“自净”状况。
温则相反。
6
3、氨氮对人体和生态环境的影响
1、对人体健康的影响 水中的氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐，如果长期饮用，水中的
亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺，强致癌物质。 2、对生态环境的影响
氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨，其毒性比铵盐大几十倍，并 随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的 pH值及水温有密切关系，一般情 况， pH值及水温愈高，毒性愈强，对鱼的危害类似于亚硝酸盐。
❖ （2）凯式氮：凯氏氮是指以凯氏（kjeldahl）法测得的含氮量。
它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。 测定凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受污染状况，尤其是在评 价湖泊和水库的富营养化时，是一个有意义的指标。
3
1、与氮有关的水质指标
❖ （3）氨氮：NH3、NH4+
氨氮是指水中以游离氨（NH3）和
本方法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定 上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为 0.02mg/L。
Hg
2K2(HgI4)+ 3KOH+ NH3=[O Hg
NH2] I + 7KI + 2H2O
9
纳氏试剂配制原理
❖ 纳氏试剂配制原理纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。了解纳氏反 应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。常用ＨｇＣｌ2与ＫＩ反应的方法配 制,其反应过程如下
15
（7） 校准来自百度文库线的绘制
3、绘制标准曲线 由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校
正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。
16
（8）水样的测定
1、水样的测定 取适量经预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀 释至标线，加入1.0 mL 酒石酸钾钠溶液，混匀；加入1.5 mL纳氏试剂，混匀； 放置10min后，在波长420nm处，以蒸馏水为参比，测量吸光度。
1、ZnSO4 + 2NaOH = Zn(OH)2↓ + Na2SO4 2、Zn(OH)2 + 2NaOH = Na2ZnO2 + H2O
❖ 酒石酸钾钠掩蔽原理 水体中常见金属离子有Ｃａ2+、Ｍｇ2+、Ｆｅ2+、Ｍｎ2+等,若
含量较高,易与纳氏试剂中ＯＨ-或Ｉ-反应生成沉淀或浑浊,影响比色。 因而在加入纳氏试剂前,需先加入酒石酸钾钠,以掩蔽这些金属离子
7
4、氨氮的测定
测定含氮物质的原因
⑴当发现水中氨氮 或有机氮的浓度很 高时，表明水体刚 刚受到污染，其潜 在的危害较大。
⑵当水中硝酸盐氮 浓度高时，表明水 已经过生化自净。
8
实验原理(纳氏试剂比色法）
ＨｇＣｌ2和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色 胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波 长410—425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。
13
（7） 校准曲线的绘制
1、配置铵标准使用液：
移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶，定容。此溶液浓度为 0.010mg/ml。
14
（7） 校准曲线的绘制
标准色列配置： 移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml 比色管中，加水至标线；加入1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀；加入1.5ml纳 氏试剂，混匀；放置显色10min后，以蒸馏水为参比，测量吸光度。
❖ 显色基团为[ＨｇＩ4]2-,它的生成与Ｉ-浓度密切相关。开始时,Ｈｇ2+与Ｉ-按 反应(1)式生成红色沉淀ＨｇＩ2,迅速与过量Ｉ-按反应(2)式生成[ＨｇＩ 4]2-淡黄色显色基团;当红色沉淀不再溶解时,表明Ｉ-不再过量,应立即停止 加入ＨｇＣｌ2,此时可获得最大量的显色基团。若继续加入ＨｇＣｌ2,反 应(3)式和(4)式就会显著进行,促使显色基团不断分解,同时产生大量ＨｇＩ 2红色沉淀,从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。
铵离子（NH4 + ）形式存在的氮。 （组成取决于溶液的pH值)
❖ （4）亚硝酸盐氮：指亚硝酸盐中所含的氮元素。
❖ （5）硝酸盐氮：指硝酸盐中所含的氮元素，硝酸盐氮是 含氮有机物氧化分解的最终产物。
4
水处理系统中氮的转化过程：
水中的氨在氧的作用下可以生成亚硝酸盐，并进一步形成硝酸盐。同时水 中的亚硝酸盐也可以在厌氧条件下受微生物作用转化为氨。
10
（4）试剂
纳氏试剂
10%（m/V）硫酸锌溶液
硫代硫酸钠溶液 25%氢氧化钠溶液
试剂
酒石酸钾钠溶液
它们的作用
分别是什么？
无氨水
11
（5）采样及样品
实验室样品
水样采集在聚乙烯 瓶或玻璃瓶内，并 应尽快分析，必要 时可加硫酸将水样 酸化至pH<2，于 2—5℃下存放。酸 化样品应注意防止 吸收空气中的氮而 遭致污染。
水样带色或浑浊
水样带色或浑浊以 及含其它一些干扰 物质，影响氨氮的 测定。为此，在分 析时需做适当的预 处理。对较清洁的 水，可采用絮凝沉 淀法，对污染严重 的水或工业废水， 则以蒸馏法使之消 除干扰。
清洁样品 清洁样品可直接取
50mL测定
12
（6）水样预处理
❖ 絮凝沉淀 每100ml水样加入1ml硫酸锌和0.1-0.2ml氢氧化钠，调节pH到10.5左 右沉降后取上清液做试份
5
2、氨氮的来源和性质
氨氮的来源
（1）含氮有机物在微生 物的分解作用下产生氨 氮
（2）氨和亚硝酸盐可 以互相转化
（3）某些工业废水 ，如焦化废水和合成 氨化肥厂废水等。
氨氮以游离氨或铵盐的形式存在于水中，两者的组成比取决于水的 pH 值和水温。当 pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水
水中氨氮含量的测定
A
1
一、目录
1 与氮有关的水质指标 2 氨氮的性质和来源 3 对人体和生态环境的影响
4
水中氨氮的测定
2
1、与氮有关的水质指标
❖ （1）总氮：水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NO3-、
NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升 水含氮毫克数计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度。紫外 分光光度法测定