达原滴丸质量标准研究

自中 国药 品 生 物 制 品检 定 所 ； 层 层 析 用 硅 胶 Ｇ板 薄 （ 岛海 洋化 工厂 ） 乙腈 、 青 ， 甲醇 为色 谱 纯 ， 为 去离 子 水 水， 其他 试剂 均 为分析 纯 。
２ 方 法与 结果
１ ．阴 性对 照
２样 品 １ ３ 样品 ２ ４样品 ３ ５ ． ． ． ．芍 药 苷 对 照 品
天津药学
Ｔａｊ Ｐ ａｍａｙ ０ ２年 ｉ ｉ ｈｒ ｃ ２ １ ｎｎ
第２ ４卷第 ３期
ｌ ５
２ ２３ 阴性 对 照溶 液制 备 ．．
按处 方 配 比， 除知母 外 为对 照 品溶液 。 取
的其 他 药材 ， 工艺 制 成 滴 丸剂 ， 按 “ ． ． ” 下 方 按 再 ２２ １项 法制 得 阴性对 照 溶液 。
要 目的： 建立达原滴丸 的质量控制方法 。方法 ： 采用 薄层色谱法 鉴别处方 中的白芍、 知母 、 榔 、 朴及甘 草 ； 槟 厚
采用高效液相色谱法测定处方 中芍药苷 的含量 。色谱条件 ： 以十八 烷基硅 烷键合 硅胶为填 充剂 ； 以乙腈 一磷酸 盐缓 冲液 ［ ．６ ｏ Ｌ磷酸氢二钠 一 ．６ ｏ Ｌ磷酸二氢钾 （ ：１ 配制成 ｐ ． ０ ０ ７ｍ ｌ ／ ０ ０ ７ｍ ］ ／ ５ ） Ｈ７ ４缓 冲液 ］ １ ：８ ） 流动相 ； （５ ５ 为 检测波 长为 ２０ ３ ａ ｍ。结果 ： 在选定 的薄层 色谱条件下 ， 层析斑点清楚 ， 分离效果较 好。芍药苷在 ０ ０ １１～０ ２０８ ｐ ． ２ ． １ ， ｇ范围 内峰 面积 与其 进样量线性关 系良好 （ ＝ ．９ ）平 均加样 回收率 为 １２０ ％ （ ｒ ０ ９ ９９ ， ０ ．５ ｎ＝６ ， Ｓ ） Ｒ Ｄ为 １５ 。结论 ： ．％ 该方法操作 简便 、 快捷 、 准
２２ ４ 薄 层 条 件 及 结 果 ．． 照 薄 层 色 谱 法 （ 中 国 药 《
＿ ｌ 。 ＿ ｌ ｌ
鬟 誊 磊 誉 魏 器 筵 磐 ¨ ¨ 。
典 ＞ ０５年版 一部 附 录 Ⅵ Ｂ） 验 ， 取 上述 三 种 溶 液 ＞ ０ ２ 试 吸 各 １ ， ０ 分别 点 于 同一 硅 胶 Ｇ薄 层 板 上 ， 甲苯 一丙 以
图 １ 白芍 Ｔ Ｃ色谱 图 Ｌ
２ １ 白芍薄 层鉴 别 ．
２ ２ 知母 薄层鉴 别 ． ２ ２ １ 供 试 品溶 液 制备 ．．
取本 品 ２ ０丸 ， 碎 ， 乙醇 研 加
２ ｌ加 热 回流 ４ ｉ ， 过 ， 滤 液 １ ， ０ｍ ， ０ｍｎ 滤 取 ０ｍｌ加盐 酸 １ ２ １ １ 供试 品溶 液制备 取 本 品 ２ ．． ０丸 ， 研碎 ， 乙醇 加 ｍ ， 热 回流 １ｈ后浓缩 至 约 ５ｍｌ加 水 １ ， 甲苯 ｌ加 ， ０ｍｌ用 ２ ｌ超声处 理 ３ ｉ ， ０ｍ ， ０ｍ ｎ 滤过 ， 滤液 蒸干 ， 残渣 加 乙醇 １ ２ ｌ 摇 提 取 ， 取 液 蒸 干 ， 渣 加 甲苯 １ｍｌ 溶 Ｏｍ 振 提 残 使 ｍ 使溶解 ， 为供试 品溶 液 。 ｌ 作 解， 作为供 试 品溶液 。 ２ １２ 对 照品溶 液制备 取芍 药苷 对 照 品 ， 乙醇 制 ．． 加
确、 量 的真实情况 ， 可作为该制剂 的质量控制方法 。
关键词 达原滴 丸 ， 薄层色谱法 ， 芍药苷 ， 液相色谱法 高效
文献 标 识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０６５ ８ （ ０ ２ ０ － １ － １０ －６ ７ ２ １ ） ３０ ４０ ０ ４ 中图 分 类 号 ： ９７ １ Ｒ ２ ．１
１ 仪 器和试 药
扰 。结果 见 图 １ 。
１１ 仪器 ．
Ｓ Ｉ Ａ Ｚ Ｃ一 ００ Ｈ Ｈ Ｍ Ｄ ＵＬ ２ １Ａ Ｔ高 效 液相 色谱
仪 ， 器工作 站 ：Ｃ—Ｓｌｔ ｎ 色谱 柱 ：ｈｎｍｅｅ ｕ 仪 Ｌ ｏ ｉ ， ｕｏ ｐｅｏ ｎｘＬ— ｎ １（５ ｍ× ． ａＣ８２ ０ｍ ４ ６ｍｍ， ｍ） ５ 色谱 柱 。 １２ 试 药 知 母 对 照 药 材 （ 号 １ １７ ． 批 ２ ０ ０—２ ０ ０ ） ０ ８４ 、 槟榔 对 照药材 （ 批号 １０ １ ２ １１ ）厚 朴 酚对 照 品 ２ ９５— ００ １ 、
图 ３ 槟榔 Ｔ Ｃ色 谱 图 Ｌ
２ ４ ３ 阴性 对 照溶液 制备 按 处方 配 比， 除 厚朴 外 ．． 取 的其 他药 材 ， 工 艺制 成 滴 丸剂 ， 按 “ ． ． ” 下 方 按 再 ２４ １ 项 法制 得 阴性对 照溶 液 。
２４ ４ 薄 层 条 件 及 结 果 照 薄 层 色 谱 法 （ 中 国 药 ．． 《 典 ＞ ０５年 版一 部 附录 Ⅵ Ｂ） 验 ， ＞ ０ ２ 试 吸取 上 述 三种 溶 液
（ 号 １ ０ ２ —２ ０ １ 、 厚 朴 酚 对 照 品 （ 号 批 １７ ９ ０ ４ ２） 和 批
１０ ３ １７ ０—２ ０ ０ 、 草 对 照 药 材 （ 号 １０ ０ — ０ ６ ９） 甘 批 ２９４ ２ １ １ ） 芍 药 苷 对 照 品 （ 号 １０ ３ ００６ 、 批 １７ ６—２ ０ ３ ） 购 ０９３ 均
达原 滴 丸处 方 源 于 明代 吴 又 可 《 疫 论 》中的 达 的其他 药材 ， 瘟 按工 艺制 成 滴 丸剂 ， 按 “ ． ． ” 下 方 再 ２ １１ 项
原饮 ，由槟 榔 、 朴 、 果 、 药 、 厚 草 芍 知母 、 芩 、 草 组 法 制得 阴性对 照溶 液 。 黄 甘 成 ，为开达 膜原 、 避秽 化浊 之要 方 ， 主治瘟 疫 或 疟疾 邪 ２ １４ 薄 层 条 件 及 结 果 ．．
４ 阴性 对 照 ．
５厚朴 酚 、 和厚 朴 酚 对 照 品
的其 他 药材 ， 按工 艺 制 成滴 丸 剂 ， 按 “ ． ． ” 下 方 再 ２３ １项
图 ４ 厚朴 Ｔ Ｃ色 谱 图 Ｌ
２ ５ 甘草 薄层 鉴别 ．
２３ ４ 薄层条件 及结果 照薄 层色谱 法 （ 中 国药 ．． 《 典＞ ０ ５年 版一 部 附录 Ⅵ Ｂ） 验 ， ＞ ０ ２ 试 吸取 上 述 三种 溶 液 各 １ ｌ分 别 点 于 同一 用 １ Ｏ ， ％氢 氧 化 钠溶 液 制备 的硅 胶 Ｇ薄层 板上 ， 甲苯 一三 氯 甲烷 一甲醇 （ ０ ： １ 以 １ ：４ ） 为展 开剂 ， 开 ， 出 ， 展 取 晾干 ， 以碘 化 铋钾 试 液 。供 试 喷
水 洗 涤 ３次 ， 去 水 液 ， 丁 醇 液 蒸 干 ， 渣 加 甲醇 ５ 弃 正 残
使 作 品色谱 中 ， 与对 照药 材色 谱相 应 的位 置 上 ， 相 同颜 ｍｌ 溶 解 ， 为供 试 品溶 液 。 在 显 ２５ ２ 对 照药 材 溶 液制 备 取甘 草 对 照药 材 １ｇ 同 ．． ， 色 的斑点 ， 阴性对 照溶 液无 干 扰 。结 果 见 图 ３ 。 法制 得对 照药 材溶液 。 ２５ ３ 阴性对照溶液制备 按处方配 比， ．． 取除甘草外 ２４ １ 供试品溶液制备 取本 品 ２ ．． ０丸 ， 研碎 ， 加甲醇 按 再按 “ ． ． ” 下 方 ２５１ 项 ２ ， 声处 理 ３ ｉ ， 过 ， 液蒸 干 ， ０ｍｌ超 ０ｍ ｎ 滤 滤 残渣 加 甲醇 １ 的其 他药材 ， 工艺 制 成滴 丸 剂 ， ２ ４ 厚朴 薄层 鉴 别 ．
（５ ｍ）下检 视 。供试 品色谱 中 ， ２４ｎ 在与对 照 品色谱 相 应 的位 置上 ， 显相 同颜 色 的斑 点 ， 阴性 对 照无 干扰 。结
果 见 图 ４ 。
图 ２ 知母 Ｔ Ｃ色 谱 图 Ｌ
２３ 槟 榔 薄层 鉴别 ． ２３ １ 供试 品溶 液 制备 ．． 取本品 ２ ０丸 ， 碎 ， 三 氯 研 加
甲烷 ２ ｌ 浓 氨试 液 ３ｍｌ， 声 处 理 ３ ｎ 滤过 ， Ｏｍ 及 超 ０ｍｉ，
滤 液加 稀盐 酸 １ ｌ水 ２ ｌ振 摇 ， ０ｍ 、 ０ｍ ， 分取 酸水 层 ， 氨 加
试液 ， 节 ｐ 调 Ｈ值至 ８～ 用 三 氯 甲烷 振 摇 提 取 ２次 ， ９，
每 次 １ ｌ合 并 三 氯 甲烷 提 取 液 ， 干 ， 渣 加 甲 醇 ０ｍ ， 蒸 残 ０ ５ｍ 使 溶解 ， 为供 试 品溶 液 。 ． ｌ 作
照 薄 层 色 谱 法 （ 中 国药 《
伏膜 原 之证 。现 代 多应 用 于 病 毒感 染 性 发 热 、 热 发 典） ０５年 版一 部 附录 Ⅵ Ｂ） 验 ， 取上 述 三 种溶 液 湿 ２０ 试 吸 热 以及 一些不 明原 因的 高热 、 盗汗 、 毒 性 脑 炎 等 。 各 １ １分 别 点 于 同一 硅 胶 Ｇ 薄 层 板 上 ， 三 氯 甲 病 ｊ ０ ， 以 达 原滴 丸是 在 达 原 饮 方 剂 的基 础 上 研 制 出 的 中药 制 烷 一乙酸 乙酯 一甲醇 一甲酸 （ ０ ： １ ：０ ２ 为 展开 ４ ：５ ０ ． ） 剂 ， 了有效控 制该 制剂 质量 ， 实验采 用 薄层 色谱 法 剂 ， 开 ， 出 ， 为 本 展 取 晾干 ， 以 ５ 喷 ％香 草醛 硫 酸 溶 液 ， 热 加 鉴 别处 方 中的 白芍 、 知母 、 榔 、 朴 及甘 草 ； 槟 厚 采用 高效 至斑 点显 色清 晰 。供 试 品色谱 中 ， 与 对 照 品 色谱 相 在 液相色 谱法 测定 处方 中芍 药苷 的含量 。 应 的 位 置 上 ， 相 同颜 色 的斑 点 ， 显 阴性 对 照 溶 液 无 干
成 每 １ｍ 含 １ｍ ｌ ｇ的溶液 ， 作为 对照 品溶 液 。
２ １ ３ 阴性 对照 溶液制 备 ．．
收 稿 日期 ：０ ２０ －８ ２ １．２２ ．
按处 方 配 比， 除 白芍外 取
２２２ 对照药材溶液制备 ．． 法 制得对 照药 材溶 液 。
取知母对照药材 ２ｇ 同 ，
２ ５ １ 供 试 品溶 液 制 备 取 本 品 ２ ． ． ０丸 ， 乙醚 ４ 加 ０ ｍ， ｌ加热 回流 １ｈ 滤 过 ， 去 醚 液 ， 渣加 甲醇 ３ ｌ ， 弃 药 ０ｍ ， 加热 回流 １ｈ 滤 过 ， 液 蒸 干 ， 渣 加 水 ４ ｌ 溶 ， 滤 残 Ｏｍ 使