正磷酸盐含量的测定

正磷酸盐含量的测定

3.1正磷酸盐含量的测定的原理

在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，然后用抗坏血酸使之还原成变成蓝色络合物即磷钼蓝，在710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。

反应式：

消化后水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成淡黄色磷钼酸铵：

PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4·12MoO3+12H2O

磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂（如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等）还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”：

(NH4)3PO4·12MoO3+SnCl2+H+→(MoO2·4MoO3)2·H3PO4(钼蓝大致成分）

3.2试剂和材料

3.2.1 硫酸：（1+1）溶液

3.2.2 磷酸二氢钾：分析纯

3.2.3 甲酸：分析纯

3.2.4 乙二胺四乙酸二钠：分析纯

3.2.5 抗坏血酸（20g/L溶液）：称取10g抗坏血酸（精确至0.5g），称取0.2g

乙二胺四乙酸二钠（C

10H

14

O

8

N

2

Na

2

·2H

2

O）,精确至0.01g，溶于200mL水中，加入

8.0mL甲酸，混匀。移入500mL容量瓶中定容，倒入棕色试剂瓶中，贴上标签。（有效期一个月）

3.2.6 钼酸铵溶液（26g/L溶液）：称取26g钼酸铵（精确至0.5g），称取1g

酒石酸锑钾（KSbOC

4H

4

O

6

·1/2H

2

O）（精确至0.01g），溶于400mL去离子水中，加

入460mL（1+1）硫酸溶液，混匀，冷却后用定容至1L容量瓶中，倒入棕色试剂瓶，贴上标签。（有效期两个月）

3.2.7 磷标准溶液（1ml含有0.5mgPO

4

3-):称取0.7165g已在100～105℃干燥恒重过的磷酸氢二钾(精确至0.0002g)溶于约500ml高纯水中，定量转移至1L 比色管中，用高纯水稀释至刻度线，摇匀，备用。

3-):取20.00mL磷标准溶液(3.2.7)于3.2.8 磷标准溶液（1ml含有0.02mgPO

4

500mL比色管中，用高纯水稀释至刻度，摇匀，备用。

3.3仪器、设备

3.3.1 UV1700分光光度计

3.3.2 比色管：50mL

3.3.3 比色皿：1cm

3.3.4 三角瓶：125mL

3.3.5 电炉

3.4分析步骤

3.4.1绘制工作曲线

（1）取6只50mL比色管，分别加入磷标准操作溶液（3.2.8）0.00mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL，7.00mL ，9.00mL

（2）显色：向各管中加入25mL水，2.0mL钼酸铵溶液（3.2.6），3.0mL抗坏血酸溶液（3.2.5），用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。

（3）测定：使用光程为1cm比色皿，于710nm波长处，以试剂空白溶液为参比，测定吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。

3.4.4样品的制备

取约250mL样品经滤纸过滤后存于烧杯中制成样品

3.4.5正磷含量的测定

（1）从试样（3.4.4）中取10.00mL实验溶液于500mL比色管中

（2）显色：加入2.0mL钼酸铵溶液（3.2.6），3.0mL抗坏血酸溶液（3.2.5），用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。

（3）测定：使用光程为1cm比色皿，于710nm波长处，以不加实验溶液的空白

3-的量（ug)。

调零测吸光度，从工作曲线上查得与吸光度对应的PO

4

3.5结果计算

正磷酸盐的浓度X

2以PO

4

3-计，数值以（mg/L)表示，按式（2）计算：

Χ

2

= ｍ2/V2 (2)

式中：

ｍ2 ----从工作曲线上查得与吸光度对应的PO43-量的数值,单位为微克（u g) V2 -------取样体积的数值，单位为（mL)。

取两次平行测定结果的算数平均值为测定结果，两次平行测定结果差值不大于0.30mg/L。