兽药残留检测-操作流程.

第一环节：样品预处理（侧重制样、样品提取、样品净化）
1.供试样品：根据公告（1025号公告）试料包括：供 试样品、空白样品、添加样品，样品需事先绞碎，建 议仅做供试猪肉样品，（将空白样品事先添加一定浓 度氟喹诺酮类药品，作为供试盲样）——因此中心需 事先购买试样，按照公告方法进行预实验，确定空白 样品，仪器灵敏度，选择盲样添加氟喹诺酮药品浓度 （本法检测限为20微克/千克，线性范围20微克/千克50020微克/千克）。——此步骤选手动作：称取样品 （2±0.05g） 2.样品提取：匀浆1 min--震荡5min--离心5min--残液 震荡5min--离心5min合并两次提取液，涡旋混匀。 3.样品净化：HLB小柱预洗--上样--淋洗--洗脱—滤膜 过滤
畜禽肉中氟喹诺酮类兽药残留的检测操作流程
竞赛内容具体分为三个环节，第一部分 为样品预处理，侧重采样、样品提取、样品净 化；第二部分为上机检测，统一由第三方检测 机构检测，不计分；第三部分为数据处理，测 定结果由参赛人员根据仪器测定数据（打印图 谱）进行数据处理计算，填写检测记录。
畜禽肉中氟喹诺酮类兽药残留的检测操作流程
定性分析 定量分析
总计
移液管的正确使用、固相萃取柱的 正确使用、正确过滤样品；熟练操 25% 作。
统一送检。
不计分
能够正确解读图谱。
10%
原始记录及时、规范、整洁；有效 数字准确；计算公式正确使用；考 30% 察回收率结果；考察精密度结果；
按规定着装；能够正确进行标识； 操作时间控制在规定时间里；注意 15% 操作文明；注意操作安全。
100%
谢谢
畜禽肉中氟喹诺酮类兽药残留的检测操作流程
第三环节为数据处理
项目
考核内容 样品预处理
采样 提取
考核重点
分值比 例
分析天平的正确使用；达到熟练程 度。
5%
移液管的正确使用、离心机的正确 使用；操作过程中不得污染剂； 15% 熟练操作。
畜禽肉 中氟喹 诺酮类 兽药残 留的检
测
净化
数据处理
上机检测 其他操作
畜禽肉中氟喹诺酮类兽药残留的检测操作流程
第二环节为上机检测
HPLC检测部分，需上午进行仪器 开机、清洗、基线走平约2小时。 1.标准曲线：6个浓度检测，每个点出 峰时间约20分钟（20X6=120min）该 曲线需预先建立完成。 2.样品检测：每个样品上机时间约为 20min-30min，8个选手总计约240min ，即4个小时。
畜禽肉中氟喹诺酮类兽药 残留的检测操作流程
贮藏技术
1 样品预处理 2 上机检测 3 数据处理
畜禽肉中氟喹诺酮类兽药残留的检测操作流程
检测方法依照《动物性食品中氟喹诺酮 类药物残留检测高效液相色谱法》（农业部 1025号公告-14-2008）操作。
全面考察学生对高效液相色谱法检测禽 畜肉中抗生素残留项目的实施过程中所涉及样 品预处理、样品检测（样品的检测送至第三方 检测机构进行，不作为考核点）、结果数据处 理等3个环节与过程的整体把握和运用能力以 及在整个实验过程中的操作文明和操作安全意 识。