2010第三章 食品物性分析

旋光法测木薯淀粉含量
• 木薯比旋值[α]D • 称取木薯淀粉纯品1.000于250ml三角瓶中，加
60ml CaCl2-HAc溶液，放在120±1℃恒温油浴中， 使之沸腾，恒温半小时，取出冷却，用水洗至 100ml容量瓶中，加1ml 30% ZnSO4溶液充分摇 匀后再加1ml 15%亚铁氰化钾溶液，再摇匀，用 水定容，用慢速滤纸过滤，滤液用于测定。 • n次平行实验。
n=sina1/sina2 a1, a2为入射角
• 相对折射率以空气作对比标准，用n20D表示 • 上标是温度，下标是波长
在固定一种介质时，临界折射角rc的大小和折射率有简单的函数关系。
当入射角为 90°时，上式可写成： n2＝n1·sinrc
图5-3 光折射示意图
图5-4 仪器构造示意图
2、实验器材
• （3）如出现彩色光带，调节消色补偿器，使彩色 光带消失，阴暗界面清晰。
• （4）测完之后，打开棱镜并用丙酮洗净镜面，也 可用吸耳球吹干镜面，实验结束后，除必须使镜面 清洁外，尚需夹上两层擦镜纸才能扭紧两棱镜的闭 合螺丝，以防镜面受损。
1． 目镜；2．放大镜；3．恒温水 接头；4．消色补偿器；5,6．棱镜； 7．反射镜；8．温度计。
• 不饱和脂肪酸折射率大于等碳饱和脂肪酸 • 双键数多，折射率大
因此，折射率可用于食用油定性鉴定
二、折光率测定
在其它方面应用：
• 可用于测定含糖量 • 果汁、蜂蜜、糖浆中的固形物 • 牛奶中乳糖百分含量、掺水与否 • ……
二、折光率测定
• 光线1在、不原同理介质中传播速度不同，造成折射现象
• 折射率 n=V真空/V介质
– 将25离0m心l三管角底瓶部中沉，淀在物1用186±0m1℃lC的aC恒l2-温HA甘c油溶浴液中完恒全沸洗半入小 时，取出冷却，完全洗入100ml容量瓶中
– 加1ml ZnSO4溶液摇匀，再加1ml亚铁氰化钾溶液，摇 匀，用水定容。
– 用慢速滤纸过滤，滤液倒入旋光仪旋光管中，在旋光 仪上读出旋光度，
➢以符号d420表示
一、密度的测定
• 视密度 ➢溶液与同温度水的密度之比。 ➢以dtt表示
一、密度的测定
• 真固形物 ➢某一溶液，当其中水分全被蒸发开涸时，
所得的固形物。
一、密度的测定
• 视固形物
➢ 对纯蔗糖溶液来说，可从其密度查得质量浓度 ➢ 对于真固形物为蔗糖＋非蔗糖成分的混合物来说，它对溶
一、密度的测定
3、操作步骤： 取干净比重瓶→称重→装满样品后→于20℃水浴中 浸泡30分钟→使瓶温达到20℃→插入毛细管的玻璃 塞→取出用滤纸擦干外部水→于天平称量→记录→ 将样品倒出→洗净比重瓶→在同一温度用同一个比 重瓶测定蒸馏水的重量。
一、密度的测定
• 4、计算：
• 比重=（W2－W0）/（W1－W0） – W0—比重瓶重量（g） W1—比重瓶和水的重量（g） W2—比重瓶和样品的重量（g）
形成配合物，使淀粉与水有较高的亲和力而易溶于水中 • 淀粉溶液加热后，必须迅速冷却，以防止淀粉老化，形成高度晶化
的不溶性淀粉分子微束。 • 硫酸锌溶液的作用是沉淀蛋白质，因为蛋白质也有旋光性，蛋白含
旋光法测木薯淀粉含量
• 将滤液倒入旋光仪的旋光管中上旋光仪， 读其旋光度，代入公式：
• 淀粉含量＝ {(α×100)/W×L×[α]20D }×100，求出 [α]20D
旋光法测木薯淀粉含量
• 样品的测定
– 称取磨细的烘干样品2.5000g于离心管中，取鲜样测水 份
– 先用石油醚脱脂，后加入86%酒精150ml搅拌几分钟， 上离心机离心，抽掉上清液。
注意事项：
• ① 比重瓶要清洁、干燥，测定时瓶内不能有气泡 产生；
• ② 调节温度时不要低于天平室内的温度，否则样 品向外溢；
• ③ 若水温为4℃时，而不是20℃的水，测得值要 乘一个校正系数0.99823（密度）.
• ④ 对于样品中含糖量高，及粘稠液体的比重时， 使用毛细管比重瓶。
• 比重瓶法的最大优点:
– 30%ZnSO4溶液； – 15%亚铁氰化钾溶液； – 旋光仪； – 电热恒温甘油浴。
旋光法测木薯淀粉含量
• 操作步骤
– 1、木薯淀粉纯品的制取
• 将制得的木薯淀粉粗品用3%的NaOH溶液洗涤，搅 拌几分钟，上离心机离心，抽去上清液，重复3～4 次要抽去的上清液显无色纯净为止。再用无水甲醇 清洗，搅拌几分钟，上离心机离心，抽去上清液， 重复3次，放入真空干燥箱中(55～56℃)干燥，即得 木薯淀粉纯品。
• 测定原理
– 在加热及稀盐酸作用下，淀粉水解并转入盐酸 溶液中。在一定的水解条件下，不同作物淀粉 的比旋光[α]D20是不同的。
旋光法测木薯淀粉含量
• 器材及试剂
– CaCl2-HAc溶液：溶解5份重的CaCl2.2H2O于6 份水中，调节其密度(20℃)为1.30，用pH计测 定pH至2.3，过滤至清澈为止；
4、阿贝折光仪的标尺零点的校正
阿贝折光仪在使用前，必须先经标尺零点的校正 可用已知折射率的标准液体（如纯水的 ＝1.3325） 也可用每台折光仪中附有已知折射率的“玻块”来校正。 可用-溴萘将“玻块”光的一面粘附在折射棱镜5上，不 要合上棱镜6，打开棱镜背后小窗使光线由此射入，用上 述方法进行测定，如果测得值和此“玻块”的折射率有区 别，旋动镜筒上的校正螺丝K进行调整。
• 2、器材
– 水浴：温度保持在20±0.05℃。 – 干燥器：带有干燥剂。 – 恒温箱。 – 比重瓶：50mL，具有毛细管装置。
• 这种比重瓶包括一个大约50mL容量的小烧瓶，盖以圆塞， 还有一个长6cm，内径小于4mm的管颈，并在颈1/2处有一 标准线或称刻度线。
– 玻璃漏斗，直径为10cm，以滤纸作芯子。 – 玻璃毛细管。 – 锥形瓶：500mL
旋光法测木薯淀粉含量
• 代入以下公式求出淀粉的百分含量： • 淀粉含量(%)＝
{(α×100)/W×L×203 }×100 • 式中：W:样品重量(g) • L:旋光管长度(dm)
注意事项
• 木薯中可溶性糖含量较高，用80%的酒精脱糖，用石油醚脱脂。 • 氯化钙溶液可作为淀粉的提取剂，因为钙可以与淀粉分子上的羟基
用重蒸蒸馏水较正
• 打开梭镜，滴1滴蒸馏水于下面镜面上，在保持下面镜面 水平情况下关闭棱镜，转动刻度盘罩外手柄（棱镜被转 动），使刻度盘上的读数等于蒸馏水的折光率（n20 D＝ 1.33299，n25 D＝1.3325）调节反射镜使入射光进入棱镜 组，并从测量望远镜中观察，使视场最明亮，调节测量镜 （目镜），使视场十字线交点最清晰。
– 精确度高
• 最大缺点:
– 比较繁琐。
一、密度的测定
（二）密度计法 • 1、原理：物体在液体中失去的重量等于物体在液
体中所排开的液重 • 比重计法的特点：测定液体样品操作简单迅速，
如样品的量大而不要求十分精确的结果时，可以 采用此法。
一、密度的测定
• 2、材料 – 密度计 – 量筒 – 果汁（苹果汁）
食品物理分析
第三章 密度、折射率、旋光度的测定
一、密度的测定
• 液态食品的浓度与其密度的关系 • 密度测定的意义 • 液态食品密度的测量法
一、密度的测定
• 密度
➢ 每单位体积物质的质量 ➢ 以符号d表示 ➢ 单位：g/ml or g/cm3
一、密度的测定
• 真密度
➢某一液体在20℃时的质量与同体积纯水在 4℃时的质量之比。
3、操作步骤
• 将待测液体样品倒入250ml 或500 ml的玻璃量筒中，待 液面泡沫完全消失后测量
• 选择量程合适的密度计，轻 轻放入量筒（下端勿触底部） 静止后读数。同时测温度， 并校正为4℃时的读数。
4、注意事项：
• 采用比重计测定比重时，量筒要放在比较 平的实验台或桌面上，使比重计悬在量筒 中心，不要碰及器周和底部。
• 再次转动罩外手柄，使刻度盘上的读数逐渐增大， 直到观察到视场中出现的半明半暗现象，并在交 界处有彩色光带，这时转动消色散手柄，使彩色 光带消失，得到清晰的明暗界线，继续转动罩外 手柄使明暗界线正好与目镜中的十字线交点重合。 从刻度盘上直接读取折光率。
5、注意事项
(1)要特别注意保护棱镜镜面，滴加液体时防止滴管 口划镜面。
例：
• 温度17℃时测得乳稠计读数为32°，则20℃时应 该为多少？
• 解：32－0.2（20－17）= 32－0.6 = 31.4=1.0314（比重）
• ∵乳稠计读数=（比重读数－1）×1000 • 例3：25℃时测得读数为29.8，则20℃时应该为
多少？ • 解：29.8+0.2（25－20）= 29.8 + 1.0 = 30.8（g/
三、旋光率的测定
• 1、测定原理：
– 光是一种电磁波，振动方向与前进方向垂直 – 光通过尼可尔棱镜时，透过棱镜的光线只限制
在一个平面上振动，这种光叫偏振光 – 偏光的振动平面叫偏振面 – 具光学活性的物质，当偏光通过这一类化合物，
偏振面旋转了一个角度。据此可求出光学活性 物质的含量
三、旋光率的测定 1、测定原理：
• 番茄制品 ➢ 从密度－固形物关系表可查出固形物的含量
• 酒精 ➢ 有酒精含量、密度关系表
• 密度是某些食品质量的指标
一、密度的测定
（一）密度瓶法： 1、测定原理： 利用具有已知容积的同一密 度瓶，在一定温度下分别称取等 体积的样品试液与蒸馏水的质量， 两者的质量比，就是该样品试液 的密度
一、密度的测定
㎝3） 即相当于比重1.0308
思考题
• 密度测定有什么意义？ • 如何提高密度测定的准确性？
二、折光率测定
• 一、测定的意义 均一物质的折射率，是物质的重要物
理常数之一。折射率的数值可作为判断其 均一程度和纯度的标志
二、折光率测定
••在每 碳油一数脂增脂肪大工酸，业均 折有 射中其 率的特 增应征 大的用折：射率：
液密度的影响与蔗糖不一样。但为方便起见，也可从纯糖 溶液的质量浓度表中查知其固形物含量的近似值，称为视 固形物 。
一、密度的测定
• 密度测定的意义：
– 密度是物质的一种物理指标 – 可以通过它了解品质的纯度或者掺杂情况等
• 制糖工业 ➢ 以溶液的密度近似地测定溶液中可溶性固形物含量。 ➢ 例：橘子和葡萄汁的密度乘上系数0.970和0.957得可 溶固形物的量
(2)每次擦拭镜面时，只许用擦镜头纸轻擦，测试完 毕，也要用丙酮洗净ห้องสมุดไป่ตู้面，待干燥后才能合笼棱 镜。
(3)不能测量带有酸性、碱性或腐蚀性的液体。 (4）测量完毕，拆下连接恒温槽的胶皮管，棱镜夹
套内的水要排尽。 (5)若无恒温槽，所得数据要加以修正,通常温度升高
1℃，液态化合物折光率降低3.5－5.5×10-4
高折射率型阿贝折光仪
折射仪,糖度计,屈 折计 RHB-15
3、操作步骤
• （1）将棱镜5和6打开，用擦镜纸将镜面拭洁后， 在镜面上滴少量待测液体，并使其铺满整个镜面， 关上棱镜。
• （2）调节反射镜7使入射光线达到最强，然后转 动棱镜使目镜出现半明半暗，分界线位于十字线的 交叉点，这时从放大镜2即可在标尺上读出液体的 折射率。
常用的密度计：
• 糖锤度比重计 • 乳稠计 • 酒精度计 • 盐度计 ……
• 使用糖锤度计时
– T ＞ 20℃ 得数低 ＋ 改正数 – T ＜ 20℃ 得数高 － 改正数
• 乳密度测定简介
• 将乳稠计放入量筒中要静止1～3分钟稳定后，读 取牛乳液面上的刻度，但要注意牛乳温度不是 20℃时，要校正，需要用温度计量取牛奶的温度， 如果温度比20℃高出1℃，要在得出的乳稠计读数 上加0.2度，如果牛奶温度低于20℃时，每低1℃， 需减去乳稠剂读数0.2度，也可以查表得出。
• 转动消色调节器，消除色散，得到清晰的明暗界线，然 后用仪器附带的小旋棒旋动位于镜筒外壁中部的调节螺丝， 使明暗线对准十字交点，校正即完毕。
测定注意点
• 转动刻度盘罩外手柄（棱镜被转动），使刻度盘 上的读数为最小，调节反射镜使光进入棱镜组， 并从测量望远镜中观察，使视场最明亮，再调节 目镜，使视场十字线交点最清晰。
晶轴
晶轴
目镜
光源 起偏镜 偏振光
盛液管
旋转后的 偏振光
检偏镜
通过检偏镜 的偏振光
旋光仪的构造及其工作原理
2、测定器材
旋光仪
3、操作步骤
• （1）旋光仪调零。 （2）将不同浓度的蔗糖溶液和雪碧分别加 入样品管 （3）样品管装液放入旋光仪。 （4）测定旋光度,计录旋光度并计算糖浓度
旋光法测木薯淀粉含量