白酒中甲醇含量的测定全新

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气相色谱法测定白酒中的甲醇

气相色谱法测定白酒中的甲醇

气相色谱法测定白酒中的甲醇一、目的1.了解气相色谱仪(火焰离子化检测器FID)的使用方法。

2.掌握外标法定量的原理。

3.了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。

二、原理试样被气化后,随同载气进入色谱柱,由于不同组分在流动相(载气)和固定相间分配系数的差异,当两相作相对运动时,各组分在两相间经多次分配而被分离。

在酿造白酒的过程中,不可避免地有甲醇产生。

根据国家标准(GB10343-89),食用酒精中甲醇含量应低于0.1g•L-1(优级)或0.6 g•L-1(普通级)。

利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。

在相同的操作条件下,分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析,由保留时间可确定试样中是否含有甲醇,比较试样和标准样中甲醇峰的峰面积,可确定试样中甲醇的含量。

三、仪器和试剂1.气相色谱仪2.火焰离子化检测器3.1μL 微量注射器4.甲醇(色谱纯)5.无甲醇的乙醇取0.5μL进样无甲醇峰即可。

四、步骤1.标准溶液的配制:用体积分数为60%的乙醇水溶液为溶剂,分别配制浓度为0.1 g•L-1、0.6 g•L-1的甲醇标准溶液。

2.色谱条件:色谱柱:长1.5m,内径3mm的玻璃柱;SE30;氢气压力:0.5kg/cm2, 氮气压力:0.5kg/cm2,空气压力:0.5kg/cm2 进样量:0.5μL;柱温:50℃;检测器温度:120℃;气化室温度:120℃;3.操作通载气,启动仪器,设定以上温度条件。

待温度升至所需值时,打开氢气和空气,点燃FID(点火时,氢气的流量可大些),缓缓调节氮气、氢气及空气的流量,至信噪比较佳时为止。

待基线平稳后即可进样分析。

在上述色谱条件下进0.5μL标准溶液,得到色谱图,记录甲醇的保留时间。

在相同条件下进白酒样品0.5μL,得到色谱图,根据保留时间确定甲醇峰。

五、结果计算取浓度为0.1 g•L-1、0.6 g•L-1的甲醇标准溶液0.5μL,记录色谱峰面积。

在相同条件下进白酒样品0.5μL,记录色谱峰面积。

白酒中甲醇含量检测

白酒中甲醇含量检测

0.067 0.0
0.1 0.09 0.08 0.07 0.06 0.05 0.04 0.03 0.02 0.01 0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 1.1
A
m/mg
A=0.175mg
结果计算
• X=(A/V×1000) ×100 =0.175/0.700×10 =0.0250g/100ml • 式中:X—样品中甲醇的含量,g/100ml • A—测定样品中甲醇的含量,mg • V—样品体积,ml
操作步骤
• 于20摄氏度以上静置0.5h,用2cm比色杯, 以零管调节零点,于波长590nm处测吸光 度,绘制标准曲线比较。
数据处理
1 0.00 0.00
2 0.40 0.02
3 0.60 0.04
4 0.80 0.06
5 0.10 0.08 0.08 6
样液 0.00 0.00 0.07 9
甲醇标准使用液/ml 甲醇标准使用液 甲醇的含量g/50ml 甲醇的含量 吸光度
中国名酒
• 贵州茅台 张家界酒 西凤酒

古井贡金
汾酒
甲醇含量检测原理
• 酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化 为甲醛,过量的高锰酸钾及在反应中产 生二氧化锰用硫酸草酸溶液除去,甲醇 与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素 ,与标准系列比较定量
仪器与试剂
• • • • • 高锰酸钾—磷酸溶液 白酒 品红—亚硫酸溶液 甲醇标准使用液 草酸—硫酸酸溶液 无甲醇的乙醇溶液 分光光度计
白酒中甲醇含量的检测
知识拓展
• 有害物质甲醇
• 酿制白酒时,酒中会含有多量的甲醇,甲醇对人体的毒性作用 较大,4—10克即可引起严重中毒。尤其是甲醇的氧化物甲酸和 甲醛,毒性更大于甲醇,甲酸的毒性比甲醇大6倍,而甲醛的毒 性比甲醇大30倍。白酒饮用过多,甲醇在体内有积蓄作用,不 易排出体外,它在体内的代谢产物是甲酸和甲醛,所以极少量 的甲醇也能引起慢性中毒。发生急性中毒时,会出现头痛、恶 心、胃部疼痛、视力模糊等症状,继续发展可出现呼吸困难, 呼吸中枢麻痹,昏迷甚至死亡。慢性中毒主要表现为粘膜刺激 症状\昏睡、头痛、消化障碍、视力模糊和耳鸣等, 以致双目失明。

酒中甲醇的测定方法

酒中甲醇的测定方法

酒中甲醇的测定方法
酒中甲醇的测定主要有以下几种方法:
1. 气相色谱法:将酒经过蒸馏提取甲醇,然后使用气相色谱仪进行分析测定,准确性高。

2. 液相色谱法:使用高效液相色谱仪进行测定,通过甲醇在固定相上的保留时间和峰面积进行定量分析。

3. 醇脱氢酶法:使用醇脱氢酶将酒中的甲醇氧化为甲醛,然后使用比色法或高效液相色谱法进行分析。

这种方法操作简单,灵敏度高。

4. 检测试纸法:使用特定的试纸或试剂,在酒中加入后,如果出现颜色变化,则说明含有甲醇。

需要注意的是,以上方法仅是对酒中甲醇进行定性和定量分析的常用方法,具体选择哪种方法还需根据实际情况和检测要求进行选择。

同时,在进行甲醇测定时,需要注意使用适当的防护措施,确保个人安全。

酒中甲醇含量的测定方法[权威资料]

酒中甲醇含量的测定方法[权威资料]

酒中甲醇含量的测定方法摘要白酒中甲醇含量的测定方法包括比色法(分光光度法)、填充柱GC法、毛细管柱GC法和高效液相色谱法。

关键词乙醇甲醇鉴定O657. 3 A白酒是中国特有的一种蒸馏酒。

由淀粉或糖质原料制成酒醅或发酵醪经蒸馏而得。

在我国需求量大,是常见的饮品,因此区分真假酒对于我们来说有重要意义。

假酒中含有最主要的有害物质是甲醇。

甲醇对人体有强烈毒性,因为甲醇在人体新陈代谢中会氧化成比甲醇毒性更强的甲醛和甲酸(蚁酸),因此饮用含有甲醇的酒可引致失明、肝病、甚至死亡。

误饮4毫升以上就会出现中毒症状,超过10毫升即可因对视神经的永久破坏而导致失明,30毫升已能导致死亡。

下面介绍几种测定甲醇含量的方法。

1比色法(分光光度法)比色法(colorimetry)是通过比较或测量有色物质溶液颜色深度来确定待测组分含量的方法。

比色法测定甲醇含量的原理是甲醇经氧化成甲醛后,与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物,与标准系列比较定量。

操作过程:取适当样品置于25 ml具塞比色管中。

吸取0.00,0.10,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00ml,甲醇标准使用液(相当于0.0,0.05,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5mg甲醇),分别置于25 ml具塞比色管中,各加0.5ml无甲醇乙醇(体积分60%)。

于试样管中及标准管中各加入水至5 ml,再依次各加2 ml高锰酸钾―磷酸溶液,混匀,放置10min,各加2 ml草酸―硫酸溶液,混匀使之褪色,再各加5ml亚硫酸品红溶液,混匀,于20~25℃静置30min,用2cm比色杯,于波长59处测吸光度,绘制标准曲线比较。

2填充柱GC法该法即目前我国采用的GB/T5009.48―2003 《蒸馏酒和配制酒卫生标准分析方法》它利用甲醇在氢火焰中的化学电离进行检测。

根据峰高与标准比较测量。

操作过程:甲醇标准溶液:吸取2ml色谱纯甲醇试剂于100ml容量瓶中,用电子天平准确称量,用60%vol四无酒精定容,并计算其质量浓度,单位为mg/L。

白酒中甲醇含量的检测

白酒中甲醇含量的检测
3于样品管及标准管中各加水至5ml再依次各加2ml高锰酸钾亚硫酸溶液混匀放置10min各加2ml草酸硫酸溶液混匀使之褪色再各加5ml品红亚硫酸溶液混匀于20以上静置半小时用1cm比色杯以零管调节零于波长590nm处测吸光度绘制标准曲线
白酒中甲醇含量的检测
一、实验原理
甲醇经氧化生成甲醛,再与品红亚硫酸 作用生成蓝紫色化合物,与标准系列比 较定量。
3、于样品管及标准管 中各加水至5mL,再依 次各加2mL高锰酸钾— 亚硫酸溶液,混匀,放 置10min,各加2mL草 酸—硫酸溶液,混匀使 之褪色,再各加5mL品 红—亚硫酸溶液,混匀, 于20℃以上静置半小时, 用1cm比色杯,以零管 调节零,于波长590nm 处测吸光度,绘制标准 曲线。
标准曲线
标准体积 0.1 0.08 吸光度 0.06 0.04 0.02 0 0 0.2 0.4 0.6 甲醇浓度 0.8 1 1.2 y = 0.0269x + 0.0495 R2 = 0.9792 系列1 线性 (系列1)
四、计算结果
式中: X1—样品中甲醇的含量,
g/100mL;
A1__测定样品中甲醇的含
五、注意事项
样品加入高锰酸钾—磷酸后,一定要放置 10min以上,然后加入草酸—硫酸溶液,必须 待褪色后,在加入品红—亚硫酸溶液 显色。 操作要到位。
量,mg;
A1 X1 = ×100 V1 ×1000
V1—样品体积,mL。
结果
0.8
1
吸光 0.05 0.05 0.06 0.07 0,00 1 8 5 2 7 度
= A 1 × 1000 × 100 × 100 / 100 mL
X = =
1
V
1
0 . 6133 0 . 7 × 1000 0 . 08762 g

白酒中甲醇含量的检测

白酒中甲醇含量的检测

甲醇的危害
01
02
03
04
甲醇是一种高度危险的化学物 质,即使在低浓度下也可能导
致严重的健康问题。
甲醇的毒性主要表现在对中枢 神经系统的抑制作用,可能导 致头痛、眩晕、乏力、恶心等
症状。
长期接触高浓度甲醇可能导致 视网膜损伤,甚至失明。
甲醇在体内代谢后产生的毒性 物质甲醛和甲酸可能引起肝肾
损伤和代谢紊乱。
THANKS
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蒸馏过程
白酒的蒸馏过程中,甲醇会随着乙醇和其他挥发性物质的挥发而一起被蒸出, 因此蒸馏过程中也可能产生一定量的甲醇。
储存和运输中的甲醇
储存容器的影响
在储存过程中,如果使用含有甲 醇的容器或密封材料,就可能使 白酒中甲醇含量升高。
运输过程中的污染
在运输过程中,如果白酒受到污 染,例如与含甲醇的物质接触, 也可能导致甲醇含量的升高。

检测的意义与价值
保障消费者健康
通过检测白酒中甲醇含量,可以确保产品符合安全标准,避免消 费者摄入过量甲醇,从而保障消费者健康。
提高产品质量
检测甲醇含量有助于企业提高产品质量,增强消费者对产品的信任 度,提升品牌形象。
规范市场秩序
对甲醇含量的检测有助于规范白酒市场秩序,防止不合格产品流入 市场,保护消费者合法权益。
总结词
紫外可见分光光度法是一种常用的检测白酒中甲醇含量的方法,具有操作简便、准确度高等优点。
详细描述
紫外可见分光光度法利用甲醇在特定波长下的吸收特性,通过测定吸光度值计算甲醇的含量。该方法 具有操作简便、准确度高、重现性好等优点,广泛应用于白酒中甲醇含量的检测。
其他检测方法
总结词
除了上述方法外,还有一些其他检测方法可用于白酒中甲醇含量的检测,如化学分析法、 质谱法等。

白酒甲醇含量的测定毛细管柱气相色谱法(精)

白酒甲醇含量的测定毛细管柱气相色谱法(精)

SPJLBJ012白酒甲醇含量的测定毛细管柱气相色谱法SP_JL_BJ_012白酒毛细管柱气相色谱法1范围本方法采用毛细管柱气相色谱法测定白酒中甲醇的含量结果表示为 g/100mL2原理根据甲醇等被测定组分在气液两相中具有不同的分配系数在氢火焰中电离检测3试剂3.1 基准乙醇经毛细管气相色谱测定杂醇油3.2 乙醇溶液用蒸馏水配成 60%(v/v乙醇溶液0.1g/100mL准确称取 0.100g 色谱纯试剂甲醇用 60%乙醇稀释至刻度此溶液每 100mL 含0.1g 甲醇17.58g/L以分析纯试剂乙酸正戊酯浓度为 17.58 g/L²ÉÓÃÇâ»ðÑæÀë×Ó»¯¼ì²âÆ÷10ìL5操作步骤5.1 色谱柱的选择选择固定液为聚乙二醇 20M 系列的石英交联或键合毛细管柱 0.32mm 0.33靘50米氢气的流速等色谱条件纯度应优于99.9995%流速为 0.5分流比为 20﹕ 1尾吹气约为 30 mL/minÒ»°ã³õʼÖùÎÂΪ40保持 2 min/ min程序升温至210以使内标峰与白酒中待测定组分的色谱峰获得完全分离为准应使甲醇与相邻组分峰的峰高分离度大于 0.5½¨ÒéÉ趨Ϊ2505.3 相对校正因子 f 值的测定准确吸取 1.00mL 甲醇标准溶液 (0.1g/100mLÓÃ60%乙醇稀释至刻度混匀用微量注样器进样 1.0ìL¼ÆËã³ö¼×´¼µÄÏà¶ÔÖÊÁ¿Ð£ÕýÒò×Óf 值准确加入 0.10mL 内标溶液 (17.58g/L ÔÚÓëf 值测定相同的条件下进样并记录甲醇峰的峰12 面积与内标峰的面积f =0176. 0111G A A ×内 X =0176. 022××f A A 内式中样品中甲醇含量甲醇的相对质量校正因子 f 值测定时内标的峰面积A 内 2 —样品中内标的峰面积样品中甲醇的峰面积标样中甲醇的含量g/100mL7 精密度同一样品两次测定值之差蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法。

最新气相色谱仪测量白酒中甲醇含量

最新气相色谱仪测量白酒中甲醇含量

气相色谱仪测量白酒中甲醇含量实验一气相色谱仪测量白酒中甲醇含量一、实验原理:用气相色谱法测定白酒中的甲醇是将一定量样品注入气相色谱仪,用氢火焰离子化检测器(FID) 进行检测,通过对待测样品中色谱峰的保留时间来判断样品种类,根据样品峰面积与标准品峰面积比较采用外标法来定量测定样品甲醇含量。

二、试剂:甲醇(色谱纯)、市售白酒三、仪器:天美GC7890气相色谱仪、附FID检测器、微量进样器(10µL)四、操作方法:1、前处理A:蒸馏酒。

直接进样B:药酒。

将样品经过蒸馏后,收集馏分,定量后进样。

2、甲醇标液配置取500µL甲醇用60%乙醇定容至100mL。

3、测定条件A:色谱柱:Φ3mm×2.5m,内装15g/L Chromosrb(80-100目)B:温度:柱温120℃,气化温度120℃,检测气温度200℃C:气体流速:氮气40mL/min;空气100mL/min;氢气30mL/minD:进样体积:1µL4、计算以甲醇标样保留时间定性,采用外标法定量甲醇含量。

X=(A2×C)/A1(为样品中甲醇的含量单位为mg/L,单位;A1为标样甲醇峰面积;A2为样品中甲醇峰面积;C为甲醇标准液质量浓度。

)五、结果与分析:1.图1 1%甲醇标样的气相色谱图表一标准样甲醇分析表1.1 由上述表一可知,标准样品甲醇的保留时间为1.223min,峰面积A1=9620220.2.图2 米酒样品的气相色谱图表二米酒样品的分析表2.1 由上述结果可知,米酒样品甲醇的保留时间为1.104min,峰面积A2=113833.3. 由上述样品甲醇体积浓度,根据公式计算:X=(A2×C)/ A1=(113833×0.01)/9620220=1.183×10-4 ml/ml查表所得,常温下甲醇的密度ρ=0.787g/ml所以,甲醇的含量W=0.787×1.183×10-4=9.31×10-5 g/ml=9.31×10-3 g/100ml4.结果分析查资料得出国标中白酒甲醇含量最大不得高于0.04g/ 100ml(以谷物为原料)。

国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究

国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究

国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究一、引言白酒是中国特有的传统酒类产品,具有悠久的历史和丰富的文化底蕴。

白酒中的甲醇含量是一项关键的指标,直接关系到白酒的质量和安全问题。

目前,国家标准对于白酒中甲醇含量的测定方法已经比较成熟,但是在实际应用中还存在一些不足之处,因此需要对该方法进行改进研究,以提高准确性和稳定性。

二、国标测定白酒中甲醇含量的方法及存在的问题目前,国家标准GB/T5009.94-2003《食品中甲醇的测定》规定了用色谱法测定白酒中甲醇含量的方法。

该方法的具体步骤为:首先将白酒样品经过蒸馏处理,获取其蒸馏液;然后用气相色谱法进行分析,通过和标准品进行比对,计算出样品中甲醇的含量。

这一方法在原理上是可行的,并且得到了业界的认可,在一定程度上能够满足日常检测的需求。

该方法也存在一些问题。

该方法需要对样品进行蒸馏处理,这个步骤比较复杂,不仅增加了操作的难度,同时也容易造成样品的损失,影响到测定结果的准确性。

气相色谱法对色谱柱和检测器的要求比较高,需要定期维护和调试,而且对环境条件的要求也比较苛刻,这增加了实验的难度和成本。

由于白酒中其他成分的存在,可能会对分析结果造成干扰,降低测定的准确性。

需要对该方法进行改进研究,以解决上述问题,提高测定的准确性和稳定性。

三、改进研究1. 采用新型膜分析技术在膜分析技术中,以气体扩散膜为主要分析元件,可使目标物质在确定条件下,通过膜体与分析结果气体产生成份转移,独立于样品基体而得到均相化的分析。

该技术不需要样品预处理,减少了操作的复杂性,也避免了样品在处理过程中的损失。

新型膜分析技术对环境要求不高,减少了仪器的维护成本,提高了方法的稳定性和可靠性。

2. 引入制备新型标准品在白酒中甲醇的测定中,标准品的制备对于结果的准确性有着重要的影响。

目前的标准品以液态甲醇为主要成分,然而白酒中还存在其他成分,如乙醇等,可能会对测定结果产生干扰。

可以尝试制备新型标准品,模拟白酒中的成分,以提高标准品与实际样品的相似性,从而提高测定的准确性。

白酒中甲醇含量的测定

白酒中甲醇含量的测定

白酒中甲醇含量的测定白酒中甲醇含量的测定,这听起来是不是有点儿复杂?别担心,我给你讲讲这个过程,保证让你轻松懂。

咱们得说说甲醇。

哎,你知道吗?这东西可不是好东西,尤其是在白酒里。

大家都知道,喝酒开心,但要是酒里有甲醇,那可就得大事不妙了。

甲醇可不是一般的酒精,喝了会让人头晕眼花,严重的还可能中毒,想想就让人背脊发凉。

像什么“饮酒过量,伤身伤心”,这句话可不是白说的。

为了避免喝了酒出意外,咱们就得测测这酒里到底有多少甲醇,确保安全。

测定甲醇的方法也有好几种。

有的可能听起来很高大上,比如气相色谱法,听名字就觉得特专业。

但其实也不难,简单来说,就是通过一种特殊的机器,把酒里的成分分开,然后看看甲醇占了多少。

想象一下,就像把一个水果沙拉里的水果分开,然后数一数每种水果有多少。

这个过程啊,得耐心细致,不然可就得“忙中出错”。

在实验室里,咱们得先取点儿白酒。

挑一瓶酒的时候,可得小心翼翼,别一不小心拿错了。

试验这东西可不容小觑,尤其是对待酒精这种玩意儿。

然后把酒样品加热,挥发出来的气体就像小精灵一样飞出来了。

把这些气体引入气相色谱仪,机器开始忙活了。

它会通过一些复杂的原理,像侦探一样把气体分析得清清楚楚。

想想啊,白酒里那些香气,都是被机器给拆解开,哎,这感觉可妙了。

就得看结果了。

结果会显示出甲醇的含量,嘿,真是像翻开了神秘的卷轴,里面全是酒的秘密。

一般来说,白酒里甲醇的含量得控制在一个安全的范围内,超出这个范围,咱们可就得考虑再买瓶酒了。

为了安全起见,有些地方甚至会规定“甲醇零容忍”,所以这检测工作可真是大有作为。

想想,要是喝了含甲醇的酒,那可真是“喝水都得小心”。

你说这酒,真的是万千种,不同的品牌、不同的工艺,各有各的味道。

可你万万想不到,背后竟然还藏着这么多检测工作。

为了保证咱们能喝到安全的好酒,多少人默默付出,真心点赞。

这也让我想到了一句话:“细节决定成败”,在酒的世界里,细节更是直接关系到咱们的健康。

国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究

国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究

国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究随着社会经济的不断发展和人们消费水平的提高,白酒作为我国传统的酒类饮品,在市场上越来越受到人们的欢迎。

随着白酒品牌的增多和市场竞争的加剧,在白酒质量控制方面,尤其是甲醇含量的测定上,迫切需要提高现有方法的准确性和可靠性,以满足消费者对白酒质量的要求。

本文将对国标测定白酒中甲醇含量的方法进行改进研究,探索新的测定方法,提高测定结果的准确性。

甲醇是一种有毒物质,其对人体健康有较大危害。

在白酒生产和消费中,对甲醇含量的严格控制非常重要。

国家标准GB/T 1***.1-20**中规定了用气相色谱法测定白酒中甲醇含量的方法。

该方法在实际应用中存在一定的不足之处。

使用气相色谱法测定酒类中甲醇含量需要进行样品预处理,包括提取和洗脱步骤。

在提取过程中,常常使用乙酸乙酯和饱和氯化钠溶液混合提取剂,然后将其浓缩至干燥。

这种方法存在提取效率低和提取剂残留的问题,影响了测定结果的准确性。

气相色谱法需要使用内标法进行定量测定,即引入一个已知浓度的内标物进行标定。

目前常用的内标物对甲醇的响应因子与甲醇日演变过程中不同阶段的响应因子不一致,导致测定结果存在一定的误差。

为了克服上述问题,本文提出了以下改进方案:在样品预处理中,使用新型提取剂来提高甲醇的提取效率。

据研究,双氰胺和乙酸乙酯混合溶液在提取酒精类中毒的样品时,提取效果显著优于传统的提取剂。

可以尝试使用双氰胺和乙酸乙酯混合溶液来提取白酒中的甲醇,并进行后续的洗脱和浓缩处理。

为了验证改进方法的可行性和可靠性,可以选取一批白酒样品进行实际测定,并与传统方法的测定结果进行对比分析。

通过统计对比分析结果,评估改进方法的准确性和可靠性。

国标测定白酒中甲醇含量的方法需要进行改进研究,以提高测定结果的准确性。

本文提出了改进方案,包括使用新型提取剂、引入新的内标物并建立新的校准曲线等。

通过实际样品的测试,可以验证改进方法的可行性和可靠性。

白酒中甲醇含量的测定全新

白酒中甲醇含量的测定全新

一、实验目的白酒中甲醇来自酿酒原辅料(薯干、马铃薯、水果、糠麸等)中的果胶,在蒸煮过程中果胶中的半乳糖醛酸甲酯分子中的甲氧基分解成甲醇。

1、掌握白酒中甲醇测定的基本方法。

2、熟悉白酒中甲醇的卫生限量标准。

3、进一步认识白酒中甲醇的危害。

4、加强实验基本技能的训练,提高标准曲线的制备水平二、原理酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛,过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去,甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素,与标准系列比较定量。

1.氧化5CH3OH+2KMnO4+4H3PO4=5HCHO+2KHPO4+2MnHPO4+8H202.去除有色物质5H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+ 8H2OH2C2O4+MnO2+H2SO4=MnSO4+2CO2↑+ 2H2O3.显色反应品红与亚硫酸形成非醌型无色化合物,甲醛与品红-亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素。

三、试剂配制。

1.高锰酸钾-磷酸溶液称取3g高锰酸钾,加入15m1 85%磷酸溶液及70ml水的混合液中,待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。

贮于棕色瓶中备用。

2. 草酸-硫酸溶液称取5g无水草酸(H2C2O4)或7g含2个结晶水的草酸(H2C2O2?2H2O),溶于1:1冷硫酸中,并用1:1冷硫酸定容至100ml。

混匀后,贮于棕色瓶中备用。

3.品红-亚硫酸溶液称取0.lg研细的碱性品红,分次加水(80℃)共60ml,边加水边研磨使其溶解,待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中,冷却后加10ml(10%)亚硫酸钠溶液,lml盐酸,再加水至刻度,充分混匀,放置过夜。

如溶液有颜色,可加少量活性炭搅拌后过滤,贮于棕色瓶中,置暗处保存。

溶液呈红色时应弃去重新4. 甲醇标准溶液准确称取1.000g甲醇(相当于1.27ml)置于预先装有少量蒸馏水的100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。

此溶液每毫升相当于10mg甲醇,置低温保存。

气相色谱法测白酒中甲醇的含量

气相色谱法测白酒中甲醇的含量

气相色谱法测定白酒中甲醇的含量宇文皓月一、实验目的1. 掌握用外标法进行色谱定量分析的原理和方法。

2. 了解气相色谱仪氢火焰离子检测器FID的性能和操纵方法。

3. 了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。

4.学习气相色谱法测定甲醇含量的分析方法。

二、实验原理在酿造白酒的过程中,不成防止地有甲醇发生。

甲醇是无色透明的具有高度挥发性的液体,是一种对人体有害的物质。

甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸,具有很强的毒性,对神经系统尤其是视神经损害严重,人食入 5 g就会出现严重中毒,超出 12. 5 g就可能导致死亡,在白酒的发酵过程中,难以将甲醇和乙醇完全分离,因此国家对白酒中甲醇含量做出严格规定。

根据国家尺度(GB10343-89),食用酒精中甲醇含量应低于0.1g•L-1(优级)或0.6 g•L-1(普通级)。

气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术,具有极强的分离效能。

一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后,样品被气化后,在流动相携带下进入色谱柱,样品中各组分由于各自的性质分歧,在柱内与固定相的作用力大小分歧,导致在柱内的迁移速度分歧,使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。

分离后的组分进入检测器,检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器,得到色谱图。

利用保存值可定性,利用峰高或峰面积可定量。

外标法是在一定的操纵条件下,用纯组分或已知浓度的尺度溶液配制一系列分歧含量的尺度溶液,准确进样,根据色谱图中组分的峰面积(或峰高)对组分含量作尺度曲线。

在相同操纵条件下,依据样品的峰面积(或峰高),从尺度曲线上查出其相应含量。

利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量,在相同的操纵条件下,分别将等量的试样和含甲醇的尺度样进行色谱分析,由保存时间可确定试样中是否含有甲醇,比较试样和尺度样中甲醇峰的峰面积,可确定试样中甲醇的含量。

三、仪器与试剂1. 仪器:天美CG7900气相色谱仪,氢火焰检测器(FID),色谱工作站,毛细管柱,10µL微量注射器1支,100mL容量瓶1只,25mL 容量瓶5只,5mL吸量管1只。

甲醇速测盒检测酒类产品甲醇含量

甲醇速测盒检测酒类产品甲醇含量

甲醇速测盒检测酒类产品甲醇含量(方法编号CDC/SB108)1.操作方法(非专业人员操作时,注意戴上眼镜和口罩)取离心管插入包装盒上的圆孔中,用盒内附带的滴管取酒样6滴于离心管中,各加入5滴A试剂,放置5分钟后,加入4滴B试剂,盖盖后上下振摇20次以上使溶液充分混匀,打开盖子,等溶液完全褪色,加入两滴C试剂或,再加入15滴D试剂(强酸试剂,小心操作),观察管内颜色变化,3分钟后与对照图谱对比判断酒样中甲醇百分含量。

2.结果判定以粮食为原料的蒸播酒或酒精勾兑的白酒大于0∙04g时为超出国家标准,不能饮用。

以薯干及代用品为原料的蒸镭酒大于O.12g时为超出国家标准,不能饮用。

样品不超标时,不需要用无甲醇的酒样对照液作对比实验。

样品超标时,要用酒样对照液作对比实验并进一步证实,并送实验室精确定量。

3.说明1.11D试剂为优级纯硫酸溶液,应小心操作,切勿溅入眼中,溅到皮肤上时立即用清水冲洗。

D试剂用后储藏前最好用卫生纸将瓶盖外部的试剂擦净以便于下次使用。

1.2在认定样品甲醇精确含量时,请用国家标准方法复检。

1.3在离心管没有发乌的情况下,清洗甩干后可重复使用。

塑料吸管清洗甩干后亦可重复使用。

1.4试剂应远离儿童触摸到的地方常温保存,有效期一年,生产日期见包装处。

4.配置酒醇速测仪1台,三梯度酒精度剂1套,温度计1支,一次性吸管20支,IOOmI量筒2个,擦镜纸1本,仪器校准螺丝刀1把,说明书1份,36、38、40、42、44、46、48、50、52、54、56、58、60、62、64度乙醇对照液各IOOn11。

乙醇对照液可反复使用。

速测盒配置:A、B、C、D试剂和无甲醇的酒样对照液各1瓶,塑料吸管、离心管各20支,塑料手套10只。

酒中甲醇的测定实验报告

酒中甲醇的测定实验报告

酒中甲醇的测定实验报告酒中甲醇的测定实验报告导言:甲醇是一种常见的有机溶剂,也是一种有毒物质。

在一些低价位的酒类中,可能会掺入甲醇。

因此,准确测定酒中甲醇的含量对于保护消费者的健康至关重要。

本实验旨在通过一种简单而有效的方法来测定酒中甲醇的含量。

实验材料和方法:材料:1. 酒样:选择几种市售的白酒作为实验样品。

2. 甲醇标准溶液:浓度为10 mg/L的甲醇标准溶液。

仪器:1. 毛细管电泳仪:用于分离酒样中的甲醇。

2. 色谱柱:用于分离甲醇和其他成分。

3. 甲醇浓度测定仪:用于测定甲醇的浓度。

方法:1. 样品制备:将酒样与甲醇标准溶液按比例混合,制备不同浓度的混合液。

2. 毛细管电泳分离:将混合液注入毛细管电泳仪中,通过电场作用将混合液中的甲醇和其他成分分离。

3. 色谱分离:将毛细管电泳仪中分离出的甲醇样品经过色谱柱分离,进一步提高甲醇浓度的准确性。

4. 甲醇浓度测定:使用甲醇浓度测定仪对分离后的甲醇样品进行浓度测定。

结果与讨论:通过实验,我们得到了酒样中甲醇的浓度。

根据实验数据,我们可以得出以下结论:1. 酒样中甲醇的含量与酒的价格无关。

有些低价位的酒类中可能含有较高浓度的甲醇,而高价位的酒类中可能含有较低浓度的甲醇。

因此,消费者不能单纯以酒的价格来判断其质量。

2. 酒样中甲醇的含量与酒的品牌有关。

不同品牌的酒中甲醇的含量存在差异。

一些知名品牌的酒可能对甲醇的控制更加严格,而一些小厂家生产的酒可能甲醇含量较高。

3. 酒样中甲醇的含量与酒的酿造工艺有关。

不同酿造工艺可能导致甲醇含量的差异。

一些传统的酿造工艺可能会产生较高浓度的甲醇,而一些现代化的酿造工艺可能会减少甲醇的生成。

结论:通过本实验的测定,我们可以准确地测定酒中甲醇的含量,并得出酒样中甲醇含量与酒的价格、品牌和酿造工艺之间的关系。

这对于消费者选择酒类产品、保护消费者的健康具有重要意义。

同时,这也提醒了酒类生产企业要加强对甲醇含量的控制,确保产品的质量和安全性。

白酒中甲醇的测定方法

白酒中甲醇的测定方法

白酒中甲醇的测定方法
白酒中甲醇的测定方法有以下几种:
1.气相色谱法:使用气相色谱仪对白酒中的甲醇进行分离和检测,可实现高精度和高灵敏度的测量。

2.化学显色法:将白酒中的甲醇与还原剂和酸反应,生成显色物质,通过比色或荧光方法来测定甲醇的含量。

3.紫外分光光度法:利用紫外吸收光谱特征,测定白酒中甲醇的含量,具有快速、精度高的特点。

4.高效液相色谱法:将白酒中的甲醇与固相萃取柱进行分离和富集,再使用高效液相色谱对甲醇进行分析。

需要注意的是,不同的测定方法所得到的结果可能会有所差异,因此在进行检测时应选用合适的方法,并根据标准规范进行操作和分析。

国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究

国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究

国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究甲醇是一种有毒有害物质,其在白酒中的含量直接影响到白酒的质量和安全性。

目前,国标测定白酒中甲醇含量的方法主要是采用气相色谱法。

该方法存在一些问题,比如分析时间长、操作复杂等,因此有必要对国标测定白酒中甲醇含量的方法进行改进研究。

改进方法可以从前处理步骤开始。

当前处理步骤通常包括样品的提取、蒸馏和进样等过程。

可以考虑使用固相微萃取技术来提取样品中的甲醇。

固相微萃取技术具有操作简便、提取效率高等特点,可以提高提取效果,缩短前处理时间。

改进方法可以在色谱条件上进行优化。

目前的国标方法采用气相色谱法进行分析,但是该方法在操作上较为复杂,而且分析时间较长。

可以尝试使用液相色谱法或快速毛细管气相色谱法进行分析,以缩短分析时间。

液相色谱法具有分离效果好、峰形好等优点,可以提高样品的分析速度和分离效果。

快速毛细管气相色谱法具有快速、高效的特点,可以在减少分析时间的同时保证分析的准确性。

改进方法可以在分析前处理步骤中引入内标法。

内标法是一种常用的分析方法,通过在样品中添加已知浓度的内标物,可以准确测定目标物质的含量。

在国标测定白酒中甲醇含量的方法中引入内标法,可以提高分析的准确性和可靠性。

还可以考虑使用质谱联用技术进行分析。

质谱联用技术结合了质谱和色谱的特点,具有灵敏度高、分离效果好、定性和定量能力强等优点。

通过采用质谱联用技术,可以更加精确地测定白酒中甲醇的含量。

国标测定白酒中甲醇含量的方法可以通过改进前处理步骤、优化色谱条件、引入内标法和采用质谱联用技术等方式来提高分析效率和准确性。

改进研究可以进一步完善目前的国标方法,提高白酒质量的检测能力,保障消费者的安全健康。

品红—亚硫酸法测白酒中甲醇含量实验方案

品红—亚硫酸法测白酒中甲醇含量实验方案

实验方案一实验原理酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛,过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去,甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素,根据颜色深浅与标准液比较,用标准曲线法求样品甲醇含量。

最低检出限为0.02g/100ml。

二实验器材白酒电子天平分析天平分光光度计2cm比色皿具塞比色管冰箱水浴锅量筒吸管100ml容量瓶棕色瓶(研钵漏斗滤纸活性炭)蒸馏瓶三实验试剂1.高锰酸钾-磷酸溶液称取3g高锰酸钾,加入15m1 85%磷酸溶液及70ml水的混合液中,待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。

贮于棕色瓶中备用。

2. 草酸-硫酸溶液称取5g无水草酸(H2C2O4)或7g含2个结晶水的草酸(H2C2O2·2H2O),溶于1:1硫酸中,并用1:1硫酸定容至100ml。

混匀后,贮于棕色瓶中备用。

3.品红—亚硫酸溶液称取0.lg研细的碱性品红,分次加水(80℃)共60ml,边加水边研磨使其溶解,待其充分溶解后吸取上清液滤于100ml容量瓶中,冷却后加10ml(10%)亚硫酸钠溶液,l ml盐酸,再加水至刻度,充分混匀,放置过夜。

如溶液有颜色,可加少量活性炭搅拌后过滤,贮于棕色瓶中,置暗处保存。

溶液呈红色时应弃去重新配制。

4.甲醇标准溶液准确称取1.000g甲醇(相当于1.27ml)置于预先装有少量蒸馏水的100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。

此溶液甲醇浓度10mg/ml,置低温保存。

5.甲醇标准应用液吸取10.0ml甲醇标准溶液置于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。

此溶液甲醇含量1mg/ml。

(或者直接称取1.000g甲醇溶于水定容至1000ml,比较浪费)6. 60%无甲醇无甲醛的乙醇制备取300ml无水乙醇,加高锰酸钾少许,振摇后放置24小时,蒸馏,最初和最后的1/10蒸馏液弃去,收集中间的蒸馏部分即可。

7. 10%亚硫酸钠溶液置于冰箱内,一周内用完。

8.去离子水四实验内容样品处理:吸取100ml酒样与蒸馏瓶中,加入5ml50g/l的硝酸银溶液、0.1ml 5g/l 氢氧化钾溶液,放置片刻,加入50ml水,蒸馏,收集馏出液100ml为待检样。

白酒甲醇测定

白酒甲醇测定

气相色谱法测定白酒中甲醇的含量
1、仪器及设备
气相色谱仪:Agilent GC-6890N
色谱柱:HP-5 (30 m × 0.32 mm × 0.25 μm)
2、样品测定方法
前处理方法:酒样稀释3倍,添加内标4-甲基-2-戊醇(浓度为161.6 mg/L),直接进样测甲醇含量;
气相色谱程序升温为:35 ºC保持4 min,以10 ºC/min升温至150 ºC,保持10 min,在以20 ºC/min升温至220 ºC,并保持10 min。

3、标准曲线的制作
用15% (V/V)的乙醇溶液分别配制浓度为189.5 mg/L、401.12 mg/L、601.68 mg/L的甲醇标准溶液,进气相色谱法测定甲醇的含量,制作标准曲线,结果由仪器自动生成,曲线及回归方程见图1。

图1 气相色谱法测定甲醇含量的标准曲线及回归方程
4、样品中甲醇含量的测定
将待测样品稀释3倍后,按步骤2进样检测甲醇的含量,结果见图2。

样品重复测定2次,C1=377.665 mg/L,C2=375.765 mg/L,取平均值C=376.715 mg/L,
乘稀释倍数3得到待测样品中甲醇浓度为1130.144 mg/L。

图2 气相色谱法测定白酒中甲醇含量的色谱图
注:1,甲醇;2,2-甲基-2-戊醇(内标)
测试结果单
实验室名称:
注:1,所有测试结果均不需酒精度换算;
2,所有测试结果的有效位数按表中要求给出;
3,各测试结果填写请使用电脑打印;
实验室负责人:日期:。

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一、实验目的
白酒中甲醇来自酿酒原辅料(薯干、马铃薯、水果、糠麸等)中的果胶,在蒸煮过程中果胶中的半乳糖醛酸甲酯分子中的甲氧基分解成甲醇。

1、掌握白酒中甲醇测定的基本方法。

2、熟悉白酒中甲醇的卫生限量标准。

3、进一步认识白酒中甲醇的危害。

4、加强实验基本技能的训练,提高标准曲线的制备水平
二、原理
酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛,过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去,甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素,与标准系列比较定量。

1.氧化5CH3OH+2KMnO4+4H3PO4=5HCHO+2KHPO4+2MnHPO4+8H20
2.去除有色物质
5H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+ 8H2O
H2C2O4+MnO2+H2SO4=MnSO4+2CO2↑+ 2H2O
3.显色反应
品红与亚硫酸形成非醌型无色化合物,甲醛与品红-亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素。

三、试剂
配制。

1.高锰酸钾-磷酸溶液称取3g高锰酸钾,加入15m1 85%磷酸溶液及70ml水的混合液中,待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。

贮于棕色瓶中备用。

2. 草酸-硫酸溶液称取5g无水草酸(H2C2O4)或7g含2个结晶水的草酸(H2C2O2?2H2O),溶于1:1冷硫酸中,并用1:1冷硫酸定容至100ml。

混匀后,贮于棕色瓶中备用。

3.品红-亚硫酸溶液称取0.lg研细的碱性品红,分次加水(80℃)共60ml,边加水边研磨使其溶解,待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中,冷却后加10ml(10%)亚硫酸钠溶液,lml盐酸,再加水至刻度,充分混匀,放置过夜。

如溶液有颜色,可加少量活性炭搅拌后过滤,贮于棕
色瓶中,置暗处保存。

溶液呈红色时应弃去重新
4. 甲醇标准溶液准确称取1.000g甲醇(相当于1.27ml)置于预先装有少量蒸馏水的100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。

此溶液每毫升相当于10mg甲醇,置低温保存。

5.甲醇标淮应用液吸取10.0ml甲醇标准溶液置于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。

此溶液每毫升相当于1mg甲醇。

6. 无甲醇无甲醛的乙醇制备取300ml无水乙醇,加高锰酸钾少许,振摇后放置24小时,蒸馏,最初和最后的1/10蒸馏液弃去,收集中间的蒸馏部分即可。

7. 10%亚硫酸钠溶液
四、仪器
分光光度计
五、操作方法
甲醇标准曲线制备与样品测定
管号(25ml比色管) 0 1 2 3 4 5 样11 样12
甲醇标准液ml 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 - -
56度酒样ml 0.6 0.6
56度无甲醇乙醇ml 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 - -
去离子水ml 4.4 4.2 4.0 3.8 3.6 3.4 4.4 4.4
高锰酸钾磷酸ml 2 2 2 2 2 2 2 2
混匀静置10min
草酸硫酸溶液ml 2 2 2 2 2 2 2 2
混匀静置使褪色冷却
品红亚硫酸溶液 5 5 5 5 5 5 5 5
混匀在20至30摄氏度静置30min
以0管为调零点,于590nm波长处测吸光度
七、计算
1、绘制标准曲线,计算回归方程,计算 样品管中甲醇的含量(mg )
2、计算样品中甲醇的含量(g/100ml ) X=
*100*1000
m
v 式中:X ——样品中甲醇的含量,g/1000ml
M ——测定样品中所含甲醇相当于标准的毫克数,mg V ——样品取样体积,ml
八、评价 卫生限量标准
自己查阅文献,要求依据最近的标准来作出评价
九、注意事项
1. 亚硫酸-品红溶液呈红色时应重新配制,新配制的亚硫酸品红溶液放冰箱中24-48小时后再用为好。

2. 白酒中其他醛类以及经高锰酸钾氧化后由醇类变成的醛类(如乙醛、丙醛等),与品红-亚硫酸作用也显色,但在一定浓度的硫酸酸性溶液中,除甲醛可形成经久不褪的紫色外,其他醛类则历时不久即行消退或不显色,故无干扰。

因此操作中时间条件必须严格控制。

3.酒样和标准溶液中的乙醇浓度对比色有一定的影响,故样品与标准管中乙醇合量要大致相等
生活如意,事业高升。

前程似锦,美梦成真。

百事大吉,万事顺利。

事业有成,幸福快乐。

幸福快乐,与君同在。

以上文字可删。

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