农业用碳酸氢铵-廊坊绿农生化工程有限公司、廊坊绿农、生物
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农业用碳酸氢铵
GB 3559—92
农业用碳酸氢铵
1 主题内容与适用范围
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本标准规定了农业用碳酸氢铵的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。
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本标准适用于由氨水吸收二氧化碳所制得的碳酸氢铵。该产品在农业上用作肥料。
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分子式:NH4HCO3
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相对分子质量:79.06(根据1989年国际相对原子质量表)
2 引用标准
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GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
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GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
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GB 1250 极限数值的表示方法和判断方法
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GB 6682 实验室用水规格
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GB 8569 固体化学肥料包装
3 产品分类
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农业用碳酸氢铵分为湿碳酸氢铵和干碳酸氢铵二类。
4 技术要求
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4.1 外观:白色或浅色结晶
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4.2 农业用碳酸氢铵应符合表1要求:
表 1 %(m/m)
注:优等品和一等品必须含添加剂。
5 试验方法
本试验方法所用试剂、溶液和水除特殊注明外,均应符合GB 601要求及GB 6682中
三级水规格。
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5.1 氮含量的测定酸量法
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5.1.1 方法原理
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碳酸氢铵与过量硫酸标准溶液作用,在指示液存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液反滴定过量硫酸。
5.1.2 试剂和溶液
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5.1.2.1 硫酸(GB 625)标准溶液:c(1/2H2SO4)=1mol/L,按GB 601制备;
5.1.2.2 氢氧化钠(GB 629)标准滴定溶液:c(NaOH)=1mol/L,按GB 601制备与标定;
5.1.2.3 甲基红(HG 3─958)-亚甲基蓝混合指示液:按GB 603制备。
5.1.3 仪器
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试验室常用仪器。
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5.1.4 分析步骤
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5.1.4.1 测定:在已知质量的干燥的带盖称量瓶中,迅速称取约2g试样,精确至0.001g,然后立即用水将试样洗入已盛有40.0~50.0mL硫酸标准溶液的250mL锥形瓶中,摇匀使试样完全溶解,加热煮沸3~5min,以驱除二氧化碳。冷却后,加2~3滴混合指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现灰绿色即为终点。
5.1.4.2 空白试验:按上述5.1.4.1手续进行空白试验。除不加试样外,须与 5.1.4.1采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(氢氧化钠标准滴定溶液的用量除外) 进行。
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5.1.5 分析结果的表述
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氮含量(N)X1以质量百分率表示,按式(1)计算:
(1)
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式中:V1──空白试验时用去氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
V
2
──测定试样时用去氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
c──氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
m──试样质量,g;
0.01401──与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(HaOH)=1.000mol/L〕相当的,以克表示的氮的质量。
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5.1.6 允许差
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取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于0.10%;不同试验室测定结果的绝对差值不大于0.15%。
5.2 水分测定
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5.2.1 方法原理
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碳酸氢铵中的游离水与电石反应,生成乙炔气。测量生成的乙炔气体积,计算出试样中水分。
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5.2.2 试剂和溶液
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5.2.2.1 电石(GB 10665):全部通过筛孔为250μm的标准筛。若有结块现象,不得继续使用;
5.2.2.2 封闭液:在200mL氯化钠(GB 1266)饱和溶液中,加2滴1g/L甲基橙指示液,用1%(V/V)盐酸酸化至溶液呈红色。然后通入乙炔气至饱和。
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5.2.3 仪器
试验室常用仪器及测量装置如图:
1—量气管;2、7—水套管;3—温度计;4—水准瓶;5—弹簧夹;
6—水浴;8—乙炔气体发生器;9—玻璃管
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5.2.3.1 量气管(1):容量50mL,分度值0.1mL。可用50mL碱式滴定管改制。
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5.2.3.2 水套管(2、7):约φ50mm×500mm,内充自来水。
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5.2.3.3 温度计(3):50℃酒精温度计。
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5.2.3.4 水准瓶(4):容量250mL的下口瓶,内充封闭液。
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5.2.3.5 弹簧夹(5)。
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5.2.3.6 水浴(6):500mL烧杯。内装水的温度须与室温相近。
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5.2.3.7 乙炔气体发生器(8):125mL广口试剂瓶。
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5.2.3.8 玻璃管(9):容积约50mL的直形玻璃管。
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将上述部件按图用胶管和橡皮塞连接,并保证不漏气。
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5.2.4 分析步骤
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5.2.4.1 测量装置的密封性试验:每次测定前均需按以下方法对测定装置进行密封性试验。
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打开乙炔气体发生器(8)的瓶塞,升高水准瓶(4),使量气管(1)充满封闭液,同时塞紧乙炔气体发生器瓶塞,将水准瓶液面与量气管液面对齐,读取量气管内封闭液液面读数。将水准瓶放在台面上,再次升高水准瓶,如前读取量气管液面读数。反复两次,读数如无变化,说明不漏气。
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5.2.4.2 测定:检查装置不漏气后,升高水准瓶,使量气管充满封闭液,以弹簧夹(5)夹住水准瓶上胶管。
在已知质量的φ25mm×25mm干燥的称量瓶中,迅速称取含水量小于60mg的试样约1~3g,精确至0.001g。
取下称量瓶盖,将称量瓶连同称好的试样放入已预先放有约5g电石粉的乙炔气体发生器瓶中,将瓶上的