矿物材料现代测试技术武汉理工大学4电子显微镜4

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电子显微分析 第五章 电子显微镜的结构
3 真空系统和电源系统
真空系统的作用是为保证电子光学 系统正常工作，防止样品污染，提供高 的真空度，一般情况下要求保持10-410-5mmHg的真空度。
电源系统由稳压、稳流及相应的安 全保护电路所组成，其作用是提供扫描 电镜各部分所需的电源。
对于任意一个给定的入射角θ，仅有一 个确定的波长λ满足衍射条件。
这样可以首先建立一系列θ角与相应元 素的对应关系，当某个由电子束激发的特 征X射线照射到分光晶体上时，可在对应的 2θ角度接收到该波长的X射线信号，同时 也就测出了对应的化学元素。只要令探测 器连续进行2θ角的扫描，即可在整个元素 范围内实现连续测量。
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电子显微分析 第五章 电子显微镜的结构
4 电子显微镜的放大倍数和分辨率
<2> 分辨率 分辨率是电镜的主要性能指标。对微区成分分析而
言，它是指能分析的最小区域；对成像而言，它是指 能分辨两点之间的最小距离。
分辨率大小由入射电子束直径和检测信号类型共同
决定。电子束直径越小，分辨率越高。但由于用于成 像的物理信号不同，在样品表面的发射范围也不相同， 从而影响其分辨率。
第三部分 电子显微分析
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电子显微分析
第五章 电子显微镜的结构
电子显微镜一 般由电子光学 系统，信号收 集及显示系统， 真空系统及电 源系统组成。
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电子显微分析 第五章 电子显微镜的结构
1 电子光学系统 （1）
电子光学系统由电子枪，电磁透镜， 扫描线圈和样品室等部件组成。
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电子显微分析 第六章 X射线谱仪及微区成分分析
4 成分分析 （1） 1 定性分析
A 点分析 用于测定样品上某个指定点的化学成分。
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电子显微分析 第六章 X射线谱仪及微区成分分析
4 成分分析 （2）
如图是用能谱仪得到的某钢定点分析结果。能谱 仪中的多道分析器可使样品中所有元素的特征X射 线信号同时检测和显示。不像波谱仪那样要做全部 谱扫描，甚至还要更换分光晶体。
其作用是用来获得扫描电子束，作 为产生物理信号的激发源。
为了获得较高的信号强度和图像分 辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和 尽可能小的束斑直径。
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电子显微分析 第五章 电子显微镜的结构
1 电子光学系统 （2）
<1>电子枪： 其作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量
的电子束。
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电子显微分析 第六章 X射线谱仪及微区成分分析
3 波谱仪与能谱仪的性能比较（1）
如上所述，波谱仪与能谱仪都可以对样品中元素 进行分析，但它们的性能有所不同.
A.检测效率 能谱仪中锂漂移硅探测器对X射线发射源所
张的立体角显著大于波谱仪，所以前者可以接 受到更多的X射线信号；其次波谱仪因分光晶体 衍射而造成部分X射线强度损失，因此能谱仪的 检测效率较高。
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电子显微分析 第五章 电子显微镜的结构
4 电子显微镜的放大倍数和分辨率
<1> 放大倍数 （1）
若入射电子束在样品表面
扫描的幅度为As，在荧光 屏阴极射线同步扫描的幅度 为Ac，则扫描电镜的放大 倍数为: M=Ac/As
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电子显微分析 第五章 电子显微镜的结构
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电子显微分析 第六章 X射线谱仪及微区成分分析
3 波谱仪与能谱仪的性能比较（2）
B 空间分析能力 能谱仪因检测效率高，可在较小的电子束流下工
作，使束斑直径减小，空间分析能力提高。目前， 在分析电镜中的微束操作方式下能谱仪分析的最小 微区已经达到纳米数量级，而波谱仪的空间分辨率 仅处于微米数量级。
4 电子显微镜的放大倍数和分辨率
<1> 放大倍数 (2) 由于荧光屏尺寸是固定不变的，因此，放大
倍率的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描 幅度来实现的。
如果荧光屏的宽度Ac=100mm，当As=5mm 时，放大倍数为20倍。如果减少扫描线圈的电流， 电子束在试样上的扫描幅度为Ac=0.05mm，放 大倍数可达2000倍。目前商品化的电镜放大倍数 可以从20－40倍调节到数十万倍。
对于非导电样品，如塑料、矿物等，在电子束
作用下会产生电荷聚集，影响入射电子束斑和样品 发射的二次电子运动轨迹，使图像质量下降。因此 这类试样在观察前要喷镀导电层进行处理，通常采 用二次电子发射系数较高的金银或碳膜做导电层， 膜厚控制在20nm左右。
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电子显微分析
第六章 X射线谱仪及微区成分分析
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电子显微分析 第六章 X射线谱仪及微区成分分析
1 波谱仪（3）
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电子显微分析 第六章 X射线谱仪及微区成分分析
1 波谱仪（4）
波谱仪常用的分光晶体的基本参数和可测范围。
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电子显微分析 第六章 X射线谱仪及微区成分分析
C 分辨本领 能谱仪的最佳能量分辨本领为149eV，波谱仪的 波长分辨本领表述为能量的形式后相当于5-10eV， 可见波谱仪的分辨本领比能谱仪高一个数量级。
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电子显微分析 第六章 X射线谱仪及微区成分分析
3 波谱仪与能谱仪的性能比较（3）
D 分析速度 能谱仪可在同一时间内对分析点内的所有X射
1 波谱仪（5）
由分光晶体所分散的单一波长X 射线被X射线检测器接受，常用的检 测器一般是正比计数器。当某一X射 线光子进入计数管后，管内气体电 离，并在电场作用下产生电脉冲信 号。
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电子显微分析 第六章 X射线谱仪及微区成分分析
1 波谱仪（6）
பைடு நூலகம்
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是20eV。X光子能量低的对应道址号小，高的对
应道址号大。根据不同道址上记录的X光子的数目， 就可以确定各种元素的X射线强度。
然后，在X-Y记录仪或阴极射线管上把脉冲
数与脉冲高度曲线显示出来，这就是X光子的能谱
曲线。
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电子显微分析 第六章 X射线谱仪及微区成分分析
2 能谱仪（5）
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电子显微分析 第五章 电子显微镜的结构
1 电子光学系统 （4）
<3>扫描线圈 其作用是提供入射电子束在样品表面上以
及阴极射线管内电子束在荧光屏上的同步扫描 信号。
扫描线圈是电子显微镜的一个重要组件， 它一般放在最后二透镜之间，也有的放在末级 透镜的空间内。
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电子显微分析 第六章 X射线谱仪及微区成分分析
2 能谱仪（2）
例如对Fe的Kα来说，V=0.27mV，对Cu 的Kα，V=0.34mV。
可见，锂漂移硅固态检测器的作用是将 X射线转换成电信号，产生电脉冲。
这个很小的电压脉冲通过高信噪比的场 效应管前置放大器和主放大器的两次放大后， 产生足够强度的电压脉冲。
样品台可放置的最大样品：直径2cm、高度1cm。
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电子显微分析 第五章 电子显微镜的结构
2 信号检测放大系统（1）
其作用是检测样品在入射电子作
用下产生的物理信号，然后经视频 放大作为显像系统的调制信号。不 同的物理信号需要不同类型的检测 系统，大致可分为三类：二次电子 检测器，背散射电子检测器和X射 线检测器。
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电子显微分析 第五章 电子显微镜的结构
1 电子光学系统 （5）
<4>样品室 样品室中主要部件是样品台。可进行三维空间的
移动，及倾斜和转动，样品台移动范围一般可达40 毫米，倾斜范围：0－50度左右，转动角度：360度。 样品室中还要安置各种信号检测器。信号的收集效 率和相应检测器的安放位置有很大关系。样品台还 可以带有多种附件，例如样品在样品台上加热，冷 却或拉伸，可进行动态观察。
放大后的信号被送入多道脉冲高度分析 器。
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电子显微分析 第六章 X射线谱仪及微区成分分析
2 能谱仪（3）
多道脉冲高度分析器中的数模转换器首先把脉
冲信号转换成数字信号，建立起电压脉冲幅值与
道址的对应关系（道址号与X光子能量间存在对应 关系）。
常用的X光子能量范围在0.2-20.48keV，如果 总道址数为1024，那么每个道址对应的能量范围
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电子显微分析 第六章 X射线谱仪及微区成分分析
2 能谱仪（1）
来自样品的X光子通过铍窗口进入锂漂移硅固 态检测器。
每个X光子能量被硅晶体吸收，并将在晶体内 产生电子空穴对。
不同能量的X光子将产生不同的电子空穴对数。 例如，Fe的Kα辐射可产生1685个电子空穴对，而 Cu为2110。
知道了电子空穴对数就可以求出相应的电荷 量以及在固定电容（1μμF）上的电压脉冲。
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电子显微分析 第六章 X射线谱仪及微区成分分析
4 成分分析 （3）
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电子显微分析 第六章 X射线谱仪及微区成分分析
3 波谱仪与能谱仪的性能比较（4）
F 可靠性 能谱仪结构简单，没有机械传动部分，数据 的稳定性和重现性较好。但波谱仪的定量分析 误差（1-5%）远小于能谱仪的定量分析误差 （2-10%）。
G 样品要求 波谱仪在检测时要求样品表面平整。能谱仪 对样品表面没有特殊要求，适合于粗糙表面的 分析。
1 波谱仪（1）
波谱仪的关键在于怎样实现
将未知的特征谱线与已知元素Z 联系起来？
与XRF中一样，用一种已知 面网间距的晶体——分光晶体， 当不同特征波长λ的X射线照射其 上时，如满足2dsinθ=λ，则将产 生衍射。
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电子显微分析 第六章 X射线谱仪及微区成分分析
1 波谱仪（2）
线光子的能量进行检测和计数，仅需几分钟时间可 得到全谱定性分析结果；而波谱仪只能逐个测定每 一元素的特征波长，一次全分析往往需要几个小时。
E 分析元素的范围 波谱仪可以测量铍(Be)-铀(U)之间的所有元素， 而能谱仪中Si(Li)检测器的铍窗口吸收超轻元素的 X射线，只能分析纳（Na）以上的元素。
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电子显微分析 第五章 电子显微镜的结构
1 电子光学系统 （3）
<2>电磁透镜 其作用主要是把电子枪的束斑逐渐缩小，
是原来直径约为50mm的束斑聚焦成一个只有 数nm的细小束斑。
其工作原理是电磁聚焦。一般有三组透
镜，前两个为强透镜，用来缩小电子束光斑直
径。第三个是弱透镜，具有较长的焦距，在该
透镜下方放置样品可避免磁场对二次电子轨迹 的干扰。
电子束轰击样品表面将产生特征X射线， 不同的元素有不同的X射线特征波长和能 量。
通过鉴别其特征波长或特征能量就可以 确定所分析的元素种类及含量。
利用特征波长来确定元素的仪器叫做波 长色散谱仪（波谱仪），利用特征能量的 就称为能量色散谱仪（能谱仪）。
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电子显微分析 第六章 X射线谱仪及微区成分分析
例如SE和BE，一般SE像的分辨率约为5-10nm， BE像的分辨率约为50-200nm。
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电子显微分析 第五章 电子显微镜的结构
5 样品制备
对金属和陶瓷等块状样品，只需将它们切割成
大小合适的尺寸，用导电胶将其粘接在样品座上即 可直接进行观察。为防治假象的存在，在放试样前 应先将试样用丙酮或酒精等进行清洗，必要时用超 声波振荡清洗，或进行表面抛光。
目前大多数电镜采用热阴极电子枪（钨丝）。其优
点是价格便宜，对真空度要求不高，缺点是电子发射
效率低，发射源直径较大，在样品表面上的电子束斑 直径最小为5-7nm。现在，高等级电镜采用六硼化镧 （LaB6）或场发射电子枪，使二次电子像的分辨率 达到2nm。但这种电子枪要求很高的真空度，并且价 格昂贵。
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电子检测器最常用到，它由闪 烁体、光导管和光电倍增器组成。
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电子显微分析 第五章 电子显微镜的结构
2 信号检测放大系统（2）
当信号电子进入闪烁体时将引起电离； 离子与自由电子复合时产生可见光。光子沿着光导管传送 到光电倍增器进行放大，并转变成电流信号输出； 电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。