石墨炉原子吸收法测定大米中的镉

石墨炉原子吸收法测定大米中的镉
大米中镉的检测
根据食品安全国家标准食品中镉的测定（GB 5009.15-2014）要求，采用石墨炉原子吸收光谱测定方法。

根据食品安全国家标准食品中污染物限量
（GB2762-2017）规定，大米中镉的限量为0.2mg/kg。

应用方案
本文参照该国标，使用海光GGX-920塞曼石墨炉原子吸收分光光度计，对市售大米中的镉进行了分析测定。

一、主要仪器与试剂
GGX-920塞曼石墨炉原子吸收分光光度计
EG20A可调恒温电热板
硝酸(优级纯)
高氯酸(优级纯)
镉标准溶液（含量为100μg/mL）
镉标准曲线的配制：准确吸取100ng/mL镉标准使用液0，0.25，0.5，1.0，2.0，3.0于100 mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至刻度，即得到含镉量分别为0，0.25，0.5，1.0，2.0，3.0 ng/mL的标准系列溶液。

二、样品前处理
将大米样品磨碎成粉末，过40目筛（颗粒度不大于0.425ｍｍ），储于洁净的塑料瓶中，于室温下保存备用。

大米样品及标准物质采用湿法消解，具体处理流程为：称取试样0.3g～0.5g（精确至0.0001g）于锥形瓶中，加10mL硝酸-高氯酸混合溶液（9+1），加盖浸泡过夜，加一小漏斗在电热板上消化，若试样变棕黑色，再补加硝酸，直至冒白烟，消化液呈略带微黄色或无色透明，放冷后将消化液转移至25mL容量瓶中，用少量1％硝酸溶液分3次洗涤锥形瓶，洗液合并于容量瓶中，并用1％硝酸溶液定容，混匀备用。

同时做试剂空白试验。

三、仪器分析条件
四、测定结果
1、标准曲线
2、样品测定结果
对市售的大米样品和大米粉标准物质进行了分析。

大米粉成分分析国家标准物质GBW(E)080684a的测定结果在证书要求的不确定度范围内，具体数据见下表。

所选取的样品的测定结果表明，3个样品均未超出食品中污染物限量标准GB 2762-2017中规定的大米中镉的限量要求，即0.2mg/kg。

大米粉国家标准物质中Cd的测定结果
大米样品中Cd的测定结果
3、精密度与回收率
对上述大米样品进行了加标回收实验，添加水平为0.125 mg/kg，加标样品的测试结果和加标回收率如下表。

对精密度进行了考察，重复测定某一浓度标准溶液7次，计算峰面积的相对标准偏差为1.78%。

加标回收率实验结果
五、小结
参照GB 5009.15-2014 食品中镉的测定，使用GGX-920塞曼石墨炉原子吸收分光光度计，对市售大米中的镉进行了分析测定。

大米粉国家标准物质的测定结果在证书要求的不确定度范围内。

所选取的3个样品的测定结果也均未超出大米中镉0.2mg/kg的限量要求。

方法学考察结果表明，该方法具有良好的线性范围、加标回收率和精密度。