水蒸气蒸馏 橙皮中柠檬烯的提取
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的混合物
4
馏出液组分
混合气体中各组分气体分压力之比等于其摩尔数之比
W0: W水: M0: M 水: P0: P水:
馏液中有机物质量 馏液中水的质量 有机物分子量 水的分子量(18) 水的分子量 蒸馏温度时有机物蒸气压 蒸馏温度时水蒸气压
T型管、螺旋夹 型管、 型管
水蒸气蒸馏装置
水蒸气发生器
蒸馏系统
3
适用范围 被纯化物质：1 不溶或难溶于水 被纯化物质：
2 与沸水或水蒸气长期共存不发生任何化学反应 3 在100℃附近有一定的蒸气压 ℃附近有一定的蒸气压(≥667Pa(5mmHg))
适用： 较高， 接近或等于bp易容易分解变质而不能用常压蒸馏纯化 易容易分解变质而不能用常压蒸馏纯化的有机化合物 适用：1 bp较高，在接近或等于 易容易分解变质而不能用常压蒸馏纯化的有机化合物 较高 2 含有大量树脂状不挥发杂质或固体杂质、而用蒸馏或重结晶等方法难以分离
橙皮中柠檬烯的提取 橙皮中柠檬烯的提取 柠檬烯
实验步骤
1 仪器装置
蒸馏装置 水蒸气发生器 气密性检查
2 加水：水蒸气发生器盛水量 ，至多不超过 加水：水蒸气发生器盛水量1/2，至多不超过2/3
加沸石助沸
加料： 橙皮15g 加料： 橙皮
15mL水 水 旋开T型管止水夹， 旋开 型管止水夹，加热水蒸气发生器 型管止水夹
5 当有水蒸气从 形管支口喷出时，关闭止水夹，使水蒸气通入烧瓶 当有水蒸气从T形管支口喷出时，关闭止水夹， 形管支口喷出时 连通冷凝水，进行水蒸气蒸馏 连通冷凝水， 馏出速度以 ～ 滴 秒为宜 调节热源，控制馏出速度 调节热源，控制馏出速度以2～3滴/秒为宜
6
当馏出液清亮透明时，停止蒸馏 当馏出液清亮透明时 清亮透明
CH3
H H3C
CH2
ห้องสมุดไป่ตู้
环状单萜类
水蒸气蒸馏
实验目的
1了解水蒸气蒸馏的使用范围 被提纯物质应具备的条件 了解水蒸气蒸馏的使用范围 2 掌握水蒸气蒸馏的实验操作技能
实验原理
1 Steam Distillation：将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经 ： 过共沸而蒸出 应用： 应用：水蒸气蒸馏是分离和提纯液态或固态有机物
水蒸气发生器中一定要配置安全管 安全管下端要接近水蒸气发生器底部 下端要接近水蒸气发生器底部以调节内压 安全管下端要接近水蒸气发生器底部以调节内压
水蒸气发生器与烧瓶之间的连接管路应尽可能短，以减少水蒸气在导入 水蒸气发生器与烧瓶之间的连接管路应尽可能短， 连接管路应尽可能短 过程中的热损耗
水蒸气导入管应正对烧瓶底中央、尽量接近圆底烧瓶底部，以利提高蒸馏效率； 水蒸气导入管应正对烧瓶底中央、尽量接近圆底烧瓶底部，以利提高蒸馏效率； 导出管连接在一直形冷凝管上
2
理论依据 道尔顿分压定律：PT总=Pa0 +Pb0 +…… +Pi0 道尔顿分压定律： 总
水蒸气蒸馏： 水蒸气蒸馏： P总=P水 +P有 当P总= P0时，混合物开始沸腾
温度(<100℃)随水一起蒸馏出来 有机物可在比其沸点低得多的 温度 ℃ 随水一起蒸馏出来
将水蒸气通入不溶(或难溶 于水 但有一定挥发度的有机物中， 将水蒸气通入不溶 或难溶)于水﹑但有一定挥发度的有机物中，使该有机物质 或难溶 于水﹑ 在低于100℃的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来 在低于 ℃的温度下，
打开T形管止水夹 打开 形管止水夹 停止加热 断冷凝水
7
收集液转入分液漏斗，静置分层，除去水层， 收集液转入分液漏斗，静置分层，除去水层，即得分离产物
水蒸气发生器盛水量通常为1/2，至多不宜超过容积2/3 加料：水蒸气发生器盛水量通常为 ，至多不宜超过容积 蒸馏烧瓶保证混合物容量不宜超过容积1/3 蒸馏烧瓶保证混合物容量不宜超过容积
蒸馏： 蒸馏：前－－止水夹打开
关闭止水夹， 水蒸气逸出 关闭止水夹，开始蒸馏
应经常注意观察安全管。如果其中的水柱出现不正常上升， 中－－应经常注意观察安全管。如果其中的水柱出现不正常上升，应立即 打 形管， 开T形管，停止加热，找出原因，排除故障后再重新蒸馏。 形管 停止加热，找出原因，排除故障后再重新蒸馏。 如果有较多的水蒸气因冷凝而积聚在圆底烧瓶中， 如果有较多的水蒸气因冷凝而积聚在圆底烧瓶中，可以用小火隔着 石 棉网在圆底烧瓶底部加热。 棉网在圆底烧瓶底部加热。
完－－打开 形管 －－打开T形管 打开 停止加热 负压造成混合液倒吸 负压造成混合液倒吸
断冷凝水
•
实验完毕： 实验完毕：
思考题
1 进行水蒸气蒸馏水时，蒸气导管的末端为什么要插入到接近容器底部？ 进行水蒸气蒸馏水时，蒸气导管的末端为什么要插入到接近容器底部？ 2 水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位很高，说明什么 水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位很高， 问题，如何处理？ 问题，如何处理？
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馏出液组分
混合气体中各组分气体分压力之比等于其摩尔数之比
W0: W水: M0: M 水: P0: P水:
馏液中有机物质量 馏液中水的质量 有机物分子量 水的分子量(18) 水的分子量 蒸馏温度时有机物蒸气压 蒸馏温度时水蒸气压
T型管、螺旋夹 型管、 型管
水蒸气蒸馏装置
水蒸气发生器
蒸馏系统
3
适用范围 被纯化物质：1 不溶或难溶于水 被纯化物质：
2 与沸水或水蒸气长期共存不发生任何化学反应 3 在100℃附近有一定的蒸气压 ℃附近有一定的蒸气压(≥667Pa(5mmHg))
适用： 较高， 接近或等于bp易容易分解变质而不能用常压蒸馏纯化 易容易分解变质而不能用常压蒸馏纯化的有机化合物 适用：1 bp较高，在接近或等于 易容易分解变质而不能用常压蒸馏纯化的有机化合物 较高 2 含有大量树脂状不挥发杂质或固体杂质、而用蒸馏或重结晶等方法难以分离
橙皮中柠檬烯的提取 橙皮中柠檬烯的提取 柠檬烯
实验步骤
1 仪器装置
蒸馏装置 水蒸气发生器 气密性检查
2 加水：水蒸气发生器盛水量 ，至多不超过 加水：水蒸气发生器盛水量1/2，至多不超过2/3
加沸石助沸
加料： 橙皮15g 加料： 橙皮
15mL水 水 旋开T型管止水夹， 旋开 型管止水夹，加热水蒸气发生器 型管止水夹
5 当有水蒸气从 形管支口喷出时，关闭止水夹，使水蒸气通入烧瓶 当有水蒸气从T形管支口喷出时，关闭止水夹， 形管支口喷出时 连通冷凝水，进行水蒸气蒸馏 连通冷凝水， 馏出速度以 ～ 滴 秒为宜 调节热源，控制馏出速度 调节热源，控制馏出速度以2～3滴/秒为宜
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当馏出液清亮透明时，停止蒸馏 当馏出液清亮透明时 清亮透明
CH3
H H3C
CH2
ห้องสมุดไป่ตู้
环状单萜类
水蒸气蒸馏
实验目的
1了解水蒸气蒸馏的使用范围 被提纯物质应具备的条件 了解水蒸气蒸馏的使用范围 2 掌握水蒸气蒸馏的实验操作技能
实验原理
1 Steam Distillation：将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经 ： 过共沸而蒸出 应用： 应用：水蒸气蒸馏是分离和提纯液态或固态有机物
水蒸气发生器中一定要配置安全管 安全管下端要接近水蒸气发生器底部 下端要接近水蒸气发生器底部以调节内压 安全管下端要接近水蒸气发生器底部以调节内压
水蒸气发生器与烧瓶之间的连接管路应尽可能短，以减少水蒸气在导入 水蒸气发生器与烧瓶之间的连接管路应尽可能短， 连接管路应尽可能短 过程中的热损耗
水蒸气导入管应正对烧瓶底中央、尽量接近圆底烧瓶底部，以利提高蒸馏效率； 水蒸气导入管应正对烧瓶底中央、尽量接近圆底烧瓶底部，以利提高蒸馏效率； 导出管连接在一直形冷凝管上
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理论依据 道尔顿分压定律：PT总=Pa0 +Pb0 +…… +Pi0 道尔顿分压定律： 总
水蒸气蒸馏： 水蒸气蒸馏： P总=P水 +P有 当P总= P0时，混合物开始沸腾
温度(<100℃)随水一起蒸馏出来 有机物可在比其沸点低得多的 温度 ℃ 随水一起蒸馏出来
将水蒸气通入不溶(或难溶 于水 但有一定挥发度的有机物中， 将水蒸气通入不溶 或难溶)于水﹑但有一定挥发度的有机物中，使该有机物质 或难溶 于水﹑ 在低于100℃的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来 在低于 ℃的温度下，
打开T形管止水夹 打开 形管止水夹 停止加热 断冷凝水
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收集液转入分液漏斗，静置分层，除去水层， 收集液转入分液漏斗，静置分层，除去水层，即得分离产物
水蒸气发生器盛水量通常为1/2，至多不宜超过容积2/3 加料：水蒸气发生器盛水量通常为 ，至多不宜超过容积 蒸馏烧瓶保证混合物容量不宜超过容积1/3 蒸馏烧瓶保证混合物容量不宜超过容积
蒸馏： 蒸馏：前－－止水夹打开
关闭止水夹， 水蒸气逸出 关闭止水夹，开始蒸馏
应经常注意观察安全管。如果其中的水柱出现不正常上升， 中－－应经常注意观察安全管。如果其中的水柱出现不正常上升，应立即 打 形管， 开T形管，停止加热，找出原因，排除故障后再重新蒸馏。 形管 停止加热，找出原因，排除故障后再重新蒸馏。 如果有较多的水蒸气因冷凝而积聚在圆底烧瓶中， 如果有较多的水蒸气因冷凝而积聚在圆底烧瓶中，可以用小火隔着 石 棉网在圆底烧瓶底部加热。 棉网在圆底烧瓶底部加热。
完－－打开 形管 －－打开T形管 打开 停止加热 负压造成混合液倒吸 负压造成混合液倒吸
断冷凝水
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实验完毕： 实验完毕：
思考题
1 进行水蒸气蒸馏水时，蒸气导管的末端为什么要插入到接近容器底部？ 进行水蒸气蒸馏水时，蒸气导管的末端为什么要插入到接近容器底部？ 2 水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位很高，说明什么 水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位很高， 问题，如何处理？ 问题，如何处理？