(冰乙酸含量的测定方法)

6、还原高锰酸钾物质（GB/T6324.3-1993）
（1）取适量水加足量高锰酸钾煮沸30min，如褪色再补加高 锰酸钾使溶液成淡粉红色，冷却至室温制成配制溶液用水。 称取0.2g高锰酸钾精确至0.001g，用已制备的水溶解，在 1000ml棕色容量瓶中定容至刻度，混匀。避光保存2周。 称取190mg六水合氯化钴，加入16ml 500号铂钴标准溶液， 溶解后，用水定容至50ml混匀，该标准比色液的颜色为样 品溶液在高锰酸钾试验中褪色后的终点颜色。 （2）移取20ml试样，加入到50ml比色管中，再加6ml水置 于（15±0.5）℃的恒温水浴中，水浴的水保持距比色管 顶约25mm处，恒温15min，当样品达到规定温度后，用 移液管加入3.0ml高锰酸钾溶液，边加边计时，立即盖上 瓶塞，摇匀，放回水浴中，经常将比色管取出与同体积的 标准比色液比较。接近结果时，每分钟比较一次，记录两 种溶液颜色一致的时间。以分钟计时。（注意：避免试液 暴露在强日光下）
1.总还原物的测定
2.除甲酸外其他还原 物的测定
1、色度的测定：（铂-钴色度号）：分光光度法 （GB/T1628.2-2000）
（1）在1000ml容量瓶中将1.00g六水合氯化钴和1.245g铂 酸钾溶于水中，加100ml盐酸溶液，定容至刻度，混匀。 配制成标准比色母液。（500色度号） （2）用移液管将标准比色母液2ml，5ml，7ml，10ml， 12ml，15ml，17ml，20ml，22ml，25ml，27ml， 30ml，分别移于500ml的容量瓶中加水至刻度混匀， 配成2，5,7,10,12,15,17,20,22,25,27,30，铂-钴色度 号的标准铂-钴对比溶液。 （3）调整分光光度计（空皿放入参比池，水放入样品池） 使透光度为100%，测试并计算水、标准比色液及样品 的透光度和黄变度：以标准比色液的铂-钴色号为横坐 标，对应的黄变度为纵坐标，绘制标准曲线。根据式 样的黄变度，由标准曲线查出样品的色度号。
冰乙酸的测定方法
化学工程系 09工业分析与检验
实验目的
1、了解冰乙酸需测得的各类物质，并掌握各 类测定方法 2、掌握分光光度计的特性和使用方法 3、掌握比色管、移液管、滴定管等实验室仪 器的使用方法和注意事项
冰乙酸测定操作规程
1、色度的测定 （铂-钴色度号）：分光光度法 2、乙酸含量的测定：滴定法 3、甲酸含量的测定：（碘量法） 4、乙醛含量的测定 滴定法 5、蒸发残渣的测定 6、还原高锰酸钾物质 测定 7、水分的测定
1.总还原物的测定： 将100ml耐真空的滴液漏斗置于盛有80ml水的 500ml耐真空的锥形瓶上，打开滴液漏斗活塞， 用泵抽取能吸入200ml液体的真空度，关闭活塞， 拔出连接泵的活塞，通过滴液漏斗吸入用移液管 吸取的25ml 0.1mol/L的次溴酸钠溶液，每次用 5ml水冲洗滴液漏斗，洗两次，在通过滴液漏斗吸 入用移液管吸取的10ml试样，每次仍用5ml水冲 洗滴液漏斗，冲洗两次，混匀。在室温下静置10 分钟，然后通过滴液漏斗吸入5ml 250g/L的碘化 钾溶液和20ml （1+4）的盐酸溶液，剧烈振摇 30s，打开滴液漏斗活塞，取下滴液漏斗，加 50ml水于锥形瓶中，用0.1mol/L的硫代硫酸钠标 准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加约2ml 10g/L的淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为 终点，同时做空白试验，用10ml水代替试样。
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2.除甲酸外其他还原物的测定：
移取25ml 0.1mol/L的溴化钾——溴酸钾溶液于已 盛有90ml水的500ml锥形瓶中，将滴液漏斗置于 锥形瓶上，用泵抽取能吸入200ml液体的真空度， 关闭滴液漏斗活塞，拔出连接泵的活塞，通过滴 液漏斗吸入用移液管吸取的10ml试样，每次用 5ml水冲洗滴液漏斗，冲洗两次，再吸入10ml （1+4）的盐酸溶液混匀，在室温下静置10分钟， 然后通过滴液漏斗吸入5ml250g/ml的碘化钾溶液 和50ml水混匀后打开滴液漏斗活塞，取下滴液漏 斗，用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定 至溶液呈浅黄色时，加约2ml 10g/L的淀粉指示液， 继续滴定至蓝色刚好消失为终点，同时做空白试 验。用10ml水代替试样。
4、乙醛含量的测定 滴定法（GB/T1628.6——2000） （1）分别移取10ml试样置于已盛有10ml水的两个 50ml容量瓶中，再吸取5ml 18.2g/L的亚硫酸氢钠 溶液，用水稀释至刻度，混匀并静置30分钟，在 制备试验溶液的同时，按同样步骤和同样数量的 试剂制备空白溶液。 （2）在制备试验溶液的同时，分别移取50ml 0.02mol/L的碘标准溶液与3个碘量瓶中，并将它 们放到冰水浴中静置。在试验溶液放置30min后， 从两个容量瓶中分别吸取20ml试验溶液于两个碘 量瓶中，再吸取20ml空白溶液于另一个碘量瓶中， 分别用0.02mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定 至溶液呈浅黄色时，加入0.5ml 10g/L 的淀粉指示 液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。
5、蒸发残渣的测定:GB/T6324.2-2004
（1）将150ml洁净的石英蒸发皿放入（110±2）℃的烘箱中加热2h取出， 放入干燥器中冷却至室温，称重，精确至0.1mg。移取100ml试样于 已恒重的蒸发皿中，放于水浴上，维持适当温度，在通风橱中蒸发至 干，再将蒸发皿置于预先已恒温至（110±2）℃的烘箱中加热2h取 出，放入干燥器中冷却至室温，称重，精确至0.1mg。重复上述操作 至恒重。 蒸发残渣（质量百分数）： X=[（m－m0）/ρ.V]×100 式中： m-蒸发残渣加空蒸发皿的质量数值，g m0-空皿的质量数值，g ρ-试验温度下试样的密度，g/ml V-试样体积，ml
7、水分的测定：（ 、水分的测定：（GB/T6283-86） ：（ ）
向仪器中加入卡尔费休试剂（电解液），调 节仪器，使仪器进入工作状态，按要求进 行标定。取50ul或适量样品，注入水分测定 仪中，待反应完毕后，在显示屏上读取水 的质量或质量分数值。
2、乙酸含量的测定：滴定法（GB/T1628.3-2000）
用具塞称量瓶称取2.5g试样（精确至0.0002g），置于250ml 三角瓶中，摇开称量瓶塞，加50ml无二氧化碳水，滴 加0.5ml 5g/L的酚酞指示液，用1mol/L的氢氧化钠标 准滴定溶液滴定至微粉红色，保持5s不褪色为终点。 乙酸含量（质量百分数）： X=（V·C·0.06005/m）·100-1.305X′ 式中：V——试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml C——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L m——试样质量，g 0.06005——与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液[C（NaOH） =1.000mol/L]相当的以克表示的乙酸质量。 ⅹ´——按GB/T1628.4测得的甲酸质量的百分含量，% 1.305——甲酸换算为乙酸的换算系数。