正丁醚的制备实验报告

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（ 4 ）在反应溶液中，正丁醚和水形成的恒沸物 沸点为 94.1 ℃，含水 33.4% 。正丁醇和水形成 的恒沸物，沸点为 93 ℃，含水 44.5% 。正丁醚 和正丁醇形成二元恒沸物， 117.6 ℃，含正丁醇 82.5% 。此外正丁醚还能和正丁醇、水形成三元 恒沸物，沸点为 90.6 ℃，含正丁醇 34.6% ，含 水 29.9% 。这些含水的恒沸物冷凝后，在分水器 中分层。上层主要是正丁醇和正丁醚，下层主要 是水。利用分水器就可以使上层有机物流回反应 器中。
反应式： H2SO4
CH3CH2CH2CH2OH 134~135℃
(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O
副反应：
CH3CH2CH2CH2OH
H2SO4 >135℃
C4H8 + H2O
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三、主要仪器与试剂
仪器：三口烧瓶，分水器，冷凝管， 0－150 ℃温度计，10mL 圆底烧瓶，5mL 吸
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2、分离粗产物
待反应液冷却后，拆 下分水器，将仪器改 成蒸馏装置，再加二 粒沸石，蒸馏至无馏 出物为止。
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3、洗涤粗产物
将馏出液倒入盛有 10mL 水的分液 漏斗中，充分振摇，静置弃去下层 水液，上层粗正丁醚，依次用 5mL 水， 3mL 5% NaOH 、 3mL 水和 3mL 饱和氯化 钙溶液洗涤，分净 水层，将粗产物自漏斗上口倒入洁 净干燥的小锥形瓶中，然后用 0.2 －0.4g 无水氯化钙干燥。
（ 2 ）按反应方程式计算，生成水约为 0.6g 左 右，实际分出水层的体积大于理论计算量，因为 有单分子脱水的副产物生成。分水器的容积约 1mL 。预加约 0.6mL 饱和食盐水为宜，待分水器 中放满水后，先分掉约 0.6mL 水。
（ 3 ）用饱和食盐水的目的是降低正丁醇和正丁 醚在水中的溶解度。
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七、思考题
1 ．使用分水器的目的是什么？ 2 ．制备正丁醚时，试计算理论上应分出
多少体积的水？实际上往往超过理论值， 为什么？ 3 ．反应物冷却后，为什么要倒入 10mL 的水中？精制时，各步洗涤的目的何在？
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量管，阿贝折光仪。
试剂：正丁醇，浓 H2SO4 ，饱和食盐水，
5% NaOH ，无水 CaCl 2 。
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＊分水装置
由于原料正丁醇（沸点 117.7 ℃）和产物正丁醚（沸点 142 ℃）的沸点都较高，故在控制 反应温度的条件下，反应在装 有分水器的回流装置中进行， 使生成的水或水的共沸物不断 蒸出，促使可逆反应朝有利于 生成醚的方向进行。虽然蒸出 的水中会夹有正丁醇等有机物， 但由于它们在水中溶解度较小， 比重又较小，浮于水层之上， 因此借分水器使大部分的正丁 醇自动连续地返回反应瓶中继 续反应。
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CaCl2
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4、收集产物
干燥后产物滤入 10mL 烧瓶中，蒸馏收集 140~144 ℃馏分，产 量约 1.2~1.6g 。纯 粹正丁醚的沸点 142.4 ℃，拆光
nD20=1.3992
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六、实验关键及注意事项
（ 1 ）投料时须充分摇动，否则硫酸局部过浓， 加热后易使反应溶液变黑。
正丁醚的制备
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一、实验目的
1 ．掌握醇脱水制醚的反应原理和实 验方法。
2 ．学习使用分水器的实验操作。
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二、实验原理
醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为 催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不 同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应须严格控制温度。
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（ 5 ）反应开始回流时，因为有恒沸物的存在， 温度不可能马上达到 135 ℃。但随着水被蒸出， 温度逐渐升高，最后达到 135 ℃以上，即应停止 加热。如果温度升得太高，反应溶液会炭化变黑， 并有大量副产物丁烯生成。
（ 6 ）在碱洗过程中，不宜激烈地摇动分液漏斗， 否则严重乳化，难以分层。
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四、实验流程
正丁醇 浓H2SO4
回流
分液
粗制正丁醚
用分水器
有机层
洗涤后 分液
干燥
有机层
蒸馏
收集正丁醚馏分140－144 ºC
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五、实验步骤
1、投料反应
在 25mL 三口烧瓶中加入 6.2mL （0.136mol）的正丁醇，边摇边 加 0.9mL 浓硫酸，充分摇均 ， 加入几粒沸石。按右图 将仪器 安装好。先在分水器中加入 0.6mL 的饱和食盐水 ，然后加 热，使瓶内液体微沸，开始回流。 当馏液在分水器中已全部被充满 时，水层不再变化，瓶中反应温 度达150℃，表示反应已基本完 成。