氧化锌制备方法

将mol·L-1的NaOH乙醇溶液缓慢滴加到含有mol·L-1的Zn(NO3)2·6H2O乙醇溶液中. 将混合溶液转移至高压反应釜中, 在130℃下反应12 h, 将反应产物经二次去离子水、乙醇等洗涤后, 在130 摄氏度下干燥,即可获得纯ZnO纳米棒.
在ZnCl2 溶液mol/L) 中加入一定量的SDS, 搅拌下于65 ℃将Na2CO3 溶液滴加到该溶液中(120 滴/min, n(Na2CO3)/n(ZnCl2) = 2),恒温反应h. 将反应液倒入聚四氟乙烯罐中, 在150~160 ℃进行水热反应12 h, 自然冷却后离心分离, 用去离子水洗涤到无水Cl离子, 再用无水乙醇洗涤2~3 次, 50 ℃真空干燥 2 h, 300 ℃焙烧3 h, 即制得ZnO 纳米管.
将0. 1 L0. 1 mo l/ L二水合醋酸锌的乙醇溶液置于带冷凝管和干燥管的0. 5 L 圆底烧瓶中, 在80 ℃搅拌3 h, 不断收集冷凝物, 最后可获得0. 04 L 中间物和0.
06 L 冷凝物. 将中间物迅速用冷的绝对乙醇稀释至0. 1 L, 冷至室温, 得0. 1 mol/ L 中间产物.
氨水沉淀法制备纳米氧化锌
在水——乙醇介质中用氨水沉淀法制备出了纳米Zn（OH）2和ZnO材料，讨论了介质组成对沉淀产物ZnO微粒的粒径范围及形貌的影响，并研究出由Zn(OH)2分解为纳米ZnO的最佳干燥脱水条件为200℃、2h。

表明本方法不需高温处理就可得到颗粒均匀且分布窄的ZnO纳米材料，粒径可达17～6nm。

一、试剂与仪器
主要原料为氯化锌、无水乙醇、氨水等，均为分析纯试剂。

仪器为微型滴定管、磁力搅拌器、恒温干燥烘箱。

二、试验方法
以水——乙醇为溶剂，其中醇的体积含量分别为0%（去离子水）、20%、60%、100%。

将氯化锌、氨水配制成不同浓度的溶液（不同浓度是多少）。

取一定体积（一定体积是多少）的氯化锌乙醇溶液于烧杯中，加以适当速度搅拌，不同浓度的氨水从微型滴管中缓慢滴入氯化锌乙醇溶液中，使之进行反应。

控制氨水用量，调节pH值为左右，确定滴定终点。

反应得到的白色沉淀物，经抽滤洗涤后自然风干即为Zn（OH）2纳米粉，Zn（OH）2经干燥（200℃、2h）脱水后，为ZnO 纳米粉体。

三、不同乙醇浓度对ZnO粒径的影响
样品号 1 2 3 4
醇含量/%（体积分数0 20 60 100
粒径范围/nm 286～46 100～31 38～14 17～6
这一结果表明，在此混合介质中，乙醇的存在对反应中生成的ZnO晶核的生长有明显的抑制作用，并且含量越高，这种抑制作用也越强。

四、氯化锌和氨水不同浓度下ZnO粒径大小
ZnCl2浓度/molL-1 粒径范围/nm 氨水浓度/%（体积分数）粒径范围/nm 32～12 10 32～14
25～15 15 25～15
34～10 25 16～7
氯化锌的浓度对ZnO的粒径影响不大，规律性不强；氨水的浓度对ZnO的粒径稍有影响，浓度增大，粒径是减小趋势，浓度为15%时，粒径为25～15nm，浓度为25%时，粒径为17～7nm。

五、该方法操作简单，条件温和，所用原材料成本低，过程易控制等，是制备ZnO纳米粉的好方法，值得推广。

固相合成氧化锌
一、试剂与前驱物的准备
七水硫酸锌、无水草酸纳均为分析纯；
准确称取mol比为1:1的七水硫酸锌和无水草酸纳，分别研磨后，充分混合，再转入同一研钵中共研磨30min。

热水洗去副产物后，再用无水乙醇淋2~3次，于70℃烘干。

二、纳米氧化锌的制备
由前驱物的热分析得ZnC2O4的热分解温度为400℃.将ZnC2O4置于马弗炉中加热升温至分解温度，保持3h，即得浅黄色纳米氧化锌。

液相沉淀制备氧化锌
一、单组分锌氨溶液的制备
取LZnSO4600mL于1000mL烧杯中，搅拌下缓慢加入8mol/L氨水150mL（以生成Zn（NH3）42+计过量一倍），强烈搅拌下分次加入Ba（OH），继续搅拌6h，离心沉淀，并用3号砂心漏斗过滤。

二、纳米氧化锌前驱体的制备
将以上滤液转入500mL圆底烧瓶中，接上回流冷凝管，置于集热式磁力搅拌器上加热除氨，当pH值降至8~9时，Zn(OH)2沉淀析出，用pH=9的氨水溶液洗涤沉淀至用Ba2+离子检测不出SO42-离子为止，将沉淀抽滤，80℃干燥。

三、纳米氧化锌的制备
将干燥处理后放入Zn（OH）2沉淀送入450℃马弗炉中煅烧3h，得到纯白色纳米氧化锌粉体。

直接沉淀法制备氧化锌
本实验是先将Zn（NO3）26H2O配制成适当浓度的水溶液，在一定温度和充分搅拌的条件下滴加适量沉淀剂NH3H2O，待反应完全后经过滤沉淀，得到Zn（OH）2经干燥，煅烧后制的纳米氧化锌。

1、反应物配比
以L的Zn（NO3）26H2O：NH3H2O=1:2,1:,1:3,1:4的配比，在其它条件下分别进行实验，结果显示，配比为1:时收率较高，股为最佳配比。

2、反应温度：最佳反应温度为40℃
直接沉淀法制备ZnO纳米材料
直接沉淀法的原理是在包含种或多种离子的可溶性盐溶液中加入沉淀剂后，于一定条件下生成沉淀剂后从溶液中析出，将阴离子除去，沉淀经热分解值得纳米ZnO。

以氯化锌为原料，直接沉淀法制备ZnO纳米粒子；研究了制备过程中Zn2+浓度、焙烧温度等条件对ZnO纳米晶体粒径的影响，并对其机理进行了分析。

实验结果表明，较小的反应浓度可以获得较小的晶体粒径；在其他反应条件相同的情况下，制备的纳米ZnO粒子，其晶粒尺寸随着焙烧温度的增加，晶粒逐渐增大，与体相ZnO粒子相比，纳米ZnO粒子在紫外区光吸收能力显着增强，为ZnO的应用开辟了更为广阔的前景。

一、反应机理
以氯化锌为原料、氢氧化钠为沉淀剂制备纳米ZnO的反应方程式：ZnCl2 + 2NaOH === Zn(OH)2↓+2NaCl
热处理：Zn(OH)2 === ZnO(s) + H2O↑
二、工艺流程
三、原料及仪器
氯化锌、氢氧化钠、去离子水、无水乙醇
四、制备方法
（1）前驱物的制备
取浓度分别为L、0,5 mol/L、mol/L和mol/L的锌盐的溶液，在磁力搅拌的条件下迅速加入等摩尔的氢氧化钠溶液（mol/L），并强烈搅拌，生成物用离心机进行离心，并用去离子水和无水乙醇进行洗涤，放入60℃的烘箱中进行干燥，得到前驱物。

（2）纳米ZnO的制备
将制得的前驱物分别为200℃、300℃、400℃和500℃和条件下进行焙烧2h，得到了纳米ZnO粒子。

尿素沉淀法制备氧化锌
现将分析纯的尿素用二次去离子水溶解在烧杯中得到一澄清溶液，再补加适量的二次去离子水，达到所需的体积，实验中，尿素与硝酸锌的摩尔浓度比为2:1，然后在95℃~125℃下加热溶液进行反应，由于水溶液在100℃以上的反应在密闭容器中进行，溶液在加热的过程中会发生如下反应，首先尿素在提高的温度下开始缓慢水解：
CO(NH2)2+2H2O→CO2↑+2NH3`H2O
水解产物与硝酸锌反应生成碱式碳酸锌沉淀，
3Zn2++CO32-+4OH-+H2O→ZnCO32Zn(OH)2H2O↓
沉淀经过滤、洗涤，在100－110℃下真空干燥箱中干燥2h左右，干燥后的沉淀置于马弗炉中，在450℃下煅烧3h得到氧化锌产品。

ZnCO32Zn(OH)2H2O→ZnO+ H2O+ CO2↑
尿素沉淀法制备纳米颗粒
本文采用沉淀法制备纳米颗粒,并选用尿素作为沉淀剂。

实验主要使用的试剂有六水合硝酸锌和尿素。

所使用的溶液采用去离子水进
行配制而成。

实验过程取定量的六水硝酸锌溶于水,并将溶液放在磁力加热搅拌机上搅
拌半个小时,使溶解得到反应充分。

接着加入定量的尿素,使溶液充分的沉淀。

万一止一·
一
式一为尿素水解的方程式,由于尿素的水解需要在℃以上的温度才能
实现,所以沉淀进行的很缓慢。

最后再将沉淀物经过过滤,多次用高纯度水进行
洗涤,然后放到真空干燥箱中在℃下干燥个小时,最后在马弗炉中高温
℃锻烧个小时,这样就可以得到我们所要的样品了,此时的样品是纳米实
心球颗粒。

第一步,首先要制备胶体碳球的制备,配置的葡萄糖溶液,
装入的不锈钢高压反应釜内,用机械工具拧紧之后将高压釜放在
摄氏度的烘箱内放置小时,得到可以作为牺牲模板的胶体碳球。

胶体碳球的反应原理是这样的,在高压反应釜内的高温高压的情况下,
首先形成低聚糖分子,低聚糖分子是长链状的结构,当溶液达到饱和状态时,
碳核开始形成。

在形核的过程中,低聚糖分子不断脱水,发生碳化。

碳化的
过程中,低糖分子会不断向中心聚合,逐渐形成碳球的结构。

第二步,接着开始纳米空心球的制备,以六水硝酸锌和乙醇的摩尔
比为的比例进行配制,作为前驱体反应物,逐滴滴入盐酸,将值
调至,用磁力搅拌机搅拌分钟,当搅拌均匀时,加入刚才制备的胶体碳
球,继续搅拌个小时。

然后在摄氏度的烘箱里干燥,最后放在
摄氏度下的马弗炉中进行缎烧,再保温小时后,就得到了我们想要的样品,
纳米空心球结构。

纳米材料的光学性能分析
实验过程
实验的过程与尿素沉淀法制备纳米ZnO材料的方法大致相同。

主要使用的试
剂有六水合硝酸锌、尿素、氧化铺、浓硝酸。

所使用的溶液采用去离子水进行配制而成。

实验过程取定量的六水硝酸锌溶于水,取适量氧化铺粉末溶于浓硝酸,等
到两份溶液都混合均匀后,将两份溶液混在一起并将所得溶液放在磁力加热搅拌机上搅拌半个小时,使溶解得到反应充分。

接着加入定量的尿素,使溶液充分的
沉淀。

最后再将沉淀物经过离心过滤,多次用去离子水进行洗涤,然后放到真空
干燥箱中在120℃下干燥2个小时,最后在马弗炉中高温800℃锻烧3个小时,这样就可以得到我们所要的ZnO:Eu纳米粉体样品了。

mol ZnCl2和摩尔比3%的稀土元素与12ml乙二醇均匀混合搅拌，然后加入mol NH4Ac和mol NaOH，然后混合搅拌，缓慢加入H2O并搅拌一小时。

然后移入高压反应釜中120℃24h。

然后在室温下用蒸馏水和乙醇洗涤4次，100℃烘干2h，然后600℃退火2h，得到白色粉末。

溶胶-凝胶法制备过程：配置L的硝酸锌溶液（A），进行磁力搅拌30min。

配置对应浓度的柠檬酸溶液（B），磁力搅拌30min。

然后A与B混合型称最终反应液，磁力搅拌3h，形成溶胶。

干燥箱保温80℃，12h。

放入130℃干燥足够长时间凝胶脱水膨化从而得到前驱体。

放入玛瑙研钵中研磨成细腻的粉末，放入马弗炉中400摄氏度烧结2小时，冷却后继续研磨。

文献中Nd（钕）掺杂效果比Eu（铒）掺杂效果好
以分析纯的Ｚｎ（ＮＯ３）２·６Ｈ２Ｏ、ＮＨ４ＨＣＯ３、Ｃｄ（ＮＯ３）２·４
Ｈ
２Ｏ、Ｙ（ＮＯ
３
）
３
·６Ｈ
２
Ｏ为原料。

按名义组分分别称量适量原料溶于去
离子水中，在磁力搅拌器上搅拌，使其充分溶解。

将Ｃｄ（ＮＯ３）２·４Ｈ２Ｏ、
Ｙ（ＮＯ
３）３·６Ｈ
２
Ｏ、Ｚｎ（ＮＯ
３
）
２
·６Ｈ２Ｏ溶液混合，充分搅拌，使其
混合均匀，然后将ＮＨ４ＨＣＯ３溶液缓缓加入到上述混合溶液中至沉淀生成。

用离心机分离沉淀，用无水乙醇清洗3次，置于60℃干燥箱中烘干，再置于400℃马弗炉中烧结2ｈ，自然冷却，备用。

将ZnCl2和摩尔量2%的各种稀土溶解于蒸馏水中，放入100ml 的NaOH溶液。

PH控制在13左右，然后离心沉淀，用水和乙醇交换洗涤。

在80℃烘干24h，粉末加热到275℃2h。

发生的反应：
ZnCl2+2NaOH→Zn(OH)2+2NaCl
Zn(OH)2→ZnO+H2O
M(NO3)3+3NaOH→M(OH)3+3NaNO3
M(OH)3→M2O3+3H2O
M=Er, Yb 和La。