15 无水甜菜碱检测方法

一、 外观

目视观察。

二、含量

2.1 试剂

2.1.1 乙酸汞溶液：50g/L 。

2.1.2 结晶紫指示液：2g/L 。

2.1.3 高氯酸标准滴定溶液：c (HClO 4)=0.1 mol/L 溶液。

2.2.分析步骤

准确称取于105℃干燥至恒重的试样0.2--0.3g （精确至0.001g ），加30mL 冰乙酸，加热至溶解，冷却，加结晶紫指示剂2滴，用高氯酸标准液滴定至溶液呈蓝绿色。同时做空白试验。

2.2.1 结果计算

甜菜碱量百分数X 按式(1)计算：

0c()0.117100%m

V V X -⨯=

⨯ ……(1) 式中

c ——高氯酸标准滴定溶液的浓度，mol/L ；

V ——滴定试样时消耗高氯酸标准液的体积，mL ；

V 0——滴定空白时消耗高氯酸标准液的体积，mL ；

m ——试样的质量，g ；

0.117——与1.0mL 高氯酸标准滴定溶液[c (HClO 4)=0.1 mol/L]相当的、以克表示的甜菜碱盐酸盐/无水甜菜碱的质量。

2.3允许差

取两次平行结果的算术平均值为测定结果。两次平行结果之差不大于0.2%。

三、 干燥失重的测定

3.1 分析步骤

称取试样约2--3g ，精确至0.001g ，于已恒重的称样皿中，放入105±2℃快速水份测定仪中干燥10 min ，测的结果

3.2 结果为：

X 1= X 2=

3.3允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

四、 灼烧残渣的测定

4.1 分析步骤

在灼烧至恒重的坩埚中，称取试样约3g ，精确至0.0001g ，在电炉上小心碳化至无黑烟，再移入高温炉与550±20℃灼烧 3-4 h ，取出后冷却1min 在放入干燥器内，冷却至室温，称量残渣及坩埚的重量，重复灼烧1h ，并称量至恒重。

4.2 结果计算

灼烧残渣的质量分数X 2按式(4)计算： X=23100%m m m

-⨯………(4) 式中：

m 2——灼烧后坩埚和残渣的质量，g ； m 3——空坩埚的质量，g ；

m ——试料的质量，g 。

4.3 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，允许相对偏差为5%。

五、 氯离子测定

采用GB/T 6439-92 饲料中水溶性氯化物的测定方法进行测定。

六、 钙的测定

采用GB/T 6436-2002饲料中钙的测定进行测定。