离子色谱法测定水中的卤氧化物阴离子
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
果 ， 水 质 的管 理 和 监 测 中能 大 大 提 高 工 作 效 率 。 在 关 键 词 Ｓ一 ５４ 离子 色谱 ； 离 子 ； Ｉ Ｄ； ３ 阴 卤氧 化 物 中 图分 类 号 ： ５ ． ５ ＴＨ８ ３ ０６ ７ ７ ； ３ 文献 标 识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ： ０ ５ １ ３ （ ０ ２ ｓ 一 ０ ９０ ２９ —０ ５２ １ ）ｏ０ １－３
ＮＣ２ Ｂ 一、Ｃ Ｏ３ ＮＣ３ Ｐ ） 一、 ０４ （０ ／ ） 一、 ｒ １ 一、 ） 一、 Ｃ４ Ｓ １ ０ｍｇ Ｌ， 。
分离时 ， 谱 柱 的温度 也 会 对 分离 效 果 产 生 影 色 响 ， 同温度下 各离子 的洗脱 时间如图 ２表 ２ 示 。 不 、 所
购 自 日本 ） 。
３ ２ 色 谱 柱 温 度 对 分 离 的 影 响 ．
４ （ ． Ｄ ４ ０ ｍｍ × １ ０ｍｍ， ｈ ｄ ｘ公 司 ） 检 测 器 为 ５ Ｓｏｅ ，
Ｓ ｏ ｅ Ｄ ５ 抑制 器 为 Ｄｉｎ ｘＡＳ Ｓ３ ０ ４ｍｍ） ｈ ｄ ｘＣ 一 ， ｏ ｅ Ｒ 一０ （ 。 标 准 储 备 溶 液 ： Ｆ 、Ｃ Ｏ 、Ｂ Ｏ 、Ｃ 、 ｌ ｒ。 ｌ
Ｖ ｏ１ ２， Ｓｕ １ ． ｐｐ ．１
１ ～ ２１ ９
离 子 色 谱 法 测 定 水 中 的 卤氧 化 物 阴 离 子
曾 敏 洁 岩 田 和 则
（ １昭和 电工 科 学仪 器 （ 上海） 限公 司 ， 有 上海 ２ ０ ４ ； ０ ０ １ ２昭和 电工株 式会 社 ， 崎 ２ ２ ０ １ ） 川 １ － ０ ４
在 一个很 短 的 时 间 内 （ １ ｎ 分 析 水 中 的各 种 约 ５ｍｉ）
卤氧化物 和 阴离子 。
留时 间 （ Ｔ） Ｒ 。如 图 １所 示 ， 着 流 动 相 浓 度 的 增 随 加， 各样 品 的保 留时间都 有所 降低 。 改变淋 洗 液浓度 ， 考察各 离 子 的保 留 时间 随淋
２ ２ 实 验 方 法 ．
由于使 用 ＫＯＨ 作 为流 动 相 ， 易 吸收 空 气 中 较 的 Ｃ 溶 入 的 Ｃ 转 化 成 Ｃ ， 使 流 动 相 的 Ｏ ， Ｏ Ｏ。 会 组成 和浓度 发生 变化 ， 仅会 引起保 留时间 的改变 ， 不 也 会 造 成 基 线 漂 移 。 所 以 实 验 采 用 ＮａＣ ｓ ｚ Ｏ （． ｏ Ｌ 水溶液作为流动相 ， ３６ ｍｍ ｌ ） ／ 流速为 ０６ｍＬ ｍｎ ． ／ ｉ，
收 稿 日期 ： ０ ２０ — ６ ２ １ — ７０ 修 回 日期 ： ０ ２０ — ７ ２ １ — ７２
３ Ｄ 是一 种 新 型 的 阴离 子 色 谱柱 ， ５４ 它解 决 了分 析 时 间和检 测分辨 率 的矛盾 。使用 新型 的色谱 柱 配合
一
改 变ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ流动 相 的盐 浓 度会 影 响样 品的保 留时 间 。 配 制一 系列浓 度不 同 的流动 相 ， 定 了 各 离子 的保 测
般 的液 相色谱 系统 、 制 器 、 抑 电导 检测 器 ， 即可 以
直接进 样 ， 品进 样量 为 ２ Ｌ， 样 ｏ 柱温 为 ４ ５℃ ， 用 使
电导 检 测 器 检 测 。
现有 的高效 阴离 子分析 柱都 有分 析耗 时长 的缺
点， 而且必 须要 降低 分辨率 才 能 减少 分 析 时 间 。Ｓ一 Ｉ
３ 结 果 及 讨 论
３ １ 流 动 相 浓 度 对 样 品保 留 时 间 的 影 响 ．
第２ 卷增刊１
２１ ０ ２年 ９月
ｄ ｉ１ ． ９ ９ Ｊ ｉ ｎ ２ ９ — ０ ５ ２ １ ． １ ０ ９ ｏ ：０ ３ ６ ／ ．ｓ ． ０ ５ １ ３ ． ０ ２ ｚ ． ０ ｓ
中 国无 机 分 析 化 学
Ｃｈｎ ｓ ｏ ｒ ａ ｆＩ ｏ ｇ ｎｃＡｎ ｌｔｃ ｌ ｅ ｓｒ ｉ ｅ ｅＪ ｕ ｎ ｌｏ ｎ ｒ ａ ｉ ａｙ ｉａ ｍｉｔｙ Ｃｈ
摘 要 通 过 对 流 动 相盐 浓 度 、 留 时 间 、 谱 柱 温 度 等 因素 的 优 化 ， 立 了 ｓ一５４ 色 谱 柱 分 离 ， 保 色 建 Ｉ Ｄ ３ 离 子 色 谱 法 分 析 水 中 的 卤 氧化 物 阴离 子 的方 法 。与 普 通 色 谱 柱 的 分 离 比 较 表 明 Ｓ－ ５ 谱 柱 的 分 离 时 间 Ｉ 色 ３ 缩 短 了一 半 ， 不 使 用 特 殊 液 相 色 谱 系 统 的 条 件 下 ， 于 分 析 水 中 的 卤氧 化 物 阴 离 子 ， 得 了 很 好 的效 在 用 取
５ Ｅ（ ． ２４ ４ ０ ｍｍ × ２ ０ ｍｍ ， ｈ ｄ ｘ公 司 ），Ｃ Ｓ 一 ５ ５ Ｓ ｏｅ Ｉ Ｉ３
度大 于 ４ｍｍｏ／ ｌＬ时洗脱 顺序 发 生改 变 。所 以为 了
保 持 良好 的分离 效果 ， 实验选 择流 动相 （ ｚ Ｏ ） ＮａＣ ｓ 浓
度 为 ＜ ３ ６ｍｍｏ／ ． ｌＬ。
１ 引 言
在水 的 质量 控制 上 ， 卤氧 化 物和 一些 无 机 阴离 子， 比如 亚 氯酸 盐 、 酸盐 、 酸 盐 、 氯 溴 硫酸 盐 的 含量 ， 是非 常 重要 的指标 。氟化 物 、 酸盐 、 酸 盐 、 硝 溴 亚氯 酸盐 、 氯酸 盐是《 活 饮 用水 卫 生 标 准 》１中 明确规 生 Ｌ ］ 定 的检测项 目， 氟化 物 、 酸 盐 、 硝 酸盐 是 饮 用 天 硝 亚 然矿 泉水 标准 中 的必 检项 目。
洗 液浓 度 的变化情 况 ， 果见 表 １ 结 。 实验结果表明 ， 当流 动 相 的浓 度 为 ４ ｍｍｏ／ ｌＬ 时， ＮＯ。 和 Ｐ 一 起 洗 脱 ， 法 分 离 ， 动 相 浓 Ｏ 无 流
２ 实 验 部 分
２ １ 仪 器 和 试 剂 ．
液相 色谱 仪 （ 津 中 国公 司 ） 色谱 柱 为 Ｉ Ｉ 岛 ， Ｃ ｓ一
ＮＣ２ Ｂ 一、Ｃ Ｏ３ ＮＣ３ Ｐ ） 一、 ０４ （０ ／ ） 一、 ｒ １ 一、 ） 一、 Ｃ４ Ｓ １ ０ｍｇ Ｌ， 。
分离时 ， 谱 柱 的温度 也 会 对 分离 效 果 产 生 影 色 响 ， 同温度下 各离子 的洗脱 时间如图 ２表 ２ 示 。 不 、 所
购 自 日本 ） 。
３ ２ 色 谱 柱 温 度 对 分 离 的 影 响 ．
４ （ ． Ｄ ４ ０ ｍｍ × １ ０ｍｍ， ｈ ｄ ｘ公 司 ） 检 测 器 为 ５ Ｓｏｅ ，
Ｓ ｏ ｅ Ｄ ５ 抑制 器 为 Ｄｉｎ ｘＡＳ Ｓ３ ０ ４ｍｍ） ｈ ｄ ｘＣ 一 ， ｏ ｅ Ｒ 一０ （ 。 标 准 储 备 溶 液 ： Ｆ 、Ｃ Ｏ 、Ｂ Ｏ 、Ｃ 、 ｌ ｒ。 ｌ
Ｖ ｏ１ ２， Ｓｕ １ ． ｐｐ ．１
１ ～ ２１ ９
离 子 色 谱 法 测 定 水 中 的 卤氧 化 物 阴 离 子
曾 敏 洁 岩 田 和 则
（ １昭和 电工 科 学仪 器 （ 上海） 限公 司 ， 有 上海 ２ ０ ４ ； ０ ０ １ ２昭和 电工株 式会 社 ， 崎 ２ ２ ０ １ ） 川 １ － ０ ４
在 一个很 短 的 时 间 内 （ １ ｎ 分 析 水 中 的各 种 约 ５ｍｉ）
卤氧化物 和 阴离子 。
留时 间 （ Ｔ） Ｒ 。如 图 １所 示 ， 着 流 动 相 浓 度 的 增 随 加， 各样 品 的保 留时间都 有所 降低 。 改变淋 洗 液浓度 ， 考察各 离 子 的保 留 时间 随淋
２ ２ 实 验 方 法 ．
由于使 用 ＫＯＨ 作 为流 动 相 ， 易 吸收 空 气 中 较 的 Ｃ 溶 入 的 Ｃ 转 化 成 Ｃ ， 使 流 动 相 的 Ｏ ， Ｏ Ｏ。 会 组成 和浓度 发生 变化 ， 仅会 引起保 留时间 的改变 ， 不 也 会 造 成 基 线 漂 移 。 所 以 实 验 采 用 ＮａＣ ｓ ｚ Ｏ （． ｏ Ｌ 水溶液作为流动相 ， ３６ ｍｍ ｌ ） ／ 流速为 ０６ｍＬ ｍｎ ． ／ ｉ，
收 稿 日期 ： ０ ２０ — ６ ２ １ — ７０ 修 回 日期 ： ０ ２０ — ７ ２ １ — ７２
３ Ｄ 是一 种 新 型 的 阴离 子 色 谱柱 ， ５４ 它解 决 了分 析 时 间和检 测分辨 率 的矛盾 。使用 新型 的色谱 柱 配合
一
改 变ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ流动 相 的盐 浓 度会 影 响样 品的保 留时 间 。 配 制一 系列浓 度不 同 的流动 相 ， 定 了 各 离子 的保 测
般 的液 相色谱 系统 、 制 器 、 抑 电导 检测 器 ， 即可 以
直接进 样 ， 品进 样量 为 ２ Ｌ， 样 ｏ 柱温 为 ４ ５℃ ， 用 使
电导 检 测 器 检 测 。
现有 的高效 阴离 子分析 柱都 有分 析耗 时长 的缺
点， 而且必 须要 降低 分辨率 才 能 减少 分 析 时 间 。Ｓ一 Ｉ
３ 结 果 及 讨 论
３ １ 流 动 相 浓 度 对 样 品保 留 时 间 的 影 响 ．
第２ 卷增刊１
２１ ０ ２年 ９月
ｄ ｉ１ ． ９ ９ Ｊ ｉ ｎ ２ ９ — ０ ５ ２ １ ． １ ０ ９ ｏ ：０ ３ ６ ／ ．ｓ ． ０ ５ １ ３ ． ０ ２ ｚ ． ０ ｓ
中 国无 机 分 析 化 学
Ｃｈｎ ｓ ｏ ｒ ａ ｆＩ ｏ ｇ ｎｃＡｎ ｌｔｃ ｌ ｅ ｓｒ ｉ ｅ ｅＪ ｕ ｎ ｌｏ ｎ ｒ ａ ｉ ａｙ ｉａ ｍｉｔｙ Ｃｈ
摘 要 通 过 对 流 动 相盐 浓 度 、 留 时 间 、 谱 柱 温 度 等 因素 的 优 化 ， 立 了 ｓ一５４ 色 谱 柱 分 离 ， 保 色 建 Ｉ Ｄ ３ 离 子 色 谱 法 分 析 水 中 的 卤 氧化 物 阴离 子 的方 法 。与 普 通 色 谱 柱 的 分 离 比 较 表 明 Ｓ－ ５ 谱 柱 的 分 离 时 间 Ｉ 色 ３ 缩 短 了一 半 ， 不 使 用 特 殊 液 相 色 谱 系 统 的 条 件 下 ， 于 分 析 水 中 的 卤氧 化 物 阴 离 子 ， 得 了 很 好 的效 在 用 取
５ Ｅ（ ． ２４ ４ ０ ｍｍ × ２ ０ ｍｍ ， ｈ ｄ ｘ公 司 ），Ｃ Ｓ 一 ５ ５ Ｓ ｏｅ Ｉ Ｉ３
度大 于 ４ｍｍｏ／ ｌＬ时洗脱 顺序 发 生改 变 。所 以为 了
保 持 良好 的分离 效果 ， 实验选 择流 动相 （ ｚ Ｏ ） ＮａＣ ｓ 浓
度 为 ＜ ３ ６ｍｍｏ／ ． ｌＬ。
１ 引 言
在水 的 质量 控制 上 ， 卤氧 化 物和 一些 无 机 阴离 子， 比如 亚 氯酸 盐 、 酸盐 、 酸 盐 、 氯 溴 硫酸 盐 的 含量 ， 是非 常 重要 的指标 。氟化 物 、 酸盐 、 酸 盐 、 硝 溴 亚氯 酸盐 、 氯酸 盐是《 活 饮 用水 卫 生 标 准 》１中 明确规 生 Ｌ ］ 定 的检测项 目， 氟化 物 、 酸 盐 、 硝 酸盐 是 饮 用 天 硝 亚 然矿 泉水 标准 中 的必 检项 目。
洗 液浓 度 的变化情 况 ， 果见 表 １ 结 。 实验结果表明 ， 当流 动 相 的浓 度 为 ４ ｍｍｏ／ ｌＬ 时， ＮＯ。 和 Ｐ 一 起 洗 脱 ， 法 分 离 ， 动 相 浓 Ｏ 无 流
２ 实 验 部 分
２ １ 仪 器 和 试 剂 ．
液相 色谱 仪 （ 津 中 国公 司 ） 色谱 柱 为 Ｉ Ｉ 岛 ， Ｃ ｓ一