从茶叶中提取咖啡因(讲义)

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从茶叶中提取咖啡因

茶叶中含有多种生物碱,其中以咖啡碱(又称咖啡因)为主,约占1-5%。另外还含有11-12%的丹宁酸(又名鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。咖啡碱是弱碱性化合物,易溶于氯仿(12.5%)、水(2%)及乙醇(2%)等。在苯中的溶解度为1%(热苯为5%)。丹宁酸易溶于水和乙醇,但不溶于苯。

咖啡碱是杂环化合物嘌呤的衍生物,它的化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式如下:

N

N

NH N

1

2

34 5

6

7

8

9

N

N

N

N

CH3

O

O

CH3 H3C

嘌呤咖啡因

(1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤)含结晶水的咖啡因系无色针状结晶,味苦,能溶于水、乙醇、氯仿等。在100℃时即失去结晶水,并开始升华,120℃时升华相当显著,至178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。

为了提取茶叶中的咖啡因,往往利用适当的溶剂(氯仿、乙醇、苯等)在脂肪提取器中连续抽提,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。

粗咖啡因还含有其他一些生物碱和杂质,利用升华可进一步提纯。

工业上,咖啡因主要通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可作为中枢神经兴奋药。它也是复方阿斯匹林(

步骤

称取茶叶末20克,放入脂肪提取器的滤纸套筒[1]中,在平底烧瓶内加入100毫升95%乙醇,放入2-3粒沸石,小火加热。连续提取2-3小时后[2],待冷凝液刚刚虹吸下去时,立即停止加热。然后改成蒸馏装置,回收提取液中的大部分乙醇。再把残液倾入瓷蒸发皿中,拌入生石灰粉[3],放在电热包上蒸干,务使水分全部除去。冷却后,擦去沾在边上的粉末,以免在升华时污染产物。取一只合适的玻璃漏斗,罩在隔以刺有许多水孔的滤纸的蒸发皿上,用小火加热升华[4]。当纸上出现白色毛状结晶时,暂停加热,冷至100℃左右,揭开漏斗和滤纸,仔细地把附在纸上及器皿周围的咖啡因用小刀刮下,残渣经拌和后用较大的火再加热片刻,使升华完全。合并两次收集的咖啡因,若产品不纯时,可用少量热水重结晶提纯(或放入微量升华管中再次升华)。

本实验约需6小时。

附注

(1)滤纸套大小既要紧贴器壁,又能方便取放,其高度不得超过虹吸管;滤纸包茶叶末时要严谨,防止漏出堵塞虹吸管。纸套上面折成凹形,以保证回流液均匀浸润被萃取物。

(2)若提取液颜色很淡时,即可停止提取。

(3)生石灰起吸水和中和作用,以除去部分杂质。

(4)在萃取回流充分的情况下,升华操作的好坏是本实验成败的关键。在升华过程中,始

终都须用小火间接加热。温度太高会使滤纸碳化变黑,并把一些有色物烘出来,使产品不纯。第二次升华时,火亦不能太大。否则会使被烘物大量冒烟,导致产物损失。

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