乙二醇的检验方法

乙二醇的检验方法
乙二醇的检验方法

检验项目的相关测试程序如下:

色度的测定

本测定方法等效于GB9282-88的规定进行测定。

1.主题内容与适用范围:

本标准适用于标明有此指标的本公司生产的产品

2.原理:

以目测比较样品与色标的色泽,用Hazen(铂—钴)色泽单位表示结果。

3.定义:

Hazen色泽单位:每升溶液含铂(以氯铂型)1ml和氯化钴六水合物2mg时的色泽。

4.仪器及药品

4.1 1000ml容量瓶

4.2 25ml或50ml纳氏比色管(比色管进可能为瓶底,具底至少100mm 处有刻线标记,特别是各管的玻璃颜色和刻度线标记的高度要匹配)4.3 100ml容量瓶

4.4氯铂酸钾(K2PtCl)试剂级

4.5氯化钴六水合物(CoCL2、6H2O)试剂级

4.6盐酸密度约1.19g/ml,约38%(m/m)溶液,或约12N溶液。

5.色度标准液的制备

5.1 500号色度标准液的制备:

准确称取1.245g氯铂酸钾(K2PtCl6)和1.000g氯化钴(CoCL2、6H2O),

溶于200ml6mol/L 盐酸和适量水中,稀释至1000ml 摇匀,所得溶液即为500号色度标准液。

5.2其他号数色度标准液的制备

取不同量的500号色度标准液,用0.1mol/L 盐酸稀释至100ml 。所取500号标准液的体积可按下式计算:

V=N×100500

式中:V —所取500号标准液的体积,ml ;

N —欲制备的色度标准液的号数。

6.测定方法

6.1将预测的溶液(或液体样品)注入比色管中至刻度,以日光或日光灯强照射为白色背景下,注意避开侧面照射,从管顶向管底沿轴线放像观看,用目测法与同体积色度标准液予以比较。

6.2测量低色泽(低于50Hazen 单位)时,刻线标记的高度一定要比测量深色时的大,并且通过色泽较深的液体看时,标准Hazen 比较溶液间的区别足以清晰可见。

7.结果的表示N×100500

7.1以最接样品色汉的标准Hazen 比较Hzen 色泽单位数表示样品的色泽。

7.2如果样品的色泽与任何标准Hazen 比较溶液(棕—黄)均不相符,应尽可能以估计并记录观察到色泽。

同外观的测量。

简易的测量方法:

1.取出300ml的试剂瓶,将溶液倒入其中。

2.取一张A4的白纸,放置在器皿背后,从器皿前方看溶液的颜色。

一般来讲,颜色越黄,溶液本身越混浊,色号应该在30-50号

之间。(越小,代表溶液越透明,质量越好)

表面活性剂—水溶液PH值的测定电位法

本标准等效采用GB/T6368-1993规定的方法进行。

1.范围

本标准适用于本公司标有此项指标的产品和原料

本标准规定了用电位法测定表面活性剂水溶液PH值的方法

本标准适用于表面活性剂水溶液PH值的测定

2.方法原理

测量浸入表面活性计水溶液中的电极的电位差,以PH值表示。3.试剂,材料

3.1蒸馏水

3.2标准缓冲溶液

从常用的标准缓冲溶液中选取两种以校准电位计,它们的PH值应尽可能接近试样溶液预期的PH值,其中一种和预期值相差不得超过一个PH单位。

4.仪器

4.1电位计:最小刻度0.01PH单位。

4.2复合电极;

气相色谱仪操作步骤(精)

气相色谱仪操作步骤 1 打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。 2. 打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。 3. 设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250℃。苯分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度100℃、初始时间0min、升温速率0℃/min、终止温度0℃、终止时间0min; (b)进样器和检测器:都是150℃。 4. 点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到100℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5. 打开电脑及工作站A,打开一个方法文件:TVOC分析方法或苯分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。 8.关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度

乙二醇溶剂汽提塔设计

乙二醇溶剂汽提塔设计 .1 原始材料 .1.1 汽提塔进出物料情况 表4.1 汽提塔进出物料表 1.2 汽提塔热负荷 kJ/h 109367=Q .1.3 操作压力 P=0.15Mpa(表压) 2 汽提塔设计计算 .2.1 试选传热系数初始值 针对本设计中汽提塔的进出物料情况和温度、压力等参数,根据经验确定汽提塔传热系数的初始值h m /kJ 6202???=C K 初。 2.2 汽提塔尺寸的确定 管外以0.9MPa (表)饱和蒸汽加热,蒸汽温度为180℃。 蒸汽和混合溶剂的平均温差△t 1为: 蒸汽:180℃180℃ 溶剂:131℃ 140℃ ()()C t ?=-----= ?4.42131 180140 180ln 1311801401801

蒸汽和管内汽提温差2t ?为: 蒸汽:180℃180℃ 气体:130℃ 100℃ ()()C t ?=----= ?7.66130 180ln 1301801001802 总的平均温差△tm 应以蒸汽和混合溶剂的平均温差为主,也要考虑蒸汽和管内气体间的平均温差,由下式计算: C t t t m ?=?+?=?+?=?5.467.661.04.429.01.09.021 再估算传热面积: 2m 79.35 .46620109367 =?=?= m t K Q F 初初 传热面积估算后,进而对汽提塔降膜换热管尺寸的计算。 降膜换热管管径不宜太小,以免管数太多,导致布膜复杂且不匀,根据生产能力,选用材质为N M M C 2o 14n 17r 的Φ19×2。由于液膜的传热阻力集中在靠近管壁边界层中形成这种边界层“成膜”需要一段膜的流过长度,称为热力人口端长度。在热力入口端长度内(一般为0.4~0.8米),膜较厚,流速低,给热系数小,因此,管长以3米以上为宜。只要液膜分布器结构能确保布膜均匀,降膜管的长径比H/d 可达200,故选管长H 为3米的一段结构,保证传质传热在良好情况下进行,并尽量减少混合溶剂在塔内的停留时间。 理论管数根初 278.263 015.079 .3==??= ??= ππH d F n 选用正三角形排列,管心距为mm 25,查得管层数为7,总管数为37,去拉杆、排污管7根,实有管数30根。 塔径D 的计算:降膜管的管径、管长及管数估算后,即可得到塔径。管子采用焊接,取(管心距)mm 25=t 。 ()()m 207.0019.03025.017310=?+?-=+-=d t b D 其中b 为中心管数。 圆整得塔径为mm 250,取管板径为mm 245。 .3 传质过程计算 主要计算列管内气速是否达到液泛速度,液体润湿率是否低于最小润湿率。

制冷主机安全操作规程

制冷主机安全操作规程 1.制冷主机的启动 (1)启动前的安全检查 1)检查市政网供水压力满足要求,其阀门为开启状态;检查膨胀水箱水位、乙二醇补水箱水位是否正常,浮球动作正常灵活。 2)冷却塔 a)检查冷却塔水位,冷却管道的压力是否正常,储水盘有无裂痕、播水盘有无堵塞。 b)检查快速补水是否正常,调节浮球,使其达到合适的位置、补水正常。 c)管路中的阀门、开与关是否符合开机要求。 d)如发现任何异常情况,必须先解决才能进行下一步工作。 3)水泵、管道及阀门 a)值班人员需认真查阅交接班记录,确认水泵机电设备完好,无项目未完成的检修工作或设备异常记录。如电机经过大修,应通知电工检查绝缘合格方可投入。 b)观察水泵进出口压力表灵敏正常,各部连接螺栓坚固。 c)检查冷却、乙二醇、冷冻水系统管道的通畅、静水压力是否正常。 d)检查冷却、乙二醇、冷冻水系统管道各阀门的开关状态是否符合要求。 e)如发现压力异常或各阀门的状态不符合要求,应立即检查并处理使之符合开机条件。 4)制冷主机 a)检查主机供电电源(10KV)、油加热器电源、油温及油位是否正常。 b)主机各路进出水阀门、油冷却器冷却水阀门须处于开启状态。 c)主机乙二醇、冷却管道上的水流指示开关灯应指示为红灯。 d)注意观察主机运行前的各项参数是否符合开机条件,当前液晶显示屏上应无报警信息。(2)主机启动的操作步骤和方法 1)开冷却塔,观察风机、电机运行时无异常声音、异常振动,风机叶片的角度应一致,皮带无异常声音、无磨损,其启动、运行电流是否在正常范围之内。 2)按顺序先后启动冷却泵、乙二醇泵、一级泵,观察启动电源,启动器切换时间。其启

神华30万吨年乙二醇项目安全预评价报告--大学毕业设计论文

安全预评价报告 设计单位:榆林学院化学与化工学院 设计团队:五动请醇 成员姓名:张超王绒绒屈甜甜周航宇张阔指导老师:白妮郝华睿亢玉红刘玲娜范晓勇 2015年7月

目录 1.绪论 (1) 1.1 引言 (1) 1.2 HAZOP分析的发展状况 (1) 1.3 HAZOP分析的意义 (2) 1.4 HAZOP分析的优点 (2) 2HAZOP分析的方法 (3) 2.1 方法简介 (3) 2.2 分析准备 (6) 2.3 HAZOP分析 (6) 3精制工段HAZOP分析 (9) 3.1 节点划分 (9) 3.2 乙二醇精馏塔(T0402)HAZOP分析表 (10) 3.3塔顶冷凝液回流管线HAZOP分析表 (12) 4总结 (15)

《神华30万吨/年乙二醇项目》 初步设计说明 1 1. 绪论 1.1 引言 化工生产过程涉及大量易燃易爆、有毒有害物质,一旦物质的正常运行状态遭到破坏,便会发生火灾、爆炸或泄漏等事故,造成严重的生命财产损失和环境污染。为防止化工生产过程危险事故的发生和蔓延,需要对化工生产过程进行提前预防。 2010~2012年中国先后发生了:辽宁省“7·16”输油管道爆炸、江苏省“7·28”丙烯管道爆炸,甘肃省“2·16”硫化氢中毒等重大事故,使人民生命财产损失惨重。 过程工业生产条件复杂、不易控制等都是造成事故的原因。虽然事故是不可能完全避免的,但是可以通过加强安全管理等有效手段来防止事故发生,同时采用科学有效的危险性评价分析方法更是必不可少的措施之一,它可以使人们对整个生产、制造、储存系统的危险性有一个明确的认识,有针对性的进行管理、检查并消除安全隐患,制定严格的操作规程并加强员工的安全保护措施,继而有效的减少事故发生。 危险及可操作性(HAZOP )分析是以系统工程为基础的一种可用于定性分析或定量评价的危险性评价方法,从生产系统中的工艺状态参数出发,应用系统的审查方法审查已有的生产工艺总图,通过分析生产运行过程中工艺状态参数的变动,操作控制中可能出现的偏差,以及这些变动与偏差对系统的影响,找出其原因,明确生产过程中存在的主要危险,并针对变动与偏差的后果提出应采取的措施。HAZOP 分析是由有经验的跨专业的专家小组对装置的设计和操作提出相关问题,共同讨论解决问题的方法。HAZOP 分析以其分析全面、系统、细致等突出优势被公认为目前最可靠的危险分析方法之一,适用于设计阶段和现有生产装置的评价。 1.2 HAZOP 分析的发展状况 在我国,HAZOP 分析应用起步较晚,最近几年才有单位开始应用这种方法,并且应用范围主要集中在有外资参与的大型设施建设中。近几年来,由危险性设施导致的重大事故在我国时有发生,HAZOP 分析方法的知识普及程度和实际应用程度都在快速的提高。目前国内应用HAZOP 分析方法作进行风险分析的单位主要有:中国石化工程建设公司、中石化洛阳工程公司、中石油华东勘查设计研究院等。

气相色谱法附答案

气相色谱法(附答案) 一、填空题1. 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃,并低于固定液的最高使用温度,老化时,色谱柱要与_____断开。答案:5~10 检测器 2. 气相色谱法分离过程中,一般情况下,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____,而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。答案:越小难分离3.气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液,组分基本按沸点顺序出峰,如烃和非烃混合物,同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。答案:非极性极性4.气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力,氢键力在气液色谱中占有_____地位。答案:定向重要 5.气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液,组分基本按沸点顺序流出色谱柱。答案:中极性 6.气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能_____。 答案:样品中所有组分产生信号 7.气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__,并要求它与其他组分能__。答案:内标

物完全分离 8.气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。答案:热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD) 9. 气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。答案:氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD) 10. 电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。答案:63Ni 3H 11. 气相色谱分析中,纯载气通过检测器时,输出信号的不稳定程度称为_____。答案:噪音 12. 顶空气体分析法是依据___原理,通过分析气体样来测定__中组分的方法。答案:相平衡平衡液相 13. 毛细管色谱进样技术主要有_____和______。答案:分流进样不分流进样 14. 液—液萃取易溶于水的有机物时,可用______法。即用添加_____来减小水的活度,从而降低有机化合物的溶解度。答案:盐析盐 15.气相色谱载体大致可分为______和______。答案:无机载体有机聚合物载体

冷冻机组操作规程

冷冻机组操作规程

文档仅供参考 冷冻机组操作规程 1.目的:本规程规定了冷冻机组的操作规程 2.适用范围:新和成梅渚动力车间冷冻工段 3.责任者:动力车间冷冻工段长,冷冻操作员工 4.正文: 4.1冷冻机组型号及辅助设备参数: 4.2 开机前的准备 4.2.1 开机前的检查 4.2.1.1 拆下电动机与压缩机之间的联轴器,检查电动机旋转方向是否

文档仅供参考 (从电机轴端 看为逆时针旋转),检验压缩机能否用手盘冻(应盘动自如,无卡阻现象),然后重装联轴器; 4.2.1.2 检查油泵的旋转方向是否正确; 4.2.1.3 合上电源开关,按报警试验钮,警铃响,按消音钮,报警消除; 4.2.1.4 按电加热按钮,加热灯亮,确认电加热器工作后,按加热停止钮,加热停止灯亮; 4.2.1.5 检查水泵的起动、停止按钮及指示灯是否正常; 4.2.1.6 按油泵启动按钮,油泵灯亮,油压在0.5-0.6MPa,能量调节柄扮向加载位置,吸气端能量调节指示表针向加载方向旋转,证明滑阀加载工作正常,然后能量调节柄扮向减载位置,指示表针向减载方向旋转,最后停在“0”的位置上; 4.2.1.7 需要注意的是,在机组送电后,严禁接触压缩机联轴器; 4.2.1.8 检查各自动安全保护断电器,各保护项目的调定值如下 (1)排气压力高保护:1.57MPa; (2)喷油温度高保护:70℃; (3)油压与排气压力差低保护:0.1MPa; (4)油精过滤器前后压差高保护:0.05MPa; 4.3螺杆式冷冻机组操作规程:

文档仅供参考 注意:开机遵循先开冷却水,后开机组的原则。 4.3.1启动 合上主电机电源和控制电源,将按钮拨到开机,机器进入自动运行状态,若参数不在设定的运行参数范围内,需要查明原因,解决问题后方能继续运行或再次开机。 水泵和风机等设备未接入机组自动控制的,要按照自动开机的程序手动启动这些设备后方能开启机组。 启动是的工艺控制指标: 4.3.1.1.压缩机的起动 (1) 必须先检查机组各部电器元件的情况,如报警装置,油泵,能量调节阀,电磁阀是否正常. (2) 打开压缩机排气阀(一般为常开).

临时用电施组设计-乙二醇

辛集化工100kt/a不饱和树脂— 乙二醇 临 时 用 电 施 工 方 案 编制人: 审批人: 施工单位:北京城建建设工程有限公司 年月日

目录 一、编制依据............................................. 错误!未定义书签。 1.编制目的....................................................................................... 错误!未定义书签。 2.适用范围....................................................................................... 错误!未定义书签。 3.施工图纸及主要规范、规程....................................................... 错误!未定义书签。 二、工程概况............................................. 错误!未定义书签。 三、劳动力组织.......................................... 错误!未定义书签。 1.总承包组织机构........................................................................... 错误!未定义书签。 2.砼浇筑各项工作人员安排........................................................... 错误!未定义书签。 四、混凝土供应 (3) 1.混凝土配合比的确定 (1) 2.±0.000以下混凝土碱含量的控制 (1) 3.砼供应原材料要求 (11) 五、施工准备 (3) 1.技术准备 (3) 2.机具准备 (1) 3.材料准备 (1) 六、主要施工方法及措施 (4) 1.施工顺序 (1) 2.混凝土运输 (2) 3.混凝土浇筑 (6) 4.混凝土的养护............................................................................... 错误!未定义书签。 七、质量管理与质量标准 (4) 1.混凝土质量要求与允许偏差....................................................... 错误!未定义书签。 2.质量管理 (1) 3.质量保证措施 (9) 4.质量通病及防范措施 (15) 八、安全文明施工....................................... 错误!未定义书签。 1.施工安全注意事项及措施 (2) 2.文明施工及环境保护措施 (2) 3.危险源辨识................................................................................... 错误!未定义书签。 九、成品保护措施 (8)

气相色谱仪使用方法及实验操作步骤

液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器 气相色谱仪使用方法及实验操作步骤: A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。 B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。 C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。 D、点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 E、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。 F、关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。 高效液相色谱 我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表: 鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多,因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。 三、色谱法分类 (3) 四、色谱分离原理 (3) II.基本概念和理论 (5) 一、基本概念和术语 (5) 二、塔板理论 (8)

冷冻机组操作规程

冷冻机组操作规程 1.目的:本规程规定了冷冻机组的操作规程 2.适用范围:新和成梅渚动力车间冷冻工段 3.责任者:动力车间冷冻工段长,冷冻操作员工 4.正文: 冷冻机组型号及辅助设备参数: 开机前的准备 4.2.1 开机前的检查 4.2.1.1 拆下电动机与压缩机之间的联轴器,检查电动机旋转方向是否(从电机轴端看为逆时针旋转),检验压缩机能否用手盘冻(应盘动自如,无卡阻现象),然后重装

联轴器; 4.2.1.2 检查油泵的旋转方向是否正确; 4.2.1.3 合上电源开关,按报警试验钮,警铃响,按消音钮,报警消除; 4.2.1.4 按电加热按钮,加热灯亮,确认电加热器工作后,按加热停止钮,加热停止灯亮; 4.2.1.5 检查水泵的起动、停止按钮及指示灯是否正常; 4.2.1.6 按油泵启动按钮,油泵灯亮,油压在,能量调节柄扮向加载位置,吸气端能量调节指示表针向加载方向旋转,证明滑阀加载工作正常,然后能量调节柄扮向减载位置,指示表针向减载方向旋转,最后停在“0”的位置上; 4.2.1.7 需要注意的是,在机组送电后,严禁接触压缩机联轴器; 4.2.1.8 检查各自动安全保护断电器,各保护项目的调定值如下 (1)排气压力高保护:; (2)喷油温度高保护:70℃; (3)油压与排气压力差低保护:; (4)油精过滤器前后压差高保护:; 螺杆式冷冻机组操作规程: 注意:开机遵循先开冷却水,后开机组的原则。 4.3.1启动 合上主电机电源和控制电源,将按钮拨到开机,机器进入自动运行状态,若参数不在设定的运行参数范围内,需要查明原因,解决问题后方能继续运行或再次开机。 水泵和风机等设备未接入机组自动控制的,要按照自动开机的程序手动启动这些设备后方能开启机组。

气相色谱操作流程

气相色谱操作流程 开机:打开气阀,通氮气15分钟。 打开气相色谱的电源。 打开电脑,启动气相工作站。 选定一个要检测项目的分析方法,预热1小时。 关机:在6820气相色谱的面板上,将柱箱、前进样、前检测的温度关闭。 待三个温度降到50~80℃时,关闭气相色谱的电源。 关闭气源。 注意:在遇到特殊情况时,比如突遇停电,请将气相色谱的电源关闭,但不要把气源关闭。 (氮气能够保护在高温下的电子元件不受损害) 如何做好一个样品 第一步:点“样品”→“编辑”,在“样品名”中输入你要取的样品名,在“方法”的下拉箭头中选择一个你需要的方法。然后点击“注册样品”,样品就会注册进去。 第二步:点“仪器”→“样品项”,看一下仪器是否准备完毕,出现就绪,即可进样。“工作列表”是显示你注册的要做的样品。选中一个样品,右键点击,选择“把该样品从列表中删除”,即可取消该样品的操作。“状态”中显示的是仪器当前的状态,如有出现黄色标志,即该项尚未准备完毕。“实时绘图”是我们平时用来查看出峰情况的。一般在做实验时都使用“实时绘图”就可以了。 如何建立一个方法 第一步:点“方法”→“创建”,会跳出一个对话框,在“新方法名”输入你要取的方法名称。点击“确定” 第二步:点“采集”,第一个是阀参数,用不到的,不用动。第二个是进样口参数,输入合适的温度(最好不要超过300℃),第三个是柱箱参数,加热器的温度就是柱箱温度梯度中的初始温度,(如果建立不升温程序,输入所需要的温度和保持时间即可。如果建立一个升温程序,在梯度1中,输入每分钟要提升的温度,你所需要到达的温度,和需要保持的时间,把梯度2中的输入每分钟要提升的温度填为0,就不会执行下面的温度提升。)“平衡时间”一般可定在1~5分钟即可。第四个是检测器温度参数,输入合适的温度(最好不要超过300℃,同时,进样口温度要比检测器温度低),第四个后面的几个参数基本上不要修改。 第三步:点击“保存”。 如何在方法中加入标准曲线 第一步:选取一个方法,点“方法”→“分析”,点“积分”,(如果是做标线用的,最好不用修改)。 第二步:点“校准”,点“选项”,在“缺省校准曲线”中一般把“原点”中改成“忽略原点”(因为一般的空白都不是完全为零),在“样品缺省值”中把“单位”的选为ppb即可。 第三步:点“校准”,点“识别”,点“添加峰”:输入相应的化合物名称、保留时间即可。 第四步:点“校准”,点“校准”,点一次“添加峰”,再点N次“添加级数”(N为你所

气相色谱法

气相色谱法测定丁醇中少量甲醇含量 一、实验目的 1. 掌握用外标法进行色谱定量分析的原理和方法。 2. 了解气相色谱仪氢火焰离子检测器FID的性能和操作方法。 3. 了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 4. 学习气相色谱法测定甲醇含量的分析方法。 二、实验原理 在丁醇生产的过程中,不可避免地有甲醇产生。甲醇是无色透明的具有高度挥发性的液体,是一种对人体有害的物质。甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸,具有很强的毒性,对神经系统尤其是视神经损害严重,人食入 5 g 就会出现严重中毒,超过 12. 5 g 就可能导致死亡,在白酒的发酵过程中,难以将甲醇和乙醇完全分离,因此国家对白酒中甲醇含量做出严格规定。根据国家标准(GB10343-89),食用酒精中甲醇含量应低于0.1g?L-1(优级)或0.6 g?L-1(普通级)。 气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术,具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后,样品被气化后,在流动相携带下进入色谱柱,样品中各组分由于各自的性质不同,在柱内与固定相的作用力大小不同,导致在柱内的迁移速度不同,使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器,检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器,得到色谱图。利用保留值可定性,利用峰高或峰面积可定量。 外标法是在一定的操作条件下,用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准溶液,准确进样,根据色谱图中组分的峰面积(或峰高)对组分含量作标准曲线。在相同操作条件下,依据样品的峰面积(或峰高),从标准曲线上查出其相应含量。利用气相色谱可分离、检测丁醇中的甲醇含量,在相同的操作条件下,

乙二醇冷冻机组工作原理

乙二醇冷冻机组工作原理 对于使用乙二醇溶液的低温冷冻机,我们称之为乙二醇冷冻机组。它的出水温度一般是设置在-10℃以下,具体温度要求以用户需求为准。乙二醇冷冻机组常见于化工厂,为了确保机组安全稳定运行,很多化工厂还会严格要求冷冻机组做好防爆措施,也就是我们常说的防爆冷水机。 冷冻机的结构组成大致一样,都是压缩机、蒸发器、冷凝器、节流元件、电控系统组成,不过对于乙二醇冷冻机组,它则是采用低温压缩机,并且配有经济分离器等部件,还是有一定区别的。 一、压缩为了保持蒸发器中的压力足够低,从而保证制冷剂在足够低的沸点温度下政法,使用压缩机将蒸发后的制冷剂气体抽走,也就是将低温低压的制冷剂蒸汽压缩成高温高压的制冷剂气体。当压缩机的吸气速度大于制冷剂的蒸发速度,此时蒸发压力会降低,蒸发温度也会降低;反过来,压缩机的吸气速度小于制冷剂政法的速度,蒸发温度和压力都会相应升高。 二、冷凝高温高压的制冷剂实在冷凝器中被冷凝为液体的。在冷凝器中制冷剂将热量释放到比它温度低的空气或水中去,这部分热量包括制冷剂在蒸发器中蒸发时吸收的热量和压缩机压缩时转换成的热量。特别注意:空气或水的温度一定要比制冷剂的温度低,否则制冷剂无法放热,也就是冷却介质(冷却塔水或空气)的温度要比压缩机出口的制冷剂气体温度低。 三、节流通过节流器,制冷剂的压力从冷凝压力降到蒸发压力。从冷凝器出来的液体存放在贮液器中,此时制冷剂处于常温高压状态,经过膨胀阀后由于压力降低而导致沸点降低,液体进入蒸发器后很容易吸收热量而蒸发。 四、蒸发经过节流器的低温低压制冷剂液体在蒸发器中与载冷剂进行交换,吸收热量后

变为饱和或过热蒸气,以便被压缩机压缩。 冰河冷媒应用于制冷行业,彻底解决了传统载冷剂腐蚀设备、效能低下、污染环境的三大难题。产品性能卓越,在超低温以及高温领域表现出非常优越的性能!

气相色谱操作规范流程

安捷伦7890B气相色谱仪-GC-001操作规程 1.仪器分析原理 气相色谱仪是以气体作为流动相(载气),当样品由微量注射器“注射”进入进样器,在衬管中快速挥发后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得到分离,然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来。 图1 MDI-100产品异构体色谱图 2.仪器组成及各部件作用 2.1气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测系统、记录系统等五大系统组成。各系统的作用分别为: 载气系统――提供洁净的具有一定流速的载气(流动相)。 进样系统――样品在此气化后进入到色谱柱。 分离系统――分离样品中的各组分。 检测系统――将分离后由色谱柱流出的组分的浓度或质量转变为相应的电信号。 记录系统――将检测到的电信号经处理后记录、并显示。

2.2各部件介绍: 图2 Agilent 7890B GC-001 的前视图 2.2.1进样口 进样口是将样品注射到GC 中的位置。Agilent 7890B GC 最多可以有两个进样口,标为Front Inlet(前进样口)和Back Inlet(后进样口)。GC-001前后进样口为分流/ 不分流进样口 图3 Agilent 7890B GC-001 的前后进样口 2.2.2自动进样器

带有样品盘的Agilent 7683B 自动液体进样器将会自动处理液体样品。Agilent 7890B GC 最多可以有两个自动进样器,标为Front Injector(前进样器)和Back Injector (后进样器)。 2.2.3色谱柱和柱箱 GC 色谱柱位于温度控制柱箱的内部。通常,色谱柱的一端连接进样口,另一端连接检测器。色谱柱因长度、直径和内涂层而异。每个色谱柱被设计为可以处理不同化合物。色谱柱和柱箱的用途是将注入的样品在经过色谱柱时分离成各种化合物。要协助此过程,可以对GC 进行编程,以加速样品流过色谱柱。GC-001前后色谱柱均采用HP-5色谱柱 图4 Agilent 7890B GC-001 柱箱视图 2.2.4检测器 当化合物流出色谱柱时,检测器用于测定其是否存在。当每种化合物进入检测器时,会产生与已检测到的化合物的量成比例的电子信号。此信号通常会被发送到数据分析系统-如EZchrome OpenLab -信号是以色谱图上峰的形式出现在系统中。Agilent 7890B GC-001容纳两个检测器,分别标为Front Det (前检测器)、Back Det (后检测器)。前后检测器均为FID检测器。

气相色谱仪操作步骤

气相色谱仪操作步骤 1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。 2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。 3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。 4、点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。 8.关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。

7890B气相色谱仪的操作规程

1、目的:建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程,使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围:气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人:检测员 4、正文: 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释 (400-690kPa)放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶,调节输出压至0.41MPa。(400-690kPa) 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶,调节输出压至0.55MPa。(550-690kPa) 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源,打开电脑,进入windows 主菜单界面。然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺

年产5万吨乙二醇工艺流程设计

成人高等教育 毕业设计(论文) 题目_________________________________ 学号_________________________________ 学生_________________________________ 联系电话_________________________________ 指导教师_________________________________ 教学站点_________________________________ 专业_________________________________ 完成日期_________________________________

论文题目 学生姓名教学站 专业班级 内 容 与 要 求 设计(论文)起止时间20 年月日至20 年月日指导教师签名 学生签名

学生姓名教学站点 专业、班级 论文题目 序号评审项目指标分值评分1 工作态度 对待工作严肃认真,学习态度端正。 2 能够正确处理工学矛盾,按照要求按时完成各阶段工作任务。 2 2 工作能力 与水平 能够综合和正确利用各种途径收集信息,获取新知识。 1 能够应用基础理论与专业知识,独立分析和解决实际问题。 1 毕业设计(论文)所得结论具有应用或参考价值。 1 基本具备独立从事本专业工作的能力。 1 3 论文质量论文条理清晰,结构严谨;文笔流畅,语言通顺。 2 方法科学、论证充分;专业名词术语使用准确。 2 设计类计算正确,工艺可行,设计图纸质量高,标准使用规范。 4 工作量论文正文字数达到8000及以上。不足8000字的,每少500字 扣2分。 8 5 论文格式论文正文字体字号使用正确,图表标注规范。 3 论文排版、打印、装订符合《西安石油大学继续教育学院毕业 设计(论文)撰写规范》的要求。 6 6 创新工作中有创新意识;对前人工作有改进、突破,或有独特见解。 1 是否同意参加评阅(填写同意或者不同意): 总分30 说明有下列情况之一的毕业设计(论文)不得参加评阅:1、毕业设计(论文)选题或内容与所学专业不相符的;2、毕业设计(论文)因1/2以上内容与他人论文或文献资料相同,被认定为雷同的;3、正文字数不足6000字的。 评语: 指导教师:年月日

20171020 API 制冷机 南京久鼎制冷机组SOP JDWZS28模块化中低温冷水机组

JDWZS28模块化中低温冷水机组 标准操作规程

机组主要技术参数和性能指标 1制冷量:27.4kW 2制冷剂:R22 注入量:9kg 3压缩机配电功率:11.9kW 4电源:3相、380V、50Hz 5蒸发器型式:干式壳管式换热器 载冷剂:乙二醇 流量:5.4t/h 冷凝器型式:壳管式换热器 载冷剂:水 流量:6.8t/h 6机组连接管尺寸为DN40,连接方式皆为柔性卡箍连接。7机组外形尺寸:2000mm×650mm×1200mm(长×宽×高)10 机组重量:420kg

【目的】为规范制冷机组设备的操作、维护保养和统一管理,促进安全作业的规范化、制度化。 【范围】本文制定了南京久鼎制冷设备制冷机组操作规程。本文件仅适用于JDWZS28模块化中低温冷水机组的安全操作及保养方法。 【职责】设备管理员负责机组设备的定期维护、保养和统一管理。操作人员负责机组设备的日常安全使用、清洁卫生和填写使用记录。 【要求】设备操作人员,要求熟悉设备安全操作规程,能正确使用制冷机组。对设备负有保管和维护责任。,未经管理人员批准,不准他人乱动、无关人员操作设备。 设备启动后,不能擅自离开操作岗位。多人操作同一设备时,应严格履行交接班检查手续。设备发生故障后,应立即停机,保护现场,报告事故发生过程和情节,以查证原因妥善处理。 【设备主要部件说明】压缩机、外置油分离器、水冷冷凝器、蒸发器、膨胀阀、干燥过滤器、球阀、电气控制系统。 冷冻水循环水系统泵组、管路,冷却塔冷却水循环系统管路。

【内容】 开机前安全检查: 1、机组开机前,应先通过电6小时。(制冷机房内配电柜电源是否供电超过6小时,注意机房夜晚停电) 2、检查机组循环水系统是否运行正常。点动水泵试机,检查水泵转向是否正常(如果长时间未使用离心泵,应盘车后才可点动试机)。 3、检查每组泵12#、13#或14#、15#离心泵的进水、回水管路,球阀是否打开、或者关闭。如图: 4、检查冷却水循环系统。冷却塔的进水、回水的阀门是否打开。 5、检查乙二醇溶液储罐的液位,溶液储备量应不少于制冷机组的运行需求,包括车间管路流动补充、车间内生产设备的其他需求。 5、检查机组电控柜输入点是否输入正确,PLC上相应的输入点对应灯应亮。电控柜内的接线是否接牢,若有松动,则需拧紧。 6、检查水流量开关接线连接是否正常。

气相色谱仪原理、结构及操作

气相色谱仪原理、结构及操作 1、基本原理 气相色谱(GC)是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,一般是N2、He等)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,就是如图2所示的色谱图(假设样品分离出三个组分),它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线。 2、气相色谱结构及维护 2.1 进样隔垫 进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、优质型和高温型三种,普通型为米黄色,不耐高温,一般在200℃以下使用;优质型可耐温到300℃;高温型为绿色,使用温度可高于350℃,至色谱柱最高使用温度的400℃。正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成,其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物,另外由于汽化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱,就

年产20万吨乙二醇项目初步设计说明书

年产20万吨乙二醇项目初步设计说明书

目录 第一章总论 (12) 1.1项目概况 (12) 1.2设计依据 (12) 1.3设计原则 (12) 1.4产品规模及方案 (13) 1.4.1项目规模 (13) 1.4.2产品方案 (13) 1.5原料来源 (14) 1.6辅助设计软件 (14) 第二章技术经济 (16) 2.1 工程概况 (16) 2.2 设计依据 (16) 2.3主要经济数据 (16) 2.4表格 (16) 第三章总图运输 (18) 3.1设计依据 (18) 3.1.1.设计法规和标准、规 (18) 3.2设计围 (20) 3.3厂区概况 (20) 3. 3.1厂址位置 (20) 3. 3.2厂址交通条件 (21) 3.3.3 环境治理条件 (24) 3.3.4 产业基础条件 (25) 3. 3.5 公用工程条件 (25) 3.3.6 人力资源条件 (26) 3.4总平面布置 (27) 3.4.1总平面布置的一般要求 (28)

3.4.2 总平面布置的要求 (31) 3.4.3 厂区总体布局概述 (32) 3.4.4 总平面布置的各项技术指标 (32) 3.4.5 工艺装置的布置 (33) 3.4.6 辅助生产及公用工程设施 (33) 3.4.7 仓储设施的布置 (33) 3.4.8 运输设施的布置 (34) 3.4.9 生产管理及生活服务的设施 (34) 3.5 场运输设计 (36) 3.5.1 厂运输设计要求 (36) 3.5.2 本厂运输设计 (37) 第四章化工工艺及系统 (38) 4.1项目背景 (38) 4.2生产工艺的选择 (40) 4.2.1工艺方案的比较 (40) 4.2.2工艺方案的确定 (41) 4.3工艺简要流程图: (42) 4.3.1环氧乙烷生产 (42) 4.3.2乙二醇生产 (43) 4.4工艺路线简介 (43) 4.4.1环氧乙烷生产工段 (43) 4.4.2二氧化碳吸收工段 (49) 4.4.3乙二醇生产工段 (53) 4.4.4乙二醇精制工段 (63) 4.4.5乙二醇生产全流程 (65) 4.5催化剂的选择 (65) 4.5.1银催化剂的选择 (65) 4.5.2负载型双核桥联配合物催化剂 (66) 4.5.3碳酸乙烯酯水解催化剂 (66)

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