热重分析实验

一、实验项目名称

热重分析

二、实验目的

1. 了解热重分析的仪器装置及实验技术。

2. 测试无机物的热重曲线，解释曲线变化的原因。

三、实验基本原理

物质受热时，发生化学反应，质量也就随之改变，测定物质质量的变化就可研究其变化过程。热重法(TG)是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法实验得到的曲线称为热重曲线(即TG曲线)。TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)为横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。

热重法的主要特点是定量性强，能准确地测量物质的变化及变化的速率。热重法的实验结果与实验条件有关。但在相同的实验条件下，同种样品的热重数据是重现的。

四、主要仪器设备及耗材

主要设备：综合热分析仪1套。

试剂与耗材：CaC2O4·H2O (A.R.)

五、实验步骤

(1)

(2)

(3)

(4)

(5)

(6)

六、实验结果及数据分析

1. 根据得到的TG曲线，读出试样质量发生变化前后的值及其所对应的温度，计算出其变化值。

图 CaC 2O 4·H 2O 的热重曲线

2. 根据公式

％样品原来的质量

样品质量的变化值失重100(%)⨯= 可以计算出，样品的失重。

3. 分析曲线上质量变化的原因。

含有一个结晶水的草酸钙(CaC 2O 4·H 2O)的热重曲线如图，CaC 2O 4·H 2O 在100℃以前没有失重现象，其热重曲线呈水平状，为TG 曲线的第一个平台。在100℃和200℃之间失重并开始出现第二个平台。这一步的失重量占试样总质量的12.3%，正好相当于每mol CaC 2O 4·H 2O 失掉1mol H 2O ，因此这一步的热分解应按

CaC 2O 4·H 2O −−−→−-C o

200100CaC 2O 4 + H 2O 进行。在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台，其失重量占试样总质量的18.5％，相当于每mol CaC 2O 4分解出1mol CO ，因此这一步的热分解应按

CaC 2O 4−−−→−-C o

500400CaCO 3 + CO 进行。在600℃和800℃之间失重并出现第四个平台，其失重量占试样总质量的30％，正好相当于每mol CaC 2O 4分解出1mol CO 2，因此这一步的热分解应按

CaC 2O 4−−−→−-C o

800600CaO + CO 2 进行。

可见借助热重曲线可推断反应机理及产物。