药剂学实验一 混悬剂、乳剂的制备

实验一 混悬剂、乳剂的制备

一、实验目的和要求

1. 掌握混悬剂、乳剂的一般制备方法及

2. 掌握乳剂类型的鉴别方法及测定油乳化所需HLB 值的方法。

3. 熟悉助悬剂、润湿剂、絮凝剂及反絮凝剂等在混悬液中的应用，并了解混悬剂的质量评定方法。

4. 比较不同乳剂及不同乳化方法制得乳剂的分散相粒度及其稳定性。

二、基本概念和原理

1. 混悬剂：

混悬液为不溶性固体药物微粒分散在液体分散媒中形成的非均相体系，可供口服、局部外用和注射。因重力作用，混悬液中微粒在静置时会发生沉降，微粒沉降速度符合斯托克斯定律：

混悬剂的配制方法有分散法和凝聚法，一般配制原则为加液研磨、改变溶媒或采用高分子助悬剂作稳定剂。混悬剂的稳定剂一般分为三类：助悬剂、润湿剂、絮凝剂与反絮凝剂。混悬剂的质量要求为：①粒子应细腻，分散均匀，不结块；②沉降应缓慢，或颗粒沉降后一经振摇易再分散，便于准确量取剂量。

2. 乳剂：

两种互不混溶的液体经乳化而形成的非均相分散体系称为乳剂（也称乳浊液），可分为水包油（O/W ）型或油包水（W/O ）型，常采用稀释法和染色镜检法鉴别。

乳浊剂是一种动力学及热力学不稳定的分散体系，需加入乳化剂使乳剂稳定，并且一般需在一定的机械力作用下进行分散。一般根据HLB 值来选择乳化剂，当选用的乳化剂的HLB 值符合油乳化所需HLB 值时，制得的乳剂比较稳定。通常将两种以上的乳化剂混合使用，混合乳化剂的HLB 值可按下式计算：

n

n n W W W W HLB W HLB W HLB HLB +++⋅++⋅+⋅= 212211混合

三、实验内容

v r d d g

=-29212()η

1. 制备炉甘石洗剂

【处方】

按下表配制炉甘石洗剂。

表1不同炉甘石洗剂的处方组成

处方组成 1 2 3 4 炉甘石（120目），g 3.01 3.00 3.02 3.00

氧化锌（120目），g 1.50 1.49 1.50 1.51

甘油，ml 1.5 1.5 1.5 1.5 羧甲基纤维素钠，g 0.15

吐温-80，g 0.60

三氯化铝，g 0.036

蒸馏水加至，ml 50 50 50 50 【制法】

上表中的4个处方均采用加液研磨制备。先将炉甘石、氧化锌置乳钵中，加甘油研磨至糊状，再按处方量加入其它成分。羧甲基纤维素钠应先用少量水溶胀后加热溶解，方可加入，最后加水至全量。

【质量评定】

测定沉降容积比F（H/H0）：将配制好的各洗剂置100ml具塞量筒中，密塞，振摇1分钟，记录初高度H0，再分别将放置5、10、20、60分钟的沉降物高度H记录于表2中，然后以沉降容积比F（H/H0）为纵坐标，时间t为横坐标，绘制沉降曲线图。

2. 制备松节油搽剂

【处方】

松节油32.5ml 软皂0.60g

樟脑 2.50g 蒸馏水加至50.0ml 【制法】

取软皂0.60g与樟脑置于乳钵内研磨至液化，缓缓加入松节油继续研匀后，一次注入蒸馏水研匀，使乳化完全，并添加蒸馏水至50ml（即加17.5ml），摇匀即得。

【鉴别】

（1）稀释法

取试管1支，加入松节油搽剂1滴，再加入蒸馏水约5ml，振摇数次，观察乳剂与

蒸馏水的混合情况，判断乳剂类型。

判断依据：能与水较均匀混合者为O/W乳剂，反之为W/O乳剂。

（2）染色镜检法

将松节油搽剂涂在载玻片上，用苏丹红溶液（油溶性染料）和亚甲蓝溶液（水溶性染料）各染色一次，在显微镜下观察并判断乳剂类型。

判断依据：乳滴内为红色或乳滴外为蓝色者为O/W乳剂；乳滴内为蓝色或乳滴外为红色者为W/O乳剂。

四、实验结果

1. 炉甘石洗剂的沉降容积比

表2 不同处方炉甘石洗剂的沉降高度

时间min

沉降高度H（ml）

处方1 处方2 处方3 处方4

0（H0）49.8 49.0 49.8 49.5

5 48.8 26.0 25.0 27.8

10 48.8 19.5 20.0 17.5

20 48.5 14.8 17.1 14.5

60 48.5 12.8 15.0 13.0

表3 不同处方炉甘石洗剂的沉降容积比

时间min

沉降容积比F（H/H0）

处方1 处方2 处方3 处方4

0（H0） 1 1 1 1

5 0.98 0.53 0.50 0.56

10 0.98 0.40 0.40 0.35

20 0.97 0.30 0.34 0.29

60 0.97 0.26 0.30 0.26

图1 不同处方炉甘石洗剂的沉降曲线图

2. 松节油搽剂的鉴别

（1）稀释法：向试管中加入松节油搽剂1滴，再加入蒸馏水约5ml，振摇数次，观察到乳剂与蒸馏水很快较均匀混合，判断其为O/W乳剂。

（2）染色镜检法：将松节油搽剂涂在载玻片上，用苏丹红溶液（油溶性染料）和亚甲蓝溶液（水溶性染料）各染色一次，在显微镜下观察发现，苏丹红染色后乳滴内为红色，亚甲蓝染色后乳滴外为蓝色，乳滴内无色，判断其为O/W乳剂。

五、讨论

1. 炉甘石洗剂

由不同处方炉甘石洗剂的沉降曲线来看，处方1混悬剂稳定性最强，几乎无沉降，其他3个处方沉降现象都较明显。实验中羧甲基纤维素钠（CMC-Na）为助悬剂，吐温-80为润湿剂，三氯化铝（AlCl3）为絮凝剂。

向混悬剂中加入助悬剂，在增加介质粘度的同时，也减小了微粒与分散介质间的密度差，同时微粒吸附助悬剂分子而增加亲水性，从而提高混悬剂的稳定性；向混悬剂中加入润湿剂，润湿剂可吸附于微粒表面，增加疏水性药物的亲水性，产生较好的分散效果；向混悬剂中加入电解质作为絮凝剂，可中和电荷而影响微粒的带电量及双电层厚度，使微粒间的斥力下降，从而形成絮凝，提高混悬剂的稳定性。

实验结果中，除处方3（AlCl3）制得的混悬剂沉降速度稍缓外，吐温-80并未显示出对混悬剂的稳定作用，其原因可能是研磨不充分，或润湿剂未与炉甘石液充分搅匀。

2. 松节油搽剂

本实验中，松节油为油相，蒸馏水为水相，软皂为乳化剂。