实验4 乙酰苯胺的 重结晶及熔点的测定

乙 酰 苯 胺 的 重 结 晶 及 熔 点 的 测 定
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4.4 注意事项
（1）往熔点管中装入样品时，在不影响观察的前题下， 用量尽可能少一些。 （2）活性炭一定要在溶液稍冷后加入。
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4.2 实验原理
重结晶是利用样品中待提纯物及杂质在一定温度下、
特定溶剂中溶解度的差异来对样品进行分离提纯的一种
实验技术。 粗乙酰苯胺中往往含有少量的苯胺及苯胺被氧化后 生成的有色杂质。可用沸水将乙酰苯胺溶解后，用活性 炭吸附有色杂质，趁热过滤，将不溶的苯胺及活性炭滤
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结晶完全后，用 布氏漏斗抽滤
干燥器 中冷却
滤纸连同结晶 转移至表面 皿，75℃烘干
少量蒸馏 水洗涤
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滤纸折叠
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抽滤
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3.测定乙酰苯胺的熔点
从干燥器中取出 结晶后的乙酰苯胺
将熔点管开口端朝下插入乙酰苯胺中, 使少量粉末进入管中。取一支长约 30cm的玻璃管，垂直立于台面，将熔点管 封闭端朝下从玻璃管上端自由落下几次
（2）活性炭为什么要在固体物质完全溶解后加入?又为
什么不能在溶液沸腾时加入?
答：固体物质没有完全溶解时加入活性炭，可能有 部分未溶出的杂质不能被吸附，从而影响晶体的纯度。 活性炭是多孔性物质，在溶液沸腾时加入活性炭， 会造成溶液暴沸，发生意外事故。
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（3）测熔点过程中，当温度计读数接近熔点时，升温速
率要慢一些。 （4）熔点测好后，浴液冷却后回收。温度计用纸擦干后 再清洗。
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4.5 问题讨论
（1）在重结晶过程中为什么要控制溶剂的用量? （2）活性炭为什么要在固体物质完全溶解后加入?
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4.1 实验目的
(1) 学习固体物质提纯的一般方法。
(2) 掌握溶解、脱色、过滤、结晶和测熔点等基本操作 技术。
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100mL 锥形瓶
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40mL蒸馏水
稍冷后加入 少许活性炭
搅拌后继续加热 使溶液微沸5min
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2.过滤与抽滤
用少量热水洗涤 锥形瓶和滤纸 烘干短颈玻璃 漏斗和折叠 滤纸 （如下图） 趁热过滤 上述溶液 滤液收集于 10来自百度文库mL烧杯中 冷水冷却
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去，将滤液冷却，乙酰苯胺因溶解度降低而重新结晶析
出。
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4.3实验步骤
1.粗乙酰苯胺的溶解与脱色
加入5mL 蒸馏水 加热搅拌 至溶液沸腾 停止加热
台天平称取1.0g 粗乙酰苯胺
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又为什么不能在溶液沸腾时加入?
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4.6 参考答案
（1）在重结晶过程中为什么要控制溶剂的用量?
答：重结晶过程中要控制溶剂的用量，若用量不足，
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样品可能溶解不完全，且在热过滤时会因溶液过饱和而 提前析出结晶，影响过滤速度及降低收率。若溶剂用量 过多，则溶解损失会增大，导致收率降低。
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制熔点管 若熔程大于 2℃，需对样品 再进行重结晶
将乙酰苯胺装入 熔点管
样品高度 约为2mm 将熔点管固定在温度计 上，样品位于温度计 水银球中部
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测熔点装置图
用酒精灯加热 提勒管观察样 品熔化情况 (如图) 将温度计插入外面有 刻槽的软木塞中，置于 提勒管中合适位置 将提勒管 固定于 铁架台上 向提勒管中 倒入有机硅油至 上叉管处