酸碱滴定在药物分析中的应用
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酸碱滴定在药物分析中的应用酸碱滴定法的应用是药物分析中的一种常见的分析方法,相信很多朋友对此很感兴趣,为了帮助大家了解,小编为大家整理出如下相关内容:
酸碱滴定法在药品检验中的应用十分广泛。常用的滴定方式有直接滴定法、间接滴定法等。
1.直接滴定法
C.Ka≥10-8的酸都可用碱滴定液滴定;C.Kb≥10-8的碱都可用酸滴定液滴定。如阿司匹林原料药的医|学教育网搜集整理含量测定方法。
2.间接滴定法
若药物难溶于水或有其他原因不宜采用直接滴定法时,可采用间接法测定。间接滴定法有剩余滴定法、置换滴定法等。如阿司匹林片的含量测定。
应用例1
用酸碱滴定法测硼酸软膏中硼酸的含量
方法原理:
取供试品适量,加甘露醇与新沸过的冷水,置水浴上加热,搅拌使硼酸溶解,放冷至室温,加酚酞指示液,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于6.183mg的H3BO3,计算,即得。
试剂:
1.水(新沸放置至室温)
2.甘露醇
3. 氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)
4.酚酞指示液
5.基准邻苯二甲酸氢钾
试样制备: 1.氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)
配制:取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液28mL,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。
贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。
2.酞指示液
取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。
操作步骤:取本品约0.5g,精密称定,加甘露醇3g与新沸过的冷水20mL,置水浴上加热,搅拌使硼酸溶解,放冷至室温,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至显粉红色。
注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
注2:“水分测定”用烘干法,取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称取,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。
使用酸碱滴定法进行药物分析需要注意的事项
使用酸碱滴定法进行药物分析时,要滴定的样品和定期的取样都比较费时费力,而且用户必须重复操作每一步的操作,在进行酸碱滴定分析时需要注意以下事项。
(1)在使用酸碱滴定法测定药物含量时,需要增加测定次数、选用合适的滴定管、增加标准物质取样量等均可以减小各步骤的不确定度分量,从而提高药品检验结果的准确性和可信度。
(2)需要严格定制滴定偏差。严格控制滴定偏差可以最有效地减小供试品溶液给测定结果带来的影响,并能够准确的评价该药品的质量情况。
(3)在使用酸碱滴定法进行药物含量测定过程中的不确定来源进行分析评价,通过对不确定度的分析,可以为合理改进分析分析,将检验方案误差降至最小提供可靠依据。
而且在使用分析测试平台进行药物分析时,环境、人员、仪器、量器等都会对检验结果带来误差,所以在进行合理评定时,应该考虑把不确定度加入判定结果,才能保证结果的公平和公正。
[1] 酸碱滴定法测药物中间体二氰基胍己烷的含量[J].
[2] 紫外分光光度法和酸碱滴定法测定复方制剂镇痛灵中乌头总碱含量的比较[J].