环氧氯丙烷气相检测条件试验

环氧氯丙烷的气相检测条件试验
1.方法：气相色谱法
2.仪器：岛津GC-14C气相色谱仪（配备FID检测器）
3.进样方式：直接进样法
4.色谱柱：KB-WAX 30 m×0.53mm×1.0μm（聚乙二醇柱•极性键合交联固定相）
5.色谱控制条件
5.1.柱箱温度：40℃，保持2min；10℃/min升高至90℃，保持2min；30℃/min升高至200℃，保
持1min；进样口温度：200℃；检测器温度：250 ℃。

5.2.氮气压力：25Kpa；氢气压力：50Kpa；空气压力：60Kpa。

5.3.进样量：1μl；分流比为10：1。

6.试剂
环氧氯丙烷（AR级）
二甲基亚砜（AR级）
7.溶液配制：
7.1.二甲基亚砜定位溶液配制：准确量取二甲基亚砜100ul置50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇
匀，即得。

7.2.环氧氯丙烷定位溶液配制：称取1.181g环氧氯丙烷，置50ml容量瓶中，加二甲基亚砜适量溶
解并稀释至刻度，摇匀；再准确量取该溶液100ul置50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

（浓度为47.24ug/ml）
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7.3.检测限溶液配制：精密量取上述定位溶液1.0ml置50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即
得。

（浓度为944.8ng/ml）
8.气相色谱图及检测结果：
8.1.二甲基亚砜定位
峰名保留时间[min] 峰面积[mV.s] 峰高[mV] W05 [min]
二甲基亚砜13.433 1218.733 143.017 0.13
8.2.环氧氯丙烷定位
峰名保留时间[min] 峰面积[mV.s] 峰高[mV] W05 [min]
环氧氯丙烷8.463 64.088 4.842 0.19
二甲基亚砜13.453 1729.046 187.861 0.14
8.3.环氧氯丙烷检测限
2/ 3。