各形态磷的分级提取方法
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各形态磷分级提取方法
De-P
ACa-P提后残渣加入30mL 1mol/L HCl振荡提取16h,离心,再以去离子水漂洗残渣一次,合并提取液,测定提取液中磷浓度。同时用提取液作空白试验。
有机磷
Or-P
De-P提后残渣转移到瓷坩锅中,烘干,马弗炉中550℃灰化2h,冷却后加入30mL 1mol/L HCl振荡16h,离心,测定提取液中磷浓度。同时用提取液作空白试验。
铝结合磷
Al-P
Ex-P提后残渣加30mL0.5mol/LNH4-F(pH 8.2)振荡(200r/min)1h,离心(约3500r·min-1,8min)获取提取液,再以30mL去离子水提取1h,合并提取液,吸取上述浸出液于100mL容量瓶中,加入10mL1mol·L-1H3BO3溶液和10ml1mol·L-1HCl,取用钼锑抗法测定,同时用提取液作空白试验。
自生磷
ACa-P
Oc-P提后残渣加入30mL 1mol/L NaAC-HAC(pH=4),振荡提取6h,离心获取提取液,再以30mL 1mol/LMgCl2(PH=8)提取2h,然后以30mL去离子水提取1次,合并提取液(共90ml),用钼锑抗法直接测定提取液中磷浓度。同时用提取液作空白试验。
碎屑磷
形态
代码
提取方法
交换态磷
Ex-P
0.3g沉积物加30mLMgCl2(1mol/L)振荡(200r/min)提取2h,5000rpm离心20min获取提取液,小心倾倒上清液至100ml聚乙烯瓶中,完全相同条件下再用MgCl2提取一次,离心后合并提取液,再用30mL去离子水同样提取1h,合并提取液,提取液抽滤通过0.45μm滤膜,取提取液直接用钼锑抗法测定提取液中磷浓度,同时用提取液作空白试验。
铁结合磷
Fe-P
Al-P提后残渣加30 mL 0.1mol/L NaOH、0.5 mol/LNa2CO3混合提取液振荡提取(200r/min)4h,离心获取提取液,再以30mL去离子水提取1h,合并提取液(共60ml),加入1ml浓硫酸(共61ml),取用钼锑抗法测定提取液中磷浓度。同时用提取液作空白试验。
闭蓄态磷
Oc-P
Fe-P提后残渣加入24mL柠檬酸钠(0.3mol/L)、NaHCO3(1mol/L)及0.675gNa2S2O4配成的混合提取剂(pH7.6),搅拌15min后加入6mLNaOH(0.5mol/L),振荡提取8h,离心获取提取液,以30 mL去离子水漂洗提取1h,合并提取液共60ml,取提取液用钼锑抗法测பைடு நூலகம்(需要消解)同时用提取液作空白试验。
De-P
ACa-P提后残渣加入30mL 1mol/L HCl振荡提取16h,离心,再以去离子水漂洗残渣一次,合并提取液,测定提取液中磷浓度。同时用提取液作空白试验。
有机磷
Or-P
De-P提后残渣转移到瓷坩锅中,烘干,马弗炉中550℃灰化2h,冷却后加入30mL 1mol/L HCl振荡16h,离心,测定提取液中磷浓度。同时用提取液作空白试验。
铝结合磷
Al-P
Ex-P提后残渣加30mL0.5mol/LNH4-F(pH 8.2)振荡(200r/min)1h,离心(约3500r·min-1,8min)获取提取液,再以30mL去离子水提取1h,合并提取液,吸取上述浸出液于100mL容量瓶中,加入10mL1mol·L-1H3BO3溶液和10ml1mol·L-1HCl,取用钼锑抗法测定,同时用提取液作空白试验。
自生磷
ACa-P
Oc-P提后残渣加入30mL 1mol/L NaAC-HAC(pH=4),振荡提取6h,离心获取提取液,再以30mL 1mol/LMgCl2(PH=8)提取2h,然后以30mL去离子水提取1次,合并提取液(共90ml),用钼锑抗法直接测定提取液中磷浓度。同时用提取液作空白试验。
碎屑磷
形态
代码
提取方法
交换态磷
Ex-P
0.3g沉积物加30mLMgCl2(1mol/L)振荡(200r/min)提取2h,5000rpm离心20min获取提取液,小心倾倒上清液至100ml聚乙烯瓶中,完全相同条件下再用MgCl2提取一次,离心后合并提取液,再用30mL去离子水同样提取1h,合并提取液,提取液抽滤通过0.45μm滤膜,取提取液直接用钼锑抗法测定提取液中磷浓度,同时用提取液作空白试验。
铁结合磷
Fe-P
Al-P提后残渣加30 mL 0.1mol/L NaOH、0.5 mol/LNa2CO3混合提取液振荡提取(200r/min)4h,离心获取提取液,再以30mL去离子水提取1h,合并提取液(共60ml),加入1ml浓硫酸(共61ml),取用钼锑抗法测定提取液中磷浓度。同时用提取液作空白试验。
闭蓄态磷
Oc-P
Fe-P提后残渣加入24mL柠檬酸钠(0.3mol/L)、NaHCO3(1mol/L)及0.675gNa2S2O4配成的混合提取剂(pH7.6),搅拌15min后加入6mLNaOH(0.5mol/L),振荡提取8h,离心获取提取液,以30 mL去离子水漂洗提取1h,合并提取液共60ml,取提取液用钼锑抗法测பைடு நூலகம்(需要消解)同时用提取液作空白试验。